CN104458730A - 一种络合滴定法测定高碳铬铁中铝含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种络合滴定法测定高碳铬铁中铝含量的方法，其特征是：以已知铝含量的高碳铬铁作为标样，取待测高碳铬铁作为试样，试样经强碱熔溶样，以水浸取，加高氯酸至冒烟，再加盐酸，使铬以Cr⁶⁺的形式随烟气跑掉，加氨水将铝沉淀，分离出铝，将分离出的铝用强碱溶解，加入EDTA，氟盐取代，CuSO₄滴定，计算出高碳铬铁中铝的含量。其优点是：操作步骤简单，易于掌握，分析时间短，检测结果准确；节能、环保：环境、设备要求简单，成本低，用到的药品简单，对环境污染小。

Description

一种络合滴定法测定高碳铬铁中铝含量的方法

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种络合滴定法测定高碳铬铁中铝含量的方法。

背景技术

高碳铬铁主要用于不锈钢生产。其用途十分广泛：它可以提高钢的淬透性，增加钢的耐磨性和硬度；改善铸铁的耐磨性和提高硬度，同时使铸铁具有良好的耐热性；用作电解法生产金属铬的原料；用作冶炼不锈钢的原料等等。铬铁中含碳量的高低取决于反应温度。生成含碳量高的碳化物比生成含碳量低的碳化物更容易。

目前，测定高碳铬铁中铝并没有统一的标准。使得生产当中遇到的该试样无法按照统一的标准进行检测，无法保证数据的准确性。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速、稳定、准确的检测高碳铬铁中铝含量的络合滴定法测定高碳铬铁中铝含量的方法。

本发明的技术方案如下：

一种络合滴定法测定高碳铬铁中铝含量的方法，具体由以下步骤完成：

以已知铝含量的高碳铬铁作为标样，取待测高碳铬铁作为试样，试样经强碱熔溶样，以水浸取，加高氯酸至冒烟，再加盐酸，使铬以Cr⁶⁺的形式随烟气跑掉，加氨水将铝沉淀，分离出铝，将分离出的铝用强碱溶解，加入EDTA，氟盐取代，CuSO₄滴定，用以下公式计算出高碳铬铁中铝的含量：

式中：

W_标-标样中铝的质量百分含量，%；

V_试-试样消耗硫酸铜标准溶液的毫升数，mL；

V_标-标样消耗硫酸铜标准溶液的毫升数，mL 。

本发明的优点是：

1）准确、易于掌握：成功找到了一种测定高碳铬铁中铝的方法。操作步骤简单，易于掌握，分析时间短，检测结果准确。

2）节能、环保：环境、设备要求简单，成本低，用到的药品简单，对环境污染小。

具体实施方式

1.方法提要：

试样经碱熔溶样，以水浸取，冒高氯酸烟除铬，加氨水分离出铝，强碱溶解，加入EDTA，氟盐取代，CuSO₄滴定。

2.试剂：

过氧化钠（固体）、氢氧化钠（固体）、氟化钠（固体）、硝酸（密度为1.42g/mL的硝酸与等体积的水混合)、高氯酸（密度为1.675g/mL)、盐酸：（密度为1.19g/mL的盐酸与等体积的水混合）、氨水（密度为0.90g/mL的氨水与等体积的水混合）、PAN(浓度为0.1%的PAN乙醇溶液、单位：g/mL)、醋酸-醋酸铵缓冲溶液（称取77g醋酸铵溶于水后，加80mL醋酸，于1000mL容量瓶稀释定容；pH=4.5）、EDTA标准溶液（浓度为0.01783mol/L）、30mLCuSO₄标准溶液（浓度为0.01783mol/L）

3.取样于制样

4.试样量

称取试样0. 2000g。

5.分析步骤

称取试样0. 2000g，置于铺有2g氢氧化钠30mL镍坩埚中，加 6g过氧化钠，混匀，于700℃左右熔融7-10min，冷却，置于400mL烧杯中以100mL水浸取熔块,煮沸3min,转移至250mL容量瓶，定容摇匀作为试液，移取100mL试液于400mL烧杯中，加80mL高氯酸冒烟回流，加盐酸(密度为1.19g/mL)数滴，反复几次，赶尽Cr⁶⁺，冷却，加入盐酸（密度为1.19g/mL的盐酸与等体积的水混合）10mL溶解盐类，加水至体积约150mL，煮沸，用氨水（密度为0.90g/mL的氨水与等体积的水混合）调节pH=6-7，待沉淀下降后，过滤，热氯化铵（1%）洗涤，沉淀转入原烧杯中，以热盐酸（密度为1.19g/mL的盐酸与等体积的水混合）溶解，加氢氧化钠（固体）至氢氧化物出现，再过量8g，体积控制在100mL左右，加热煮沸。冷却后移入250mL容量瓶中，稀释定容，摇匀。干过滤，分取100mL滤液于500mL三角瓶中，加EDTA标准溶液（浓度为0.01783mol/L）30mL，加刚果红试纸一块，用盐酸（密度为1.19g/mL的盐酸与等体积的水混合）调至试纸变为蓝色，加20mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸3min，取下，加8滴PAN指示剂，用CuSO₄标液（浓度为0.01783mol/L）滴定至溶液变为紫色（不计读数）。加2gNaF，加热煮沸，加PAN指示剂3滴，用CuSO₄标准溶液（浓度为0.01783mol/L）滴定至溶液变为紫色，计算求得铝含量。

6.分析结果计算：

式中：

W_标-标样中铝的质量百分含量，%；

V_试-试样消耗硫酸铜标准溶液的毫升数，mL；

V_标-标样消耗硫酸铜标准溶液的毫升数，mL 。

7.样品分析对照

7.1合成试样制备：称取0.2000g高碳铬铁标样，碱熔，以水浸取熔块，加入不同量的铝标液以制备不同铝含量的标样。（原标样中不含铝）

7.2 回收率实验

表1 回收率实验

合成试样含Al(%)	回收Al量（%）	回收率（%）
			1.50	1.45	96.67
1.70	1.65	97.06
			1.90	1.95	102.6

由以上数据可以看出本方法回收率良好。说明可以通过络合滴定的方法快速准确的实现高碳铬铁中铝的测定。

7.3 精密度实验

使用本方法对所合成的标样进行测定，测得精密度结果列于表2。                                                                                                                           

 表2: 精密度试验

从以上结果可以看出，RSD均小于5%，本方法具有良好的精密度，可以作为生产中高碳铬铁中铝的测定方法。

8.结论

本方法的开发解决了现实生产当中高碳铬铁中铝没有标准测定方法的难题。该方法所需设备简单，成本低，易于掌握，适用于生产当中快速准确的测定需求，是一种准确度、精密度均较好的化学分析方法。

Claims (1)

1.一种络合滴定法测定高碳铬铁中铝含量的方法，其特征是：具体由以下步骤完成：

以已知铝含量的高碳铬铁作为标样，取待测高碳铬铁作为试样，试样经强碱熔溶样，以水浸取，加高氯酸至冒烟，再加盐酸，使铬以Cr⁶⁺的形式随烟气跑掉，加氨水将铝沉淀，分离出铝，将分离出的铝用强碱溶解，加入EDTA，氟盐取代，CuSO₄滴定，用以下公式计算出高碳铬铁中铝的含量：

式中：

W_标-标样中铝的质量百分含量，%；

V_试-试样消耗硫酸铜标准溶液的毫升数，mL；

V_标-标样消耗硫酸铜标准溶液的毫升数，mL 。