CN105738559A - 中间包覆盖剂中氧化钙、氧化镁含量的测定方法 - Google Patents

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刘建华
周春玲
周欣
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Abstract

本发明公开了一种中间包覆盖剂中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，其具有更加快速、准确、高效的优点，采用盐酸、硝酸－氢氟酸溶解试样，加高氯酸冒烟，冷却后加入盐酸，加热溶解盐类；用氨水调节pH值为7，将试液加热至沸腾，取下，稍冷，将试液过滤于容量瓶中，用热的氯化铵溶液将沉淀洗涤7?8次，溶液冷却后稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份于两个烧杯中，一份加三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，加氢氧化钾溶液调节pH值为12，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量；另一份加三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，加氨?氯化铵缓冲溶液调节pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。

Description

中间包覆盖剂中氧化钙、氧化镁含量的测定方法
技术领域
本发明涉及新型耐火保温材料分析技术领域，特别是涉及一种中间包覆盖剂中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。
背景技术
随着连铸技术的不断发展，连铸对钢水条件和质量的要求越来越高。钢水的纯洁度是衡量钢水质量优劣的重要指标，影响钢水纯洁度的因素很多，除受到冶炼、精炼的条件限制外，连铸的浇注条件也是一个重要的环节，连铸浇注普遍采用的全程保护浇注，而中包钢水液面保护浇注又是防止钢水二次污染的关键，为防止钢液的二次氧化，生产高纯净度钢，仅仅依靠铸流保护是不够的。因为中间包内高温钢液裸露在空气中是同样会受到空气的二次污染，由于铸流的冲击可卷入大量的气体导致二次氧化的加剧，为减少钢液的二次氧化，必须采取措施以减少中间包液面与空气的接触。由于全封闭的中间包保护实施的难度较大，在实际是生产过程中常采用的简单方法是在中包中加入覆盖剂。
作为新型耐火材料，不但解决了中包钢水保温和钢水二次氧化问题，而且由于含有一定的二氧化硅、三氧化二铝等物质，具有良好道德吸收夹杂的能力，是一种理想的中包钢水保护浇注材料，在一定的碱度下和合适的三氧化二铝含量,覆盖剂能起到吸收夹杂物能力，中包覆盖剂碱度越高吸收三氧化二铝的能力越强,钢种全氧量越低，因此进行覆盖剂中氧化钙、氧化镁的准确测定具有重要意义。
测定覆盖剂中氧化钙、氧化镁的方法，化学分析法钙、镁的测定一般要处理残渣，使用铂金坩埚，并且脱锰操作较繁琐，费时，成本高一般小型企业不具有高成本的铂金坩埚。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种更加快速、准确、高效的测定覆盖剂中氧化钙、氧化镁含量的方法，以解决现有方法中测定覆盖剂中氧化钙、氧化镁时，耗时长，成本高的问题。
为达上述目的，本发明一种中间包覆盖剂中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，包括以下步骤：
试样：
称取试样mg于聚乙烯塑料烧杯中加入浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；将试液用二次水转移到烧杯中，用浓度50％的氨水将试液调节pH值为7，在100℃低温电热板上将试液加热至沸腾，取下，冷却，将试液用定量中速滤纸过滤于容量瓶中，用热的浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份于两个烧杯中，其中一份加浓度12％的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺，加浓度20％的氢氧化钾溶液条件pH值为12,钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量；计下体积VCa；另一份加浓度12％的三乙醇胺水溶液、水，加盐酸羟胺，加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量，计下体积V(Mg+Ca)；
空白：
于聚四氟乙烯烧杯中，加入与试样中加入量等量的浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，加入高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；加入去离子水，用浓度50％的氨水调节溶液pH＝7，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量中速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用热的浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份，分别于烧杯中，加浓度12％的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺，一份加浓度20％的氢氧化钾水溶液，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点，计下体积V01；另一份加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V02；
W(CaO)％＝C(V-V0)M(CaO)100/mK×100；
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000；
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
本发明本方法在试样溶解后，不需要脱锰，进行氨水分离干扰元素，直接在滴定时用三乙醇胺掩蔽干扰元素，大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适于覆盖剂中氧化钙、氧化镁的连续测定分析。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.方法提要：
在聚乙烯塑料烧杯中采用盐酸(65％)，硝酸(67％)－氢氟酸(40％)溶解试样，加高氯酸冒烟，(高氯酸烟要冒尽，否则，会影响钙，镁的测定，烧杯中试样有黑色残渣，经过残渣处理后，残渣中测定钙为零。因此，可以说经过前期一系列酸处理后，试样中钙，镁已经完全溶解，所以后期可以直接测定钙，镁不必要进行残渣处理。)取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。将试液用二次水转移到400mL烧杯中，用(1+1)氨水将试液调节pH值为7左右，在低温电热板上将试液加热至沸腾，取下，稍冷，将试液用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热的(1+100)氯化铵溶液将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定溶，分取50mL溶液两份于两个250mL烧杯中，其中一份加50mL三乙醇胺(12％)(一定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)，加40mL氢氧化钾溶液(20％)，(缓冲溶液的作用，pH值为12),钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量。另一份加50mL三乙醇胺(12％)加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，(缓冲溶液的作用，PH值为10)，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。
2.试剂：
2.1硝酸(67％)
2.2氢氟酸(40％)
2.3高氯酸(79％)
2.4盐酸(65％)
2.5盐酸羟胺(固体)
2.6三乙醇胺(12％)
2.7氢氧化钾溶液(20％)
2.8钙黄绿素指示剂：1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
2.9EDTA标准溶液C(EDTA)＝0.01783mol/L
2.10氨-氯化铵缓冲溶液(PH＝10):67g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL浓氨水，以水稀释至1000mL.
2.11氯化铵洗液(1％)
2.12铬黑T指示剂：1g铬黑T与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
3.取样与制样：按照渣取制样标准进行样品制取。
4.称样量：称取试样0.2500g
5.分析步骤：
称取试样m0.2500g于聚乙烯塑料烧杯中加入10mL盐酸(65％)，加入10mL氢氟酸(40％)，在低温电热板(100℃)上溶解试样，加入5mL硝酸(67％)，加10mL高氯酸冒烟，(高氯酸烟要冒尽，否则，会影响钙，镁的测定，烧杯中试样有黑色残渣，经过残渣处理后，残渣中测定钙为零。因此，可以说经过前期一系列酸处理后，试样中钙，镁已经完全溶解，所以后期可以直接测定钙，镁不必要进行残渣处理。)取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。将试液用二次水转移到400mL烧杯中，用(1+1)氨水将试液调节pH值为7左右，在低温电热板上将试液加热至沸腾，取下，稍冷，将试液用定量中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热的(1+100)氯化铵溶液将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定溶，分取50mL溶液两份于两个250mL烧杯中，其中一份加50mL三乙醇胺(12％)(一定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)，加40mL氢氧化钾溶液(20％)，(缓冲溶液的作用，pH值为12),钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量。计下体积VCa另一份加50mL三乙醇胺(12％)加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，(缓冲溶液的作用，pH值为10)，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。计下体积V(Mg+Ca)；
空白：
于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(65％)，加入10mL氢氟酸(40％)，在低温电热板(100℃)上溶解试样，加入5mL硝酸(67％)，加入10mL高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。加入50mL去离子水，用氨水(50％)调节溶液pH＝7左右，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量中速滤纸将试液过滤到250mL容量瓶中，用氯化铵洗液(1％)将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取50mL溶液两份，分别于250mL烧杯中，加5mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，一份加20mL氢氧化钾溶液(20％)，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点。计下体积V01。另一份加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH＝10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。计下体积V02。
6.分析结果计算：
W(CaO)％＝C(V-V0)M(CaO)100/mK×100
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)
m：试样质量(g)
K:试样分液比(50/250＝1/5)
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)
m：试样质量(g)
K:试样分液比(50/250＝1/5)
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
7.标样分析对照：
准确度：由于覆盖剂没有合适标样,采用残渣处理,铂金坩埚溶样,测定的结果W％1和本方法的测定结果W％2比对
品名 测定值W％1CaO 测定值W％2CaO 测定值W％1MgO 测定值W％2MgO
1 18.22 18.20 10.87 10.80
2 17.47 17.50 11.23 11.30
3 20.11 20.10 11.25 11.22
4 20.31 20.30 14.15 14.20
5 18.96 19.00 10.17 10.12
6 17.35 17.30 11.35 11.40
由上表可以看出：数准确，且操作流程短，快速、高效。
精密度：
由上表可以看出：测定结果精密度良好。
8.结论：
通过本方法，可以连续准确的测定出覆盖剂中氧化钙、氧化镁的含量。大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种中间包覆盖剂中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
试样：
称取试样mg于聚乙烯塑料烧杯中加入浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；将试液用二次水转移到烧杯中，用浓度50％的氨水将试液调节pH值为7，在100℃低温电热板上将试液加热至沸腾，取下，冷却，将试液用定量中速滤纸过滤于容量瓶中，用热的浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份于两个烧杯中，其中一份加浓度12％的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺，加浓度20％的氢氧化钾溶液条件pH值为12,钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量；计下体积VCa；另一份加浓度12％的三乙醇胺水溶液、水，加盐酸羟胺，加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量，计下体积V(Mg+Ca)；
空白：
于聚四氟乙烯烧杯中，加入与试样中加入量等量的浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，加入高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；加入去离子水，用浓度50％的氨水调节溶液pH＝7，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量中速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用热的浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份，分别于烧杯中，加浓度12％的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺，一份加浓度20％的氢氧化钾水溶液，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点，计下体积V01；另一份加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V02；
W(CaO)％＝C(V-V0)M(CaO)100/mK×100；
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000；
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
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