CN104535382A - 一种石墨炉原子吸收法测定血中铅的前处理方法 - Google Patents

Abstract

一种石墨炉原子吸收法测定血中铅的前处理方法，属于血中铅含量的检测方法领域，特别是涉及到一种采用石墨炉原子吸收法来测定血中铅含量的前处理方法。包括基体改进剂的配制和铅标准液的配制；基体改进剂为磷酸二氢铵、曲拉通、硝酸；步骤一、将冻干牛血铅标准物质，按要求溶解；步骤二、依次加入硝酸、曲拉通、磷酸二氢铵，稳定1～2天；骤三、在基体改进剂中，依次加入全血、硝酸、过氧化氢，配制成测定样品；步骤四、将测定样品放入水浴1～2个小时，直到样品颜色由紫黑色变为淡黄色为止，待测。本发明的前处理法提供了一种准确测定血铅含量的方法，其操作简便、稳定性好、精密度高消除了血样基体成分的干扰。

Description

一种石墨炉原子吸收法测定血中铅的前处理方法

技术领域

本发明属于血中铅含量的检测方法领域，特别是涉及到一种采用石墨炉原子吸收法来测定血中铅含量的前处理方法。

背景技术

近几年来，血铅事件屡屡占据媒体版面，从福建上杭、河南济源、四川内江、山东宁阳一直到安徽怀宁，有那么多地方，那么多民众体内血液中流淌着严重超标的铅。最常用和最有效的方法是检测血铅,血铅水平能准确地反映出机体近期铅中毒程度,是判定铅中毒的主要手段。

血铅是反映铅暴露的生物暴露指标,用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅为标准方法之一，由于血样是一种基体成分非常复杂的生物材料，在血铅测定过程中易受到基本成分的干扰，现有血铅的测定方法通常采取消化样口、萃取分离或加入基体改进剂等各种措施，不仅步骤较为繁锁、操作误差也较大、检测稳定性无法保证，《职业与健康》杂志2012年11月第28卷第21期《石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅含量前处理的改进》一文中提出以0.1％的硝酸钯为基体改进剂。硝酸钯作为基体改进剂的不足在于：1、精密度不够好、RSD％比较大、曲线的线性不是很好；2、进样时进样针很容易挂液，影响测定的准确性；3、硝酸钯的价格比较贵；4、金属背景较高。因此，寻求一种操作简便、稳定性好、精密度高的前处理方法是非常必要的，本发明以NH₄H₂PO₄/HNO₃/TritonX-100为基体改进剂，不需进行样品的湿消化或酸萃取等复杂的前处理步骤，可直接进样。

因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种操作简便、稳定性好、精密度高的前处理方法，来消除血样基体成分的干扰。

一种石墨炉原子吸收法测定血中铅的前处理方法，其特征是：包括前处理阶段的基体改进剂配制和铅标准液配制，其中基体改进剂主要由磷酸二氢铵、曲拉通TritonX-100、硝酸组成，

步骤一、铅标准液配制，取牛血2mL置于肝素钠真空抗凝管中，充分摇匀， 保存在4℃以下备用，其中冻干牛血铅GBW09139的浓度为76μg/L～116μg/L，冻干牛血铅GBW09140的浓度为195μg/L～265μg/L；

步骤二、基体改进剂配制，向100mL水中依次加入0.1mL硝酸、0.1mL曲拉通TritonX-100、0.5g磷酸二氢铵，稳定1～2天；

步骤三、取基体改进剂300μL～600μL，依次加入步骤一中制取的全血30μL～50μL、0.1％的硝酸180μL～200μL、30％的过氧化氢180μL～200μL，配制成测定样品；

步骤四、将步骤三中配制成的测定样品放入水中水浴1小时～2小时，直到样品颜色由紫黑色变为淡黄色为止，待测。

通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：前处理是石墨炉原子吸收法测定血铅含量准确性的第一步。前处理的程度严重影响着测定结果，磷酸二氢铵作为基体改进剂比现有方法从很多方面均有较大改进，是基体改进剂的最佳选择。详细对比情况见表1。

表1基体改进剂对比情况

由表1可见，与现有前处理方法相比，本方法前处理以NH₄H₂PO₄/HNO₃/TritonX-100作为基体改进剂，无论从抗干扰能力、经济方面、背景值及危险性方面均有较大优势，能达到测定血铅的最佳效果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。

实施例1

按照体积称取，基体改进剂400μL；将全血40μL；0.1％的硝酸180μL加入到基体改进中；慢慢加入30％的过氧化氢180μL，将测定样品放入水浴1.5 小时，测定即可。

实施例2

按照体积称取，基体改进剂300μL；将全血30μL；0.1％的硝酸190μL加入到基体改进中；慢慢加入30％的过氧化氢180μL，将测定样品放入水浴2小时，测定即可。

实施例3

按照体积称取，基体改进剂600μL；将全血50μL；0.1％的硝酸200μL加入到基体改进中；慢慢加入30％的过氧化氢200μL，将测定样品放入水浴2小时，测定即可。

Claims (1)

1.一种石墨炉原子吸收法测定血中铅的前处理方法，其特征是：包括前处理阶段的基体改进剂配制和铅标准液配制，其中基体改进剂主要由磷酸二氢铵、曲拉通TritonX-100、硝酸组成，

步骤一、铅标准液配制，取牛血2mL置于肝素钠真空抗凝管中，充分摇匀，保存在4℃以下备用，其中冻干牛血铅GBW09139的浓度为76μg/L～116μg/L，冻干牛血铅GBW09140的浓度为195μg/L～265μg/L；

步骤二、基体改进剂配制，向100mL水中依次加入0.1mL硝酸、0.1mL曲拉通TritonX-100、0.5g磷酸二氢铵，稳定1～2天；

步骤三、取基体改进剂300μL～600μL，依次加入步骤一中制取的全血30μL～50μL、0.1％的硝酸180μL～200μL、30％的过氧化氢180μL～200μL，配制成测定样品；

步骤四、将步骤三中配制成的测定样品放入水中水浴1小时～2小时，直到样品颜色由紫黑色变为淡黄色为止，待测。