CN104390882A

CN104390882A - 一种一次沉淀测定硅钙钡中钡含量的方法

Info

Publication number: CN104390882A
Application number: CN201410750853.7A
Authority: CN
Inventors: 戴文杰; 刘建华; 常欢
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd; Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
Priority date: 2014-12-10
Filing date: 2014-12-10
Publication date: 2015-03-04

Abstract

本发明涉及一种一次沉淀测定硅钙钡中钡含量的方法，其特征是：取硅钙钡合金试样，用硝酸、氢氟酸溶样，加入高氯酸加热至冒烟尽干，用盐酸溶解盐类，残渣处理后，加入硫酸进行一次沉淀，沉淀经过滤洗涤，灰化、灼烧后称量，计算出钡的含量。其优点是：相对于现有冶标中二次沉淀法更加简便、快速，结果准确可靠；减少了药品的加入步骤和种类，节约了成本，缩短了操作时间，降低了能耗。

Description

一种一次沉淀测定硅钙钡中钡含量的方法

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种一次沉淀测定硅钙钡中钡含量的方法。

背景技术

硅钙钡合金作为一种新型脱氧剂,主要应用于钢液中脱氧、除磷。具有较好的脱氧和净化钢质作用。钡系合金脱氧能力强,并且能提高钙的溶解度，形成低熔点化合物,减少非金属夹杂物含量,改变夹杂物形态。对优质钢的冶炼起着重要的作用。在冶金工业中有着良好应用前景。因而硅钙钡中钡含量直接决定了其作用效果，准确测定其数据至关重要。

目前，测定硅钙钡中钡主要有EDTA络合滴定法和重量法。只能通过测定钙钡合量再减去钙含量进行差量计算。络合滴定需要加入多种掩蔽剂以消除各种干扰，并且没有一种专门用于测定钡的灵敏的指示剂，终点变色不易观察。冶标YB/T109.2-1997测定钡含量需要进行二次沉淀，操作繁琐，流程长，时间成本和人力成本大，效率低下。

发明内容

本发明的目的是为了克服已有方法测定硅钙钡中钡操作繁琐，需要两次沉淀，流程长，用药量大，耗时长，效率低的问题；为了降低成本，减少操作时间，提供一种更加简便、准确、快速的一次沉淀测定硅钙钡中钡含量的方法。

本发明的技术方案如下：

一种一次沉淀测定硅钙钡中钡含量的方法，具体由以下步骤完成：

取硅钙钡合金试样，用硝酸、氢氟酸溶样，加入高氯酸加热至冒烟尽干，用盐酸溶解盐类，残渣处理后，加入硫酸进行一次沉淀，沉淀经过滤洗涤，灰化、灼烧后称量，用以下公式计算出钡的含量：

式中：m₁--坩埚和硫酸钡的质量g；

m₂--坩埚的质量g；

m₃--空白试验中坩埚和硫酸钡的质量g；

m₄--空白试验中空坩埚的质量g；

m --试样的质量g；

0.5884---硫酸钡换算为钡的换算系数。

本发明的优点是：

1）快速、准确：相对于现有冶标中二次沉淀法更加简便、快速，结果准确可靠。

2）节能、高效：减少了药品的加入步骤和种类，节约了成本，缩短了操作时间，降低了能耗。同时节约了人力，降低劳动强度。

具体实施方式

1.方法提要：

硝酸、氢氟酸溶样，高氯酸冒烟，残渣处理后，加入硫酸进行一次沉淀，沉淀经过滤洗涤，灰化、灼烧后称量，测定出钡的含量。

2.试剂：

2.1 硝酸（密度1.40 g/mL)

2.2 氢氟酸（密度1.49 g/mL)

2.3 高氯酸（密度1.675 g/mL)

2.4 盐酸：（密度为1.19g/mL的盐酸与等体积水混合），（密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为1:100）

2.5 混合熔剂：2份无水碳酸钠(固体)+1份硼酸(固体)

2.6 盐酸羟胺：固体

2.7 硫酸：（密度为1.84g/mL的硫酸与水的体积比为5:95），（密度为1.84g/mL的硫酸与水的体积比为1:100）

3.取样与制样

4.试样量

称取试样0. 5000g。

5.分析步骤

称取试样0. 5000g，加10mL浓硝酸（密度1.40 g/mL)，5mL氢氟酸（密度1.49 g/mL)，10mL高氯酸（密度1.675 g/mL)，尽干，冷却，加入15mL盐酸（密度为1.19g/mL的盐酸与等体积水混合），溶解盐类，过滤，滤液置于500mL烧杯中，沉淀置于30mL铂坩埚中，灰化，加入2g混合熔剂（2份无水碳酸钠(固体)+1份硼酸(固体)）熔融，熔块置于原滤液中浸取，稀释至250mL，加盐酸羟胺(固体)至黄色消失，加热至沸，加20mL硫酸（密度为1.84g/mL的硫酸与水的体积比为5:95），低温煮沸20分钟，保温30分钟，取下静置10分钟，冷却，用慢速定量滤纸过滤，以硫酸（密度为1.84g/mL的硫酸与水的体积比为1:100）洗净烧杯，洗沉淀6～8次，洗至无氯离子，弃滤液将沉淀连同滤纸转入已恒重的瓷坩埚中，烘干灰化，在800-850℃中灼烧30分钟，在干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重。

6.分析结果计算：

式中：m₁--坩埚和硫酸钡的质量g；

m₂--坩埚的质量g；

m₃--空白试验中坩埚和硫酸钡的质量g；

m₄--空白试验中空坩埚的质量g；

m --试样的质量g；

0.5884---硫酸钡换算为钡的换算系数。

7.样品分析对照

7.1合成试样制备：用标准溶液配制成含Ba 15at%、含Fe15 at %、含Ca10 at %的合成试样。

表1 合成试样各元素加入量

	Ba	Fe	Ca
				合成试样	15 at %	15 at %	10 at %

7.2 回收率实验

在合成试样中加入不同量的Ba标液，试验结果列表2。

表2

合成试样含Ba( at %)	加入Ba( at %)	回收Ba量（ at %）	回收率（%）
				15	1	16.04	100.25
15	5	19.80	99.00
				15	10	25.06	100.24
15	15	29.90	99.67

由以上数据可以看出本方法回收率良好。

7.3 准确度、精密度实验

使用本方法对YSBC14605-2001含Ba16.54%的标样进行测定，测得结果列于表3、表4。

表3 : 准确度试验

标样	Ba标准值（ at %）	测得值（ at %）
			SiCaBa	16.54	16.50

表4: 精密度试验

从以上结果可以看出，本方法具有良好的精密度和准确度，因此可以把此方法作为硅钙钡中钡的测定分析方法。

8.结论

冶标YB/T109.2-1997比较，采用本方法测定硅钙钡中钡，具有操作流程短、简单、快速、易于掌握的优点，适应于生产当中快速准确的测定需求，且节约人力和材料、降低成本，是一种准确度、精密度均较高的化学分析方法。

Claims

1.一种一次沉淀测定硅钙钡中钡含量的方法，其特征是：取硅钙钡合金试样，用硝酸、氢氟酸溶样，加入高氯酸加热至冒烟尽干，用盐酸溶解盐类，残渣处理后，加入硫酸进行一次沉淀，沉淀经过滤洗涤，灰化、灼烧后称量，用以下公式计算出钡的含量：

式中：m₁--坩埚和硫酸钡的质量g；

m₂--坩埚的质量g；

m₃--空白试验中坩埚和硫酸钡的质量g；

m₄--空白试验中空坩埚的质量g；

m --试样的质量g；

0.5884---硫酸钡换算为钡的换算系数。