CN112067608A - 一种白钨矿中氧化钙含量的测定方法 - Google Patents

一种白钨矿中氧化钙含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种白钨矿中氧化钙含量的测定方法：称量待测试样，加入浓盐酸和浓硝酸氢氟酸及高氯酸至冒烟挥硅几乎尽干呈湿盐状；待样品冷却后，加入浓盐酸，加热保持微沸10min以上；待样溶液冷却后，用热盐酸溶液洗涤沉淀，滤液稀释定容至刻度；分取定量溶液于烧杯中，依次加入三乙醇胺、盐酸羟胺及氢氧化钾溶液，在pH大于12的酸度下加入钙黄绿素‑百里香酚酞混合指示剂，采用EDTA标准滴定溶液滴定终点，记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积V；进行空白进行试验，滴定体积计作V0；计算白钨矿中氧化钙的含量。本发明利用盐酸沉淀钨酸根生成黄钨酸后平均约为15min就完成过滤，节省大量过滤时间。

Description

一种白钨矿中氧化钙含量的测定方法
技术领域
本发明属于钨矿石分析领域，尤其涉及一种钨矿石中氧化钙含量的测定方法。
背景技术
白钨矿是炼钨的主要原料，钨由于其熔点高、硬度高、密度高、导电性和导热性良好、膨胀系数较小等特性而被广泛应用到合金、电子、化工等领域。
一般情况下白钨矿与方解石白云母及黑色锡石共生。白钨矿具有很好的可浮性，在矿石中多存在与其性质相类似的含钙脉石矿物，如方解石、萤石、磷灰石等而导致浮选过程复杂化。白钨矿-含钙脉石矿物型矿物浮选分离的主要难题是白钨矿与萤石、方解石等含钙脉石矿物的分离，其表面化学性质相似，晶格中共同存在的Ca2+与浮选药剂具有很高的反应活性，这是恶化白钨矿浮选的主要原因。因此，氧化钙作为白钨矿中的主要元素，准确测定其含量对于白钨矿浮选工艺的选择具有重要影响。
目前测试白钨矿中的氧化钙含量测定检测方法分为仪器分析及化学分析法两种。仪器分析如原子吸收及ICP等仪器检测存在选择性及灵敏低，线性范围不理想，空白高，氧化钙测定误差大等缺点。对于化学分析法，目前针对白钨矿中钨酸根的影响使用最多的依然是草酸钙沉淀分离法，该方法需要使用焦硫酸钾熔样，空白高，且草酸钙高温灼烧过程中会用结块及损失的情况从而使结果偏低，且过滤过程洗涤困难费时，操作烦琐成本高，样品前处理时间长，消耗试剂量大，采用草酸钙沉淀分离法的检测时间非常长。
因此，研究一种钨沉淀率高、钙吸附少、分析结果准确快速的分析检测方法，对企业降本增效，具有极高的推广应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种钨矿石中氧化钙含量的测定方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种白钨矿中氧化钙含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)称量待测试样，加入聚四氟乙烯烧杯中，分别加入浓盐酸和浓硝酸分解试样，加热至溶剂体积小于1mL后，加入氢氟酸及高氯酸至冒烟挥硅几乎尽干呈湿盐状；
(2)呈湿盐状样品稍冷后，加入浓盐酸，盖表面皿加热保持微沸10min以上；
(3)待步骤(2)中的试样溶液冷却后，用热盐酸溶液洗涤沉淀过滤，取滤液，稀释定容至刻度；
(4)分取定量溶液于烧杯中，分别依次加三乙醇胺、盐酸羟胺及氢氧化钾溶液，在pH大于12的酸度下加入钙黄绿素-百里香酚酞混合指示剂，采用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液中荧光绿完全消失紫色出现为终点，记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积V；
(5)进行空白进行试验，滴定体积计作V0；
(6)计算白钨矿中氧化钙的含量：
Figure BDA0002667247110000021
其中，T为EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度，单位为mg/mL；K为试样分液比，即试液分取体积/试液总体积；V为滴定样品所消耗EDTA标准溶液的总体积，单位为mL；V0为滴定空白所消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为mL；m为试料样，单位为g。
上述的测定方法，优选的，步骤(1)中，待测试样的重量为0.1000-0.2000g；浓盐酸加入量为15mL；浓硝酸加入量为5mL；氢氟酸加入量为5mL；高氯酸加入量为5mL。
上述的测定方法，优选的，步骤(2)中，浓盐酸的加入量为25-30mL。
上述的测定方法，优选的，步骤(3)中，热盐酸的体积浓度为5％，热盐酸的温度为60-80℃。
上述的测定方法，优选的，步骤(4)中，三乙醇胺加入量为10mL；氢氧化钾溶液的质量浓度为20％，加入量为25mL。
上述的测定方法，优选的，所述EDTA标准滴定溶液的浓度为0.005mol/L。
上述的测定方法，优选的，步骤(2)中，呈湿盐状样品冷却时间为4min-6min。
上述的测定方法，优选的，步骤(3)中，试样溶液冷却后的温度为60-80℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明利用盐酸沉淀钨酸根生成黄钨酸后平均约为15min就完成过滤，节省大量过滤时间；而草酸铵沉淀过程中氧化钙易吸附，且在生成草酸钙沉淀后，需继续加热至沸腾数分钟，并保温30min，冷水冷却2h以上，才可采用慢速滤纸过滤，由于溶液中存在大量盐类(溶样时的硫-磷混酸本就比较粘稠，沉淀钙时还加入了大量草酸铵及氨水，体积大，盐分高)使溶液过滤过程缓慢，洗涤过滤时间约2h。
(2)本发明将经酸溶样品至湿盐状后，试样中的钨酸根能与盐酸在微沸条件下快速反应完全，生成钨酸沉淀及氯化钙；相比于草酸铵沉淀，不需要耗费大量时间采用氨水来调酸度。
(3)本发明将白钨矿经盐酸、硝酸溶解试样，溶剂至小体积后加入氢氟酸及高氯酸冒烟处理，试样中的钙分解完全，无不溶残渣；相比于焦硫酸钾溶样，本发明的溶样法样品空白低，样品溶解快速完全，空白误差低。
(4)本发明相比于草酸钙沉淀分离法，无需使用马弗炉灼烧样品，减少了化学试剂的污染，节约了仪器使用成本，降低了检测成本。
(5)本发明相比于草酸钙沉淀分离法，试剂种类少，前处理过程中只使用了常规的盐酸、硝酸、氢氟酸及高氯酸处理样品，步骤更为简便。
(6)本发明的测定方法分离钨酸沉淀完全，氧化钙吸附量少，滴定终点清晰，样品测定结果与常规草酸胺沉淀法测定结果一致，重现性好，加标回收率高。
(7)本发明的测定方法溶样约需1-1.5h，过滤定容仅需0.5h，滤液可直接定容分取测定，而草酸铵溶液浸取滴定法，前处理时长至少需约8h-10h以上。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
下述在分析过程中，仅使用分析纯试剂及符合GB/T6682规定的三级及三级以上的纯度的水。
硝酸：(20℃)1.42g/mL。
盐酸：(20℃)1.19g/mL。
氢氟酸：(20℃)1.17g/mL。
高氯酸：(20℃)1.75g/mL。
盐酸，5％：50mL盐酸稀释于1000mL水中。
热盐酸：温度约70℃。
盐酸羟胺：固体。
三乙醇胺，1+3：1份体积的三乙醇胺溶于三份体积的纯水当中。
氢氧化钾水溶液，20％：200g氢氧化钾稀释于1000mL水中。
钙黄绿素-百里香酚酞混合指示剂：1g钙黄绿素1g百里香酚酞及100go烘干后的KCl研细混匀，磨口瓶备用。
EDTA标准滴定溶液，C(Edta)＝0.005mol/L：称取4.0g二水合乙二胺四乙酸二纳，溶解后用水稀释至2000mL，定容。
实施例1(针对几种白钨矿样品采用本发明测定方法与草酸盐沉淀分离法准确度对比)：
本发明的测定白钨矿样品中的氧化钙的方法，包括：
(1)准备1-3#样品，各称取0.1000g分别放入不同的聚四氟乙烯烧杯中(随样带空白对照)，分别依次加入浓盐酸15mL、浓硝酸5mL分解试样，加热至体积小于1mL加入5mL氢氟酸及5mL高氯酸冒烟挥硅，待样品呈湿盐状。
(2)取下呈湿盐状样品稍冷5min左右，分别加入浓盐酸25-30mL，盖表面皿加热保持微沸10min以上，保证试样中的钨酸根与热浓盐酸充分反应生成钨酸沉淀从而可以与钙分离。
(3)待步骤(2)中的试样溶液冷却至约70℃，用5％热盐酸溶液洗涤沉淀过滤，滤液加入200mL容量瓶中，稀释定容至刻度。
(4)分取定量溶液25mL于烧杯中，分别依次加三乙醇胺10mL(用以掩蔽铝铁锰等干扰元素)，然后加水50mL，盐酸羟胺少许(进一步掩蔽锰等干扰元素)及氢氧化钾溶液(20％)25mL，在pH大于12的酸度下加入适量钙黄绿素-百里香酚酞混合指示剂，EDTA标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至溶液荧光绿完全消失紫色出现为终点，分别记录消耗的有EDTA标准滴定溶液体积，滴定体积记作V。
(5)随样带空白进行试验，滴定体积计作V0，具体滴定过程为：于聚四氟乙烯烧杯中，分别加入浓盐酸15mL、浓硝酸5mL，加热至体积小于1mL后加入氢氟酸5mL及高氯酸5mL冒烟，待试液呈湿盐状，取下稍冷5min左右，加入浓盐酸25-30mL，盖表面皿加热保持微沸10min以上，取下冷却。待试液稍冷至约70℃，用5％热盐酸溶液洗涤沉淀并过滤，稀释定容至刻度。定容后，分取定量溶液于烧杯中，分别依次加三乙醇胺10mL，加水50mL，盐酸羟胺少许(进一步掩蔽锰等干扰元素)及氢氧化钾溶液(20％)25mL，在pH大于12的酸度下加入适量钙黄绿素-百里香酚酞混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光绿完全消失紫色出现为终点，滴定体积计作V0。
(6)称取1.7848g基准碳酸钙(经200℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温)于250mL烧杯中，用50mL盐酸(1+4)加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准溶液1mL含1.00mg氧化钙。
移取10.00mL氧化钙标准溶液3份，分别置于250mL烧杯中，用水稀释至约75mL，分别依次加三乙醇胺10mL(用以掩蔽铝铁锰等干扰元素)，盐酸羟胺少许及氢氧化钾溶液(20％)25mL，在pH大于12的酸度下加入适量钙黄绿素-百里香酚酞混合指示剂，采用EDTA标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至溶液荧光绿完全消失紫色出现为终点，分别记录消耗的有EDTA标准滴定溶液体积，平均滴定体积记作V1。
计算EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度：
Figure BDA0002667247110000041
其中，T——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)；
c——氧化钙标准溶液中氧化钙的含量，单位为克每毫升(g/mL)；
V2——移取氧化钙标准溶液的体积，单位为毫升(mL；
V1——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V0——滴定空白试验溶液时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
(7)按
Figure BDA0002667247110000051
分别计算三种样品的氧化钙质量分数，结果见表1，其中，T为EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度，单位为mg/mL；K为试样分液比，试液分取体积/试液总体积；V为滴定样品所消耗EDTA标准溶液的总体积，单位为mL；V0为滴定空白所消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为mL；m为试料样，单位为g。
利用《矿石及有色金属手册》——北京矿冶研究总院分析室编写的钨精矿中草酸盐-EDTA沉淀法测钙的方法对本实施例中的3个样品进行氧化钙含量测试，结果见表1。
表1白钨矿中氧化钙测定结果
Figure BDA0002667247110000052
从表1的实验结果可以看出，两种方法结果基本一致，但本发明方法相比于草酸盐沉淀法具有数据更准确、操作流程短、快速、高效的优势。
实施例2(验证检测方法的精密度实验)：
平行称取0.1000g 3#白钨矿9份于150mL的聚四氟乙烯烧杯中，(随样带空白对照)，分别加入浓盐酸15mL、浓硝酸5mL分解试样，加热至体积小于1mL加入5mL氢氟酸及5mL高氯酸冒烟挥硅，待样品呈湿盐状，取下稍冷5min左右分别加入浓盐酸25-30mL，盖表面皿加热保持微沸10min以上。
待试样溶液稍冷至70℃左右，用5％热盐酸溶液洗涤沉淀过滤，滤液加入200mL容量瓶中，稀释定容至刻度。
分取25mL定量溶液于烧杯中，分别依次加三乙醇胺10mL(用以掩蔽铝铁锰等干扰元素)，加水50mL，盐酸羟胺少许(进一步掩蔽锰等干扰元素)及氢氧化钾溶液(20％)25mL，在pH大于12的酸度下加入适量钙黄绿素-百里香酚酞混合指示剂，EDTA标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至溶液荧光绿完全消失紫色出现为终点，将滴定体积依次记录，其体积记作V。随样带空白进行试验，滴定体积计作V0。计算方法同实施例1，实验数据结果见表2所示。
表2精密度实验试验结果
Figure BDA0002667247110000061
由表2结果显示，RSD％为0.29，证明本发明的测试方法具有良好的精密性。
实施例3(检测方法的加标回收率实验)：
在白钨矿1#试样中，依次加入不同含量的CaO，并按本实施例1的方法进行溶样分离后测定CaO含量，结果见表3：
表3加标回收实验
Figure BDA0002667247110000062
由表3的结果可知，加标回收率的结果在98.9％-100.3％，具有较高准确度。

Claims (8)

1.一种白钨矿中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称量待测试样，加入聚四氟乙烯烧杯中，分别加入浓盐酸和浓硝酸分解试样，加热至溶剂体积小于1mL后，加入氢氟酸及高氯酸至冒烟挥硅几乎尽干呈湿盐状；
(2)待步骤(1)呈湿盐状样品冷却后，加入浓盐酸，盖表面皿加热保持微沸10min以上；
(3)待步骤(2)中的试样溶液冷却后，用热盐酸溶液洗涤沉淀过滤，取滤液，稀释定容至刻度；
(4)分取定量溶液于烧杯中，依次加入三乙醇胺、盐酸羟胺及氢氧化钾溶液，在pH大于12的酸度下加入钙黄绿素-百里香酚酞混合指示剂，采用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液中荧光绿完全消失紫色出现为终点，记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积V；
(5)进行空白进行试验，滴定体积计作V0；
(6)计算白钨矿中氧化钙的含量：
Figure FDA0002667247100000011
其中，T为EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度，单位为mg/mL；K为试样分液比，即试液分取体积/试液总体积；V为滴定样品所消耗EDTA标准溶液的总体积，单位为mL；V0为滴定空白所消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为mL；m为试料样，单位为g。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，待测试样的重量为0.1000-0.2000g；浓盐酸加入量为15mL；浓硝酸加入量为5mL；氢氟酸加入量为5mL；高氯酸加入量为5mL。
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，浓盐酸的加入量为25-30mL。
4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，热盐酸的体积浓度为5％，热盐酸的温度为60-80℃。
5.如权利要求1-4任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，三乙醇胺加入量为10mL；氢氧化钾溶液的质量浓度为20％，加入量为25mL。
6.如权利要求1-4任一项所述的测定方法，其特征在于，所述EDTA标准滴定溶液的浓度为0.005mol/L。
7.如权利要求1-4任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，呈湿盐状样品冷却时间为4min-6min。
8.如权利要求1-4任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，试样溶液冷却后的温度为60-80℃。
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