JPS5868643A - パラジウム共沈分離による微量鉛の原子吸光定量法 - Google Patents
パラジウム共沈分離による微量鉛の原子吸光定量法Info
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- JPS5868643A JPS5868643A JP16697281A JP16697281A JPS5868643A JP S5868643 A JPS5868643 A JP S5868643A JP 16697281 A JP16697281 A JP 16697281A JP 16697281 A JP16697281 A JP 16697281A JP S5868643 A JPS5868643 A JP S5868643A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、試料中の微鷲鉛をパラジウムへ共沈分離させ
ることによって他の元素と分離し、共沈殿物中の船の酸
で溶解して原子吸光分析法によって精度よく定量するこ
とができる鉛の定量分析方法に関するものである。
ることによって他の元素と分離し、共沈殿物中の船の酸
で溶解して原子吸光分析法によって精度よく定量するこ
とができる鉛の定量分析方法に関するものである。
現在一般に行われている微量船の定量法については、例
えば試料が鉄鋼の場合には：（１） 試料を王水と過
塩素酸で分解し、塩酸存在下でメチルイソブチルケトン
（以下、ＭＩＢＫという）で多量の鉄などを分離し、酸
層から原子吸光分析法（以下、原級法という）で定量す
る！１ｖｉＩＢＫ鉄除去法。
えば試料が鉄鋼の場合には：（１） 試料を王水と過
塩素酸で分解し、塩酸存在下でメチルイソブチルケトン
（以下、ＭＩＢＫという）で多量の鉄などを分離し、酸
層から原子吸光分析法（以下、原級法という）で定量す
る！１ｖｉＩＢＫ鉄除去法。
（２）試料を王水と硫りん酸で分解し、酸度を調節した
後よう化す）リウムとジフェニルグラニシン溶液とを加
え、さらにＭＩＢＫを加えてふりまぜ、よう仕給として
抽出分離するよう仕給・ＭＩＢＫ抽出法などがある。
後よう化す）リウムとジフェニルグラニシン溶液とを加
え、さらにＭＩＢＫを加えてふりまぜ、よう仕給として
抽出分離するよう仕給・ＭＩＢＫ抽出法などがある。
しかし、（１）の方法ではＭＩＢＫ試薬による不快臭、
酸層に一部溶解するＭＩＢＫを分解するときの異様な悪
臭などの問題があり、他方（２）の方法では上記（１）
の問題の他、原級法で吸光度を測定する際、試料の噴霧
、燃焼の過程で櫨禽の有機化合物を生成し、これが連続
測定では相当の刺激臭を蓄積し環境衛生面を悪くするな
どの問題があった。このような従来法では有機溶媒（Ｍ
ＩＢＫなど）を用いて目的元素（鉛）を抽出分離したり
、或は多量元素（鉄）を分離除去するといった分析技術
的にもかなりの技＃を要し、また設備的にも環境の整備
されていることが要求される問題があった。
酸層に一部溶解するＭＩＢＫを分解するときの異様な悪
臭などの問題があり、他方（２）の方法では上記（１）
の問題の他、原級法で吸光度を測定する際、試料の噴霧
、燃焼の過程で櫨禽の有機化合物を生成し、これが連続
測定では相当の刺激臭を蓄積し環境衛生面を悪くするな
どの問題があった。このような従来法では有機溶媒（Ｍ
ＩＢＫなど）を用いて目的元素（鉛）を抽出分離したり
、或は多量元素（鉄）を分離除去するといった分析技術
的にもかなりの技＃を要し、また設備的にも環境の整備
されていることが要求される問題があった。
本発明は上記問題を解決するためのもので、有機溶媒な
どを使用することなく、特別な分析技術、設備も必要と
しない簡便で精度のよい微量船の原子吸光定量法を提供
することを目的と子吸光定量法は、試料を酸で分解した
溶液にパラジウムを溶存させ、該溶液をギ酸又はギ酸塩
などの還元剤で処理してパラジウムを金属状に析出させ
るとともに試料中の鉛をパラジウムに共沈させて分離し
、戸別した沈殿物中の船を酸で溶解して原子吸光分析法
によって船の定量を行うことを特徴とする。
どを使用することなく、特別な分析技術、設備も必要と
しない簡便で精度のよい微量船の原子吸光定量法を提供
することを目的と子吸光定量法は、試料を酸で分解した
溶液にパラジウムを溶存させ、該溶液をギ酸又はギ酸塩
などの還元剤で処理してパラジウムを金属状に析出させ
るとともに試料中の鉛をパラジウムに共沈させて分離し
、戸別した沈殿物中の船を酸で溶解して原子吸光分析法
によって船の定量を行うことを特徴とする。
本発明方法は鉄鋼の他、亜鉛合金、アＪＶミニウム合金
などの試料に適用でき、これらの試料を分解するための
酸としてはこれら試料を溶解その種類は問わないが、例
えば王水と過塩素酸又は硝酸と過塩素酸などが用いられ
る。そしてパラジウムを溶存せしめた溶液に必要ならば
、隠ぺい剤としてくえん酸、酒石酸などを添加してよい
。次に本発明で用いる還元剤は、ギ酸又はギ酸塩例えば
ギ酸ナトリウム、ギ酸カリウムなどが挙げられる。
などの試料に適用でき、これらの試料を分解するための
酸としてはこれら試料を溶解その種類は問わないが、例
えば王水と過塩素酸又は硝酸と過塩素酸などが用いられ
る。そしてパラジウムを溶存せしめた溶液に必要ならば
、隠ぺい剤としてくえん酸、酒石酸などを添加してよい
。次に本発明で用いる還元剤は、ギ酸又はギ酸塩例えば
ギ酸ナトリウム、ギ酸カリウムなどが挙げられる。
本発明に従ってパラジウムを還元して試料中の鉛を共沈
させて分離するには通常の還元沈殿法によって行いうる
が、好ましくはパラジウムと還元剤を共存させた溶液を
ｐｉ−ｆ！ｉｎ±α５になるように調節して静かに煮沸
すれば、煮沸時間の経過とともにパラジウムが還元され
て沈殿し、析出するパラジウムに試料中の鉛が凝集沈降
して容易に行うことができる。そして沈殿物を適当な方
法で戸別し、沈殿物中の鉛を硝酸と過塩素酸、王水と過
塩素酸などの酸で溶解して一般に用いられている原子吸
光分析法によって試料中の微量船を定量することができ
る。
させて分離するには通常の還元沈殿法によって行いうる
が、好ましくはパラジウムと還元剤を共存させた溶液を
ｐｉ−ｆ！ｉｎ±α５になるように調節して静かに煮沸
すれば、煮沸時間の経過とともにパラジウムが還元され
て沈殿し、析出するパラジウムに試料中の鉛が凝集沈降
して容易に行うことができる。そして沈殿物を適当な方
法で戸別し、沈殿物中の鉛を硝酸と過塩素酸、王水と過
塩素酸などの酸で溶解して一般に用いられている原子吸
光分析法によって試料中の微量船を定量することができ
る。
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに説明する。
実施例
まず分析試料（鉄鋼）のα２〜１？をビー力にはかり・
とＤ＃計ざらでおおい、王水１５−を加えて静かに分解
し、過塩素酸１５−を加え、塩類の析出するまで蒸発す
る。室温に冷却し、水１０−を加えてろ紙でろ過し、水
で数回洗浄する。ろ液に隠ぺい剤として５０−くえん酸
溶液１０−、パラジウ＾２０’ｌおよび還元剤として５
０−ギ酸ナトリウム溶液１５ｍを加え、ｐＨメータでｐ
ＨａＯ±α５に調節し、全容を約１３０ｍとする。なお
、試料はかりとり中に１１４５嘩以上４０ｇを含有する
ときは、ギ酸ナトリウム溶液２５−を加える。また、く
えん酸溶液の代りに隠ぺい剤として酒石酸を用いてもよ
く、さらにギ酸ナトリウムの代りに還元剤としてギ酸を
用いてもよい。
とＤ＃計ざらでおおい、王水１５−を加えて静かに分解
し、過塩素酸１５−を加え、塩類の析出するまで蒸発す
る。室温に冷却し、水１０−を加えてろ紙でろ過し、水
で数回洗浄する。ろ液に隠ぺい剤として５０−くえん酸
溶液１０−、パラジウ＾２０’ｌおよび還元剤として５
０−ギ酸ナトリウム溶液１５ｍを加え、ｐＨメータでｐ
ＨａＯ±α５に調節し、全容を約１３０ｍとする。なお
、試料はかりとり中に１１４５嘩以上４０ｇを含有する
ときは、ギ酸ナトリウム溶液２５−を加える。また、く
えん酸溶液の代りに隠ぺい剤として酒石酸を用いてもよ
く、さらにギ酸ナトリウムの代りに還元剤としてギ酸を
用いてもよい。
このように調製した溶液を静かに煮沸すると、パラジウ
ムが還元されて金属状に析出し、析出するパラジウムに
試料中の鉛が凝集沈降する。
ムが還元されて金属状に析出し、析出するパラジウムに
試料中の鉛が凝集沈降する。
そして沈殿物をろ紙でろ過し、水で数回洗浄する。なお
煮沸の際、パラジウム共沈船による黒色残さ以外の沈殿
を生成するときには、溶液を熱源から降し、くえん酸を
追加し室温に冷却後再びｐＨを調節し、加熱煮沸して沈
殿を完成させる。
煮沸の際、パラジウム共沈船による黒色残さ以外の沈殿
を生成するときには、溶液を熱源から降し、くえん酸を
追加し室温に冷却後再びｐＨを調節し、加熱煮沸して沈
殿を完成させる。
沈殿物はろ紙とともに元のビー力に戻し、硝１Ｎ１１１
０−および過塩素酸１０〃！を加えて加熱してろ紙を分
解するとともに鉛を溶解し、２〜５ｄまで蒸発する。室
温に冷却後、これをｓｏ＠ｔメスフラスコに移す。なお
、室温に冷却後パラジウム塩を晶出するときは王水３ｄ
を加えて加熱して溶解し、冷却後上記メスフラスコに移
す。
０−および過塩素酸１０〃！を加えて加熱してろ紙を分
解するとともに鉛を溶解し、２〜５ｄまで蒸発する。室
温に冷却後、これをｓｏ＠ｔメスフラスコに移す。なお
、室温に冷却後パラジウム塩を晶出するときは王水３ｄ
を加えて加熱して溶解し、冷却後上記メスフラスコに移
す。
また上記試料はかりとり中に鉛をおよそ５０μ？以下含
有するときは、２５−のメスフラスコを用いるとよい。
有するときは、２５−のメスフラスコを用いるとよい。
そして、波長２８５３ｎｍ を用い、原子吸光分析装置
！（日本ジャーレルアッシュ社製、ＡＡ−１型）によっ
て検量線法で鉛を定量する。同時に併行して求めた空実
験値を補正する０、試料として鉄鋼を用いた検−線の作
成は、次の通り行った。
！（日本ジャーレルアッシュ社製、ＡＡ−１型）によっ
て検量線法で鉛を定量する。同時に併行して求めた空実
験値を補正する０、試料として鉄鋼を用いた検−線の作
成は、次の通り行った。
１） 標準溶液による場合、５０−メス７ラスコに鉛１
０，３０，６０，１００および１５０μｔを分取し、過
塩素酸３ｄおよび王水４−を〃ｕえて水でうすめ吸光度
を測定し、含有−との関４ＩＩＳ線を求めて検蓋線とす
る。
０，３０，６０，１００および１５０μｔを分取し、過
塩素酸３ｄおよび王水４−を〃ｕえて水でうすめ吸光度
を測定し、含有−との関４ＩＩＳ線を求めて検蓋線とす
る。
２） 合成試料による場合、純鉄をはかりとり、鉛標準
溶液（ｐｂ１０μ？／−）のｔｏ、五〇、瓜０゜１αＯ
およびＩＳＱｗｔを段階的に加え、以下本実施例に従っ
て操作し、鉛鴛と吸光度との関係線を求めて検＊ｉｉｉ
とする。
溶液（ｐｂ１０μ？／−）のｔｏ、五〇、瓜０゜１αＯ
およびＩＳＱｗｔを段階的に加え、以下本実施例に従っ
て操作し、鉛鴛と吸光度との関係線を求めて検＊ｉｉｉ
とする。
アルミニウム合金、亜鉛合金を試料として用いて上記実
施例と同様な操作虻行い、かつ、同様な検置線を作成し
て微量船を足瀘した。
施例と同様な操作虻行い、かつ、同様な検置線を作成し
て微量船を足瀘した。
このようにして鉄鋼、アル１＝ウム合金及び亜鉛合金中
の微量船を分析した結果の−Ｈを表に示す。
の微量船を分析した結果の−Ｈを表に示す。
以上説明したような本発明方法によれば、つぎのような
効果を奏する。
効果を奏する。
１）拳法は従来方法のように有機溶媒（ＭＩＢＫなど）
を使用することがないので、不快臭、燃焼生成物からの
刺激臭の発生もなく、技術的にも環境的にも問題がない
。
を使用することがないので、不快臭、燃焼生成物からの
刺激臭の発生もなく、技術的にも環境的にも問題がない
。
２）高度な分析技格は不要で、誰でも直ちに分析ができ
る。
る。
５）鉛をパラジウムに共沈させ、この沈殿物をろ過する
ことによって多量の鉄などの他の元素と分離できるので
、バラツキが少なくなり、定量分析精度が向上する。
ことによって多量の鉄などの他の元素と分離できるので
、バラツキが少なくなり、定量分析精度が向上する。
リ 鉛を沈殿できるので、鉛の濃縮溶液がつくり易い。
これによって定量下限をアップすることができる。
５）鉄Ａの他、亜鉛合金、アルミニウム合金などにおい
ても全く同様な方法で適用できるので、適用分野が広い
。
ても全く同様な方法で適用できるので、適用分野が広い
。
＝２３７
Claims (1)
- （υ 試料を酸で分解した溶液にパラジウムを溶存させ
、該溶液をギ酸又はギ酸塩などの還元剤で処理してパラ
ジウムを金属状に析出させるとともに試料中の鉛をパラ
ジウムに共沈させて分離し、ｐ別した沈殿物中の鉛を酸
で溶解して原子吸光分析法によって鉛の定量を行うこと
を特徴とするパラジウム共沈分＊による微量船の原子吸
光定量法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16697281A JPS5868643A (ja) | 1981-10-19 | 1981-10-19 | パラジウム共沈分離による微量鉛の原子吸光定量法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16697281A JPS5868643A (ja) | 1981-10-19 | 1981-10-19 | パラジウム共沈分離による微量鉛の原子吸光定量法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5868643A true JPS5868643A (ja) | 1983-04-23 |
Family
ID=15841025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16697281A Pending JPS5868643A (ja) | 1981-10-19 | 1981-10-19 | パラジウム共沈分離による微量鉛の原子吸光定量法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5868643A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102033045A (zh) * | 2010-11-10 | 2011-04-27 | 白银有色集团股份有限公司 | 铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法 |
| CN104535382A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-22 | 国家电网公司 | 一种石墨炉原子吸收法测定血中铅的前处理方法 |
| CN105606553A (zh) * | 2016-03-03 | 2016-05-25 | 浙江中一检测研究院股份有限公司 | 一种固相萃取-原子吸收光谱检测水中铅含量的方法 |
| CN106053363A (zh) * | 2016-05-23 | 2016-10-26 | 宜昌人福药业有限责任公司 | 一种盐酸纳布啡原料药中钯金属残留的测定方法 |
| CN110658143A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-01-07 | 华友新能源科技（衢州）有限公司 | 一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法 |
-
1981
- 1981-10-19 JP JP16697281A patent/JPS5868643A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102033045A (zh) * | 2010-11-10 | 2011-04-27 | 白银有色集团股份有限公司 | 铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法 |
| CN104535382A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-22 | 国家电网公司 | 一种石墨炉原子吸收法测定血中铅的前处理方法 |
| CN105606553A (zh) * | 2016-03-03 | 2016-05-25 | 浙江中一检测研究院股份有限公司 | 一种固相萃取-原子吸收光谱检测水中铅含量的方法 |
| CN106053363A (zh) * | 2016-05-23 | 2016-10-26 | 宜昌人福药业有限责任公司 | 一种盐酸纳布啡原料药中钯金属残留的测定方法 |
| CN110658143A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-01-07 | 华友新能源科技（衢州）有限公司 | 一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法 |
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