CN114280223B - 一种巴氏奶中钙的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种巴氏奶中钙的测定方法，步骤包括：(1)制备改性β‑环糊精；(2)将待测巴氏奶样品灰化获得白灰状固体；(3)向白灰状固体中加入硝酸溶液制得待测液；配置EDTA的水溶液滴定钙标液，根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数，即滴定度T；(4)待测液加入硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液，再依次加入改性β‑环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸，再加入钙红指示剂；然后立即以EDTA的水溶液滴定，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T，计算可得知待测液中钙的毫克数。本申请所述方法能够精确的测定牛奶中钙的含量，有效地避免了牛奶中其他离子对钙测定的影响，测定值更加接近实际值，提高了牛奶钙含量测定的准确率。
Description
技术领域
本发明属于离子检测技术领域，尤其涉及一种巴氏奶中钙的测定方法。
背景技术
钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，是人体最活跃的元素之一。缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症等。目前，我国居民摄入钙量严重不足，儿童、青少年和老年人缺钙现象尤为明显。喝牛奶是补钙最常见的方式之一。测定各种品牌牛奶钙含量，对于人们选择何种牛奶来补钙有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种巴氏奶中钙的测定方法，其步骤包括：
(1)配置高碘酸钠溶液，向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物，混合物水浴恒温至30±3℃，保温2～3h，保温过程中搅拌混合物；保温结束后向混合物中加入乙二醇，加料完成后继续搅拌40～50min；过滤去除固相，获得液相A；
(2)向所述液相A中加入乙二胺，搅拌均匀，然后向溶液中加入冰醋酸，加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h以上，生成固相，保温结束后固液分离，固相用乙醇的水溶液洗涤3次以上，烘干，获得改性β-环糊精；
(3)称取待测巴氏奶样品于坩埚中，在通风橱中小火加热，炭化至无烟，然后转移至马弗炉中，于700±10℃灰化5h以上，灰化时间到达后从马弗炉中取出样品，冷却；灰化后的样品呈白灰状固体；
(4)向所述白灰状固体中加入硝酸溶液使样品完全溶解，制得待测液；配置EDTA的水溶液，取钙标液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数，即滴定度T；
(5)取所述待测液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再依次加入所述改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸，充分溶解后摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T，计算可得知待测液中钙的毫克数。
进一步地，所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.04～0.06mol/L，其余为水；所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍；所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3～4倍。
进一步地，所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量2～4倍，所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量1～6倍；所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为70％～80％。
进一步地，所述步骤(4)中，硝酸溶液中溶质的质量百分含量为40％～50％，溶剂为水；所述白灰状固体中加入硝酸溶液的固液质量比固/液＝1:8～9；所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3～0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为8～10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.04～0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0～1.2mol/L，其余为水；所述钙标液中钙的浓度为10mg/L，溶剂为水；所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：钙红指示剂＝100mL：2～3mL：0.2～0.4mL：1～2mL：5～6g。
进一步地，所述步骤(5)中，所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3～0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为8～10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.04～0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0～1.2mol/L，其余为水；所述三角瓶中待测液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比待测液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：改性β-环糊精：三乙醇胺：抗坏血酸：钙红指示剂＝100mL：2～3mL：0.2～0.4mL：1～2mL：2～4g：1～2g：0.1～0.4g：5～6g。
本发明的有益效果在于：本申请所述方法能够精确的测定牛奶中钙的含量，有效地避免了牛奶中其他离子对钙测定的影响，测定值更加接近实际值，提高了牛奶钙含量测定的准确率。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
一种巴氏奶中钙的测定方法，其步骤包括：
(1)配置高碘酸钠溶液，所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.04mol/L，其余为水；向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物，所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍；混合物水浴恒温至30±3℃，保温2h，保温过程中搅拌混合物；保温结束后向混合物中加入乙二醇，所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3倍；加料完成后继续搅拌40min；过滤去除固相，获得液相A；
(2)向所述液相A中加入乙二胺，搅拌均匀，然后向溶液中加入冰醋酸，加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h，生成固相，保温结束后固液分离，固相用乙醇的水溶液洗涤3次，烘干，获得改性β-环糊精；其中所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量2倍，所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量3倍；所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为80％；
(3)称取待测巴氏奶样品于坩埚中，在通风橱中小火加热，炭化至无烟，然后转移至马弗炉中，于700±10℃灰化5h，灰化时间到达后从马弗炉中取出样品，冷却；灰化后的样品呈白灰状固体；
(4)向所述白灰状固体中加入硝酸溶液使样品完全溶解，制得待测液；硝酸溶液中溶质的质量百分含量为40％，溶剂为水；所述白灰状固体中加入硝酸溶液的固液质量比固/液＝1:8；配置EDTA的水溶液，取钙标液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数，即滴定度T；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为8g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.04mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0mol/L，其余为水；所述钙标液中钙的浓度为10mg/L，溶剂为水；所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：钙红指示剂＝100mL：2mL：0.2mL：1mL：5g；
(5)取所述待测液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再依次加入所述改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸，充分溶解后摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T，计算可得知待测液中钙的毫克数；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为8g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.04mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0mol/L，其余为水；所述三角瓶中待测液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比待测液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：改性β-环糊精：三乙醇胺：抗坏血酸：钙红指示剂＝100mL：2mL：0.2mL：1mL：2g：1g：0.1g：5g。
实施例2
一种巴氏奶中钙的测定方法，其步骤包括：
(1)配置高碘酸钠溶液，所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.05mol/L，其余为水；向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物，所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍；混合物水浴恒温至30±3℃，保温2h，保温过程中搅拌混合物；保温结束后向混合物中加入乙二醇，所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3倍；加料完成后继续搅拌40～50min；过滤去除固相，获得液相A；
(2)向所述液相A中加入乙二胺，搅拌均匀，然后向溶液中加入冰醋酸，加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h，生成固相，保温结束后固液分离，固相用乙醇的水溶液洗涤3次，烘干，获得改性β-环糊精；其中所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量3倍，所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量3倍；所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为80％；
(3)称取待测巴氏奶样品于坩埚中，在通风橱中小火加热，炭化至无烟，然后转移至马弗炉中，于700±10℃灰化5h，灰化时间到达后从马弗炉中取出样品，冷却；灰化后的样品呈白灰状固体；
(4)向所述白灰状固体中加入硝酸溶液使样品完全溶解，制得待测液；硝酸溶液中溶质的质量百分含量为40％，溶剂为水；所述白灰状固体中加入硝酸溶液的固液质量比固/液＝1:8；配置EDTA的水溶液，取钙标液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数，即滴定度T；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为9g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.04mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.1mol/L，其余为水；所述钙标液中钙的浓度为10mg/L，溶剂为水；所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：钙红指示剂＝100mL：2mL：0.3mL：1mL：5g；
(5)取所述待测液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再依次加入所述改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸，充分溶解后摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T，计算可得知待测液中钙的毫克数；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为9g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.04mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.1mol/L，其余为水；所述三角瓶中待测液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比待测液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：改性β-环糊精：三乙醇胺：抗坏血酸：钙红指示剂＝100mL：2mL：0.3mL：1mL：3g：1g：0.2g：5g。
实施例3
一种巴氏奶中钙的测定方法，其步骤包括：
(1)配置高碘酸钠溶液，所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.06mol/L，其余为水；向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物，所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍；混合物水浴恒温至30±3℃，保温3h，保温过程中搅拌混合物；保温结束后向混合物中加入乙二醇，所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的4倍；加料完成后继续搅拌50min；过滤去除固相，获得液相A；
(2)向所述液相A中加入乙二胺，搅拌均匀，然后向溶液中加入冰醋酸，加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h，生成固相，保温结束后固液分离，固相用乙醇的水溶液洗涤3次，烘干，获得改性β-环糊精；其中所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量4倍，所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量3倍；所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为80％；
(3)称取待测巴氏奶样品于坩埚中，在通风橱中小火加热，炭化至无烟，然后转移至马弗炉中，于700±10℃灰化5h，灰化时间到达后从马弗炉中取出样品，冷却；灰化后的样品呈白灰状固体；
(4)向所述白灰状固体中加入硝酸溶液使样品完全溶解，制得待测液；硝酸溶液中溶质的质量百分含量为50％，溶剂为水；所述白灰状固体中加入硝酸溶液的固液质量比固/液＝1:9；配置EDTA的水溶液，取钙标液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数，即滴定度T；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L，其余为水；所述钙标液中钙的浓度为10mg/L，溶剂为水；所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：钙红指示剂＝100mL：3mL：0.4mL：2mL：6g；
(5)取所述待测液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再依次加入所述改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸，充分溶解后摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T，计算可得知待测液中钙的毫克数；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L，其余为水；所述三角瓶中待测液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比待测液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：改性β-环糊精：三乙醇胺：抗坏血酸：钙红指示剂＝100mL：3mL：0.4mL：2mL：4g：2g：0.4g：6g。
为了验证本发明所用的掩蔽剂对钙含量测定的影响，设计如下对比试验：
对照例1
一种钙的测定方法，其步骤包括：
(1)配置高碘酸钠溶液，所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.05mol/L，其余为水；向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物，所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍；混合物水浴恒温至30±3℃，保温2h，保温过程中搅拌混合物；保温结束后向混合物中加入乙二醇，所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3倍；加料完成后继续搅拌40～50min；过滤去除固相，获得液相A；
(2)向所述液相A中加入乙二胺，搅拌均匀，然后向溶液中加入冰醋酸，加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h，生成固相，保温结束后固液分离，固相用乙醇的水溶液洗涤3次，烘干，获得改性β-环糊精；其中所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量3倍，所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量3倍；所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为80％；
(3)配置试验标准溶液，溶液中锌离子含量1mg/L，铁离子含量1mg/L，镁离子含量1mg/L，铜离子含量1mg/L，钙离子含量2mg/L，溶剂为水；
(4)配置EDTA的水溶液，取钙标液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数，即滴定度T；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L，其余为水；所述钙标液中钙的浓度为10mg/L，溶剂为水；所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：钙红指示剂＝100mL：3mL：0.4mL：2mL：6g；
(5)取所述试验标准溶液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再依次加入所述改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸，充分溶解后摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T，计算可得知待测液中钙的毫克数，结果如表1所示；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L，其余为水；所述三角瓶中试验标准溶液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比试验标准溶液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：改性β-环糊精：三乙醇胺：抗坏血酸：钙红指示剂＝100mL：3mL：0.4mL：2mL：4g：2g：0.4g：6g。
对比例1
(1)配置试验标准溶液，溶液中锌离子含量1mg/L，铁离子含量1mg/L，镁离子含量1mg/L，铜离子含量1mg/L，钙离子含量2mg/L，溶剂为水。配置EDTA的水溶液，取钙标液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数，即滴定度T；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L，其余为水；所述钙标液中钙的浓度为10mg/L，溶剂为水；所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：钙红指示剂＝100mL：3mL：0.4mL：2mL：6g；
(2)取所述试验标准溶液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再依次加入β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸，充分溶解后摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T，计算可得知待测液中钙的毫克数，结果如表1所示；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L，其余为水；所述三角瓶中试验标准溶液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比试验标准溶液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：β-环糊精：三乙醇胺：抗坏血酸：钙红指示剂＝100mL：3mL：0.4mL：2mL：4g：2g：0.4g：6g。
对比例2
(1)配置试验标准溶液，溶液中锌离子含量1mg/L，铁离子含量1mg/L，镁离子含量1mg/L，铜离子含量1mg/L，钙离子含量2mg/L，溶剂为水。配置EDTA的水溶液，取钙标液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数，即滴定度T；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L，其余为水；所述钙标液中钙的浓度为10mg/L，溶剂为水；所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：钙红指示剂＝100mL：3mL：0.4mL：2mL：6g；
(2)取所述试验标准溶液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再依次加入三乙醇胺、抗坏血酸，充分溶解后摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T，计算可得知待测液中钙的毫克数，结果如表1所示；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L，其余为水；所述三角瓶中试验标准溶液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比试验标准溶液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：三乙醇胺：抗坏血酸：钙红指示剂＝100mL：3mL：0.4mL：2mL：2g：0.4g：6g。
对比例3
一种钙的测定方法，其步骤包括：
(1)配置高碘酸钠溶液，所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.05mol/L，其余为水；向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物，所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍；混合物水浴恒温至30±3℃，保温2h，保温过程中搅拌混合物；保温结束后向混合物中加入乙二醇，所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3倍；加料完成后继续搅拌40～50min；过滤去除固相，获得液相A；
(2)向所述液相A中加入乙二胺，搅拌均匀，然后向溶液中加入冰醋酸，加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h，生成固相，保温结束后固液分离，固相用乙醇的水溶液洗涤3次，烘干，获得改性β-环糊精；其中所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量3倍，所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量3倍；所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为80％；
(3)配置试验标准溶液，溶液中锌离子含量1mg/L，铁离子含量1mg/L，镁离子含量1mg/L，铜离子含量1mg/L，钙离子含量2mg/L，溶剂为水；
(4)配置EDTA的水溶液，取钙标液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数，即滴定度T；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L，其余为水；所述钙标液中钙的浓度为10mg/L，溶剂为水；所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：钙红指示剂＝100mL：3mL：0.4mL：2mL：6g；
(5)取所述试验标准溶液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再依次加入所述改性β-环糊精，充分溶解后摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T，计算可得知待测液中钙的毫克数，结果如表1所示；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L，其余为水；所述三角瓶中试验标准溶液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精和钙红指示剂的加入比试验标准溶液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：改性β-环糊精：钙红指示剂＝100mL：3mL：0.4mL：2mL：4g：6g。
对比例4
一种钙的测定方法，其步骤包括：
(1)配置高碘酸钠溶液，所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.05mol/L，其余为水；向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物，所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍；混合物水浴恒温至30±3℃，保温2h，保温过程中搅拌混合物；保温结束后向混合物中加入乙二醇，所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3倍；加料完成后继续搅拌40～50min；过滤去除固相，获得液相A；
(2)向所述液相A中加入乙二胺，搅拌均匀，然后向溶液中加入冰醋酸，加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h，生成固相，保温结束后固液分离，固相用乙醇的水溶液洗涤3次，烘干，获得改性β-环糊精；其中所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量3倍，所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量3倍；所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为80％；
(3)配置试验标准溶液，溶液中锌离子含量1mg/L，铁离子含量1mg/L，镁离子含量1mg/L，铜离子含量1mg/L，钙离子含量2mg/L，溶剂为水；
(4)配置EDTA的水溶液，取钙标液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数，即滴定度T；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L，其余为水；所述钙标液中钙的浓度为10mg/L，溶剂为水；所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：钙红指示剂＝100mL：3mL：0.4mL：2mL：6g；
(5)取所述试验标准溶液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再依次加入所述改性β-环糊精、抗坏血酸，充分溶解后摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T，计算可得知待测液中钙的毫克数，结果如表1所示；其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L，其余为水；所述三角瓶中试验标准溶液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比试验标准溶液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：改性β-环糊精：抗坏血酸：钙红指示剂＝100mL：3mL：0.4mL：2mL：4g：0.4g：6g。
由表1可知，本申请所述的掩蔽剂对钙含量测定的影响显著，添加本申请的掩蔽剂后，对牛奶中钙含量的测定更加接近实际值，且对锌、铁、镁、铜各离子的掩蔽效果都十分显著。对比对照例1和对比例3、4可知，三乙醇胺和抗坏血酸对掩蔽剂功效的发挥具有促进作用，且单独使用抗坏血酸的效果不理想。
表1
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种巴氏奶中钙的测定方法，其特征在于，步骤包括：
(1)配置高碘酸钠溶液，向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物，混合物水浴恒温至30±3℃，保温2～3h，保温过程中搅拌混合物；保温结束后向混合物中加入乙二醇，加料完成后继续搅拌40～50min；过滤去除固相，获得液相A；
(2)向所述液相A中加入乙二胺，搅拌均匀，然后向溶液中加入冰醋酸，加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h以上，生成固相，保温结束后固液分离，固相用乙醇的水溶液洗涤3次以上，烘干，获得改性β-环糊精；
(3)称取待测巴氏奶样品于坩埚中，在通风橱中小火加热，炭化至无烟，然后转移至马弗炉中，于700±10℃灰化5h以上，灰化时间到达后从马弗炉中取出样品，冷却；灰化后的样品呈白灰状固体；
(4)向所述白灰状固体中加入硝酸溶液使样品完全溶解，制得待测液；配置EDTA的水溶液，取钙标液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数，即滴定度T；
(5)取所述待测液于三角瓶中，向三角瓶中加入硫化钠溶液，摇匀，再加入乳酸钠溶液，摇匀，再加入氢氧化钾溶液，摇匀，再依次加入所述改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸，充分溶解后摇匀，再加入钙红指示剂，摇匀；然后立即以所述EDTA的水溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止，记录消耗的EDTA的水溶液体积；根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T，计算可得知待测液中钙的毫克数。
2.根据权利要求1所述的一种巴氏奶中钙的测定方法，其特征在于，所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.04～0.06mol/L，其余为水；所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍；所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3～4倍。
3.根据权利要求1所述的一种巴氏奶中钙的测定方法，其特征在于，所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量2～4倍，所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量1～6倍；所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为70％～80％。
4.根据权利要求1所述的一种巴氏奶中钙的测定方法，其特征在于，所述步骤(4)中，硝酸溶液中溶质的质量百分含量为40％～50％，溶剂为水；所述白灰状固体中加入硝酸溶液的固液质量比固/液＝1:8～9；所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3～0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为8～10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.04～0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0～1.2mol/L，其余为水；所述钙标液中钙的浓度为10mg/L，溶剂为水；所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：钙红指示剂＝100mL：2～3mL：0.2～0.4mL：1～2mL：5～6g。
5.根据权利要求1所述的一种巴氏奶中钙的测定方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3～0.4g/L，其余为水；所述硫化钠溶液的浓度为8～10g/L，其余为水；所述乳酸钠溶液的浓度为0.04～0.05mol/L，其余为水；所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0～1.2mol/L，其余为水；所述三角瓶中待测液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比待测液：硫化钠溶液：乳酸钠溶液：氢氧化钾溶液：改性β-环糊精：三乙醇胺：抗坏血酸：钙红指示剂＝100mL：2～3mL：0.2～0.4mL：1～2mL：2～4g：1～2g：0.1～0.4g：5～6g。
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