CN111766334A - 一种快速测定水中过硫酸钠浓度的方法 - Google Patents

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Abstract

一种快速测定水中过硫酸钠浓度的方法，属于环境保护技术领域，用于对水中过硫酸钠的检测。包括以下步骤：1)确定水样中过硫酸钠的含量；2)配置滴定液，向组分A中加入溶液B，使组分A全部溶解；3)向所得溶液中加入含有过硫酸钠的水样；4)向加入过硫酸钠水样的溶液中逐滴加入溶液C，溶液颜色由淡黄绿色变为淡粉色时停止加溶液C；5)记录溶液C的使用量，并计算得到溶液中过硫酸钠的浓度。其中A、B、C分别为硫酸亚铁铵、硫酸溶液、高锰酸钾溶液，本发明根据定量硫酸亚铁铵在酸性条件下分别与过硫酸钠和高锰酸钾反应，通过已知的高锰酸钾的量得到过硫酸钠溶液的浓度。

Description

一种快速测定水中过硫酸钠浓度的方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，用于对水中过硫酸钠的检测。
背景技术
现有的工业过硫酸钠含量的测定主要是碘量法，称取0.3g试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加30mL水使试样溶解后加4g碘化钾，盖上瓶塞，摇匀，水封。在暗处放置30min，加2mL冰乙酸溶液和25mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至近终点时，加入3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色消失为终点。同时作空白试验。通过滴定试料时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积、空白滴定时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积、硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度、试样的质量经过计算得到过硫酸钠含量。但普通碘量法测过硫酸钠浓度的实验过程中直接加碘化钾溶液，需要置于暗处反应半小时后才能进行滴定操作，实验中耗时过长，效率较低。
发明内容
本发明的目的在于研制一种适合于现场快速测定水中过硫酸钠浓度的方法，低成本且快速高效的测定方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种快速测定水中过硫酸钠浓度的方法，包括以下步骤：
1、确定水样中过硫酸钠的含量；
2、配置滴定液，向组分A中加入溶液B，使组分A全部溶解；
3、向所得溶液中加入含有过硫酸钠的水样；
4、向加入过硫酸钠水样的溶液中逐滴加入溶液C，溶液颜色由淡黄绿色变为淡粉色时停止加溶液C；
5、记录溶液C的使用量，并计算得到溶液中过硫酸钠的浓度。
本发明以上步骤中，加入溶液C，溶液颜色由淡黄绿色变为淡粉色时停止加溶液C，粉色保持30秒内不褪色。
进一步的，溶液B的用量为使组分A全部溶解的量。
进一步的，本发明水样中过硫酸钠起始浓度在0-100g/L。
进一步的，试剂A、B、C分别为硫酸亚铁铵、20％硫酸溶液、0.1mol/L高锰酸钾溶液；其中硫酸亚铁铵的纯度100％。
本发明的原理是：
定量硫酸亚铁铵在酸性条件下分别与过硫酸钠和高锰酸钾反应，通过已知的高锰酸钾的量得到过硫酸钠溶液的浓度，反应式如下：
反应式①：
8H2SO4+10(NH4)2Fe(SO4)2+2KMnO4＝10(NH4)2SO4+5Fe2(SO4)3+2MnSO4+8H2O
反应式②：
2Fe(NH4)2(SO4)2+Na2S2O8→Fe2(SO4)3+Na2(SO4)3+2(NH4)2SO4
本发明有益效果是：
1.本发明方法测定时不必等待时长，并能降低测定的生产成本，具有很大的市场上推广应用价值。
2.本发明所有的步骤简单，操作容易，极大的提高了检测效率，缩短了工时。
附图说明
图1为本发明对含量0-50g/L过硫酸钠定量表，y＝50-5.952x
图2为本发明对含量50-100g/L过硫酸钠定量表，y＝100-11.904x
具体实施方式
实施例1，过硫酸钠起始浓度为0-50g/L：
1、称取0.330g的粉末A，倒入50ml离心管，敲击玻璃管使药粉振落到底部；
2、使用一支滴管向离心管中滴入2ml溶液B，并握住玻璃管上部，小心轻摇让溶液A全部溶解；
3、用另一支滴管吸取经过处理的水样，向离心管中滴加2ml水样；
4、再新取一支滴管向离心管中逐滴加入溶液C，边加边摇匀，观察管内溶液颜色的变化，溶液颜色由淡黄绿色变为淡粉色时停止加溶液C，且粉色保持30秒内不褪色；若加入溶液C溶液立即变成粉色且30秒内颜色不变，则应采取实施例2定量范围为50-100g/L的方法。
5、记录溶液C的使用量；
6、根据附图1推算样品溶液中过硫酸钠的浓度；
本发明中，同一支滴管只能吸取一种试剂，避免交叉污染。
由反应式①得，假设水中无过硫酸钠则所有的高锰酸钾则全部与硫酸亚铁铵反应，则需要的高锰酸钾的量为0.33g/392.4g/mol＝0.00084mol,实验中我们使用的0.1mol/L高锰酸钾的量即为8.4ml.
若过硫酸钠的含量为30g/L,则反应式②中2ml过硫酸钠消耗的硫酸亚铁铵的物质的量为：2×10-3×30÷119.02＝0.000504mol，所需的高锰酸钾的量即为0.00084-0.000503＝0.000336ml，则实验中我们使用的0.1mol/L高锰酸钾的量即为3.36ml，由此推算得到方程式：
y＝50-5.952x
其中y为：过硫酸钠的浓度；x为：溶液C的使用量。
实施例2，过硫酸钠起始浓度为50-100g/L：
如果过硫酸钠起始浓度在50-100g/L，请使用下列测试操作步骤：
1、称取和步骤(一)中一样剂量的粉末A，倒入50ml离心管，敲击离心管使药粉振落到底部；
2、使用一支滴管向离心管中滴入2ml溶液B，并握住玻璃管上部，小心轻摇让粉末A全部溶解；
3、用另一支滴管吸取经过处理的水样，向离心管中滴加1ml水样；
4、再新取一支滴管向离心管中逐滴加入溶液C，边加边摇匀，观察管内溶液颜色的变化(若加入溶液C，溶液立即变成粉色，应按比例稀释溶液使其浓度在0-100g/L)；
5、溶液颜色由淡黄绿色变为淡粉色时停止加溶液C；
6、记录溶液C的使用量；
7、根据附图2推算样品溶液中过硫酸钠的浓度；
本发明中，同一支滴管只能吸取一种试剂，避免交叉污染。
若过硫酸钠的含量为80g/L,则反应式②中1ml过硫酸钠消耗的硫酸亚铁铵的物质的量为：
1×10-3×80÷119.02＝0.000672mol，所需的高锰酸钾的量即为0.33/392.4-0.000672＝0.000168ml，则实验中我们使用的0.1mol/L高锰酸钾的量即为1.68ml.由此推算得到其计算公式为：
y＝100-11.904x
其中y为：过硫酸钠的浓度；x为：溶液C的使用量。
本发明中试剂盒中所需要的试剂A、B、C分别为硫酸亚铁铵(纯度100％)、20％硫酸溶液、0.1mol/L高锰酸钾溶液。

Claims (6)

1.一种快速测定水中过硫酸钠浓度的方法，其特征是包括以下步骤：
1)确定水样中过硫酸钠的含量；
2)配置滴定液，向组分A中加入溶液B，使组分A全部溶解；
3)向所得溶液中加入含有过硫酸钠的水样；
4)向加入过硫酸钠水样的溶液中逐滴加入溶液C，溶液颜色由淡黄绿色变为淡粉色时停止加溶液C；
5)记录溶液C的使用量，并计算得到溶液中过硫酸钠的浓度。
2.根据权利要求1所述的快速测定水中过硫酸钠浓度的方法，其特征是：加入溶液C，溶液颜色由淡黄绿色变为淡粉色时停止加溶液C，粉色保持30秒内不褪色。
3.根据权利要求1所述的快速测定水中过硫酸钠浓度的方法，其特征是：溶液B的用量为使组分A全部溶解的量。
4.根据权利要求1所述的快速测定水中过硫酸钠浓度的方法，其特征是：水样中过硫酸钠起始浓度在0-100g/L。
5.根据权利要求1所述的快速测定水中过硫酸钠浓度的方法，其特征是：
过硫酸钠起始浓度为0-50g/L时，通过以下公式计算：
y＝50-5.952x
其中y为：过硫酸钠的浓度；x为：溶液C的使用量；
过硫酸钠起始浓度为0-50g/L时，通过以下公式计算：
y＝100-11.904x
其中y为：过硫酸钠的浓度；x为：溶液C的使用量。
6.根据权利要求1-5任一项所述的快速测定水中过硫酸钠浓度的方法，其特征是：所用试剂A、B、C分别为硫酸亚铁铵、20％硫酸溶液、0.1mol/L高锰酸钾溶液；其中硫酸亚铁铵的纯度100％。
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