CN104569288A - 用于水中残留氧化剂的室外快速检测的套件及检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于水中残留氧化剂的室外快速检测的套件及检测方法，套件包括以下配件：6个六水合硫酸亚铁铵离心管，每支含0.392？g六水合硫酸亚铁铵；6个空离心管；6个H2SO4试剂瓶，每个含5mL？6mol/L的H2SO4？；6个高锰酸钾试剂瓶，每个含10mL？0.1mol/L？KMnO4？？溶液；6个一次性过滤器，每个含0.45μm滤膜；6个注射器；24个巴氏吸管，其中6个为备用；6个空透明玻璃瓶。所有套件装在盒中，本发明套件配置简单，成本低，携带方便，方法简洁，选择硫酸亚铁铵作为还原剂，高锰酸钾作氧化剂，监测效果迅速高效，可实地测定时直接读取结果，使用方便，特别适用于水中残留氧化剂的室外快速检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化剂的测定方法，尤其涉及一种通过化学手段进行水中残留氧化剂测定的快速检测用套件及检测方法。
背景技术
目前，在污染场地的化学修复中，常用的氧化剂包括高锰酸盐（MnO4 -）、Fenton 试剂（过氧化氢+铁离子，H2O2 + Fe2+）及过硫酸盐（S2O8 2-）等，其中以高锰酸盐较为广泛应用。为优化药剂投加量、监测药剂与污染物的反应情况，需要准确测定修复后的土壤或地下水中氧化剂的残留量。现有技术中，过硫酸根与Fenton体系中的过氧化氢或高锰酸盐的测定通常在实验室内进行，常用测定方法有碘量法、高锰酸钾法或草酸钠法等。从检测机理上分析，以上常见方法中，碘量法受水中溶解氧等因素的干扰明显，测量低浓度氧化剂含量时误差大；草酸钠法中，草酸钠与高锰酸盐的滴定反应需要在溶液加热至75～85℃时进行，不适合室外快速检测。从检测手段上分析，目前尚没有资料报道过硫酸根、高锰酸盐的室外快速检测方法或使用相关检测仪器；过氧化氢快速检测试纸条精度不高，且便携式检测设备通常无法满足其它氧化剂检测的要求。
综上，目前亟需一种适用于进行土壤或地下水中残留氧化剂的室外快速检测的监测方法和配套套件。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于水中残留氧化剂的室外快速检测的套件及检测方法，选择六水合硫酸亚铁铵作为滴定实验中的还原剂，高锰酸钾作氧化剂，替代原来的KI和草酸钠等，解决现有监测技术中检测误差大、反应速度慢、过程复杂、普适性差、不适用于室外快速检测的问题；此外，本发明用简单的套件替代原先实验室复杂的铁架台、滴定管、锥形瓶、移液管等组合设备仪器，解决现有技术中设备配套复杂、成本高、操作繁琐、结果换算过程复杂的问题。
为达到上述技术效果，本发明采取的技术方案如下：
一种用于水中残留氧化剂的室外快速检测的套件, 其特征在于,包括以下配件：6个六水合硫酸亚铁铵离心管，每支内含0.392 g的六水合硫酸亚铁铵；6个空离心管；6个H2SO4试剂瓶，每个内含5mL 6mol/L的 H2SO4 ；6个高锰酸钾试剂瓶，每个内含10mL 0.1mol/L KMnO4 溶液；6个一次性过滤器，每个内含0.45μm滤膜；6个注射器；24个巴氏吸管，其中6个为备用；6个空透明玻璃瓶。
优选的，所述套件均装在一个试剂盒中，所述试剂盒包括连接在一起的盒体和盒盖，所述盒体内填满带卡位凹槽的衬垫，其特征在于：所述卡位凹槽包括用于固定6个六水合硫酸亚铁铵离心管的六水合硫酸亚铁铵离心管凹槽、用于固定6个空离心管的空离心管凹槽、用于固定6个H2SO4试剂瓶的H2SO4试剂瓶凹槽、用于固定6个高锰酸钾试剂瓶的高锰酸钾试剂瓶凹槽、用于固定6个一次性过滤器的一次性过滤器凹槽、用于固定6个注射器的注射器凹槽、用于固定24个巴氏吸管的巴氏吸管凹槽、以及用于固定6个空透明玻璃瓶的空透明玻璃瓶凹槽。
作为优选的技术方案，所述盒盖内还贴有标示有滴定消耗的高锰酸钾体积与水中残留氧化剂的浓度的函数关系的残留氧化剂浓度查询对照图表。
进一步的， 所述六水合硫酸亚铁铵离心管和空离心管的离心管均为15mL离心管；所述H2SO4试剂瓶为5mL棕色玻璃瓶，高锰酸钾试剂瓶为10mL的棕色瓶；注射器为10mL的塑料注射器；空透明玻璃瓶为20mL的玻璃瓶。
更优选的，所述试剂盒上设有提手。
一种利用上述的试剂盒进行的水中残留氧化剂的室外快速检测方法，其特征在于，所述水中残留氧化剂为高锰酸钾或过硫酸钠，其具体检测方法包括如下步骤：
步骤一、水样预处理：取一个注射器吸取水水样，将注射器连接一次性过滤器，将一次性过滤器的另一端架于空透明玻璃瓶上，缓慢推动注射器进行过滤，过滤出的水样流入透明玻璃瓶中；
步骤二、取一个巴式吸管从H2SO4试剂瓶中吸取6mol/L的 H2SO4溶液滴入六水合硫酸亚铁铵离心管中，至六水合硫酸亚铁铵离心管中的液面升至2mL；
步骤三、用新的巴氏吸管从透明玻璃瓶中吸取步骤一中预处理后的水样滴入已装入H2SO4的六水合硫酸亚铁铵离心管中，至六水合硫酸亚铁铵离心管中的液面升至4mL；
步骤四、用新的巴式吸管从高锰酸钾试剂瓶中吸取0.1mol/L 高锰酸钾溶液，滴入六水合硫酸亚铁铵离心管中，至溶液刚好由无色变为粉红色后停止滴入；
步骤五、滴定完成后，记录六水合硫酸亚铁铵离心管中液面的刻度值，计算高锰酸钾用量，根据高锰酸钾用量，计算水中残留高锰酸钾或过硫酸钠的浓度，或对照残留氧化剂浓度查询对照图表查出高锰酸钾或过硫酸钠残留的残留浓度。
所述步骤五中，水中的高锰酸钾的残留浓度Y1（mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X1 （ml）的关系公式为：Y1=0.5-0.05X1；水样中的过硫酸钠的残留浓度Y2 （mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X2 （ml）的关系公式为：Y2=0.25-0.025X2 。
所述步骤四中，若滴一滴高锰酸钾溶液后，六水合硫酸亚铁铵离心管中的液体就变红，说明水样中的高锰酸钾含量超过0.5 mol/L或过硫酸盐含量超过0.25 mol/L，应将步骤三中的水样的取用量减半后重新滴定。
当高锰酸钾含量超过0.5 mol/L时，则所述步骤五中，水样中的高锰酸钾的残留浓度Y3（mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X3 （ml）的关系公式为：Y3=1-0.1X3；过硫酸盐含量超过0.25 mol/L，则水样中的过硫酸钠的残留浓度Y4 （mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X4 （ml）的关系公式为：Y4=0.5-0.05X4 。
一种利用上述的用于水中残留氧化剂的室外快速检测的套件进行的水中残留氧化剂的快速检测方法，其特征在于，所述水中残留氧化剂为过氧化氢，具体检测方法包括如下步骤：
步骤一、水样预处理：取一个注射器吸取水水样，将注射器连接一次性过滤器，将一次性过滤器的另一端架于空透明玻璃瓶上，缓慢推动注射器进行过滤，过滤出的水样流入透明玻璃瓶中；
步骤二、取一个巴式吸管从H2SO4试剂瓶中吸取6mol/L的 H2SO4溶液滴入空离心管中，至空离心管中的液面升至2mL；
步骤三、用新的巴氏吸管从透明玻璃瓶中吸取步骤一中预处理后的水样滴入已装入H2SO4的空离心管中，至空离心管中的液面升至4mL；
步骤四、用新的巴式吸管从高锰酸钾试剂瓶中吸取0.1mol/L 高锰酸钾溶液，滴入空离心管中，至其内溶液刚好由无色变为粉红色后停止滴入；
步骤五、滴定完成后，记录空离心管中液面的刻度值，计算高锰酸钾用量，根据高锰酸钾用量，计算水中残留高锰酸钾或过硫酸钠的浓度，或对照残留氧化剂浓度查询对照图表查出高锰酸钾或过硫酸钠残留的残留浓度；水样中的过硫酸钠的残留浓度Y5（mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X5（ml）的关系公式为：Y5=0.125X5 。
与现有技术相比，本发明的技术优势在于：
1、本发明选择硫酸亚铁铵作为滴定实验中的还原剂，高锰酸钾作氧化剂，替代原来的KI和草酸钠等，操作过程简单，反应快，结果精准度高，非常适用于室外土壤或或地下水样中的残留氧化剂的快速检测，解决了现有监测技术中检测误差大、反应速度慢、过程复杂、普适性差、不适用于室外快速检测的问题；
2、本发明提供了一套简单的测试试剂盒，替代原先实验室复杂的铁架台、滴定管、锥形瓶、移液管等组合设备仪器，操作技术要求低，携带方便便捷，预先根据反应关系制作残留氧化剂浓度查询对照图表，实地测定时直接读取结果，使用方便，有效解决了现有技术中设备配套复杂、成本高、操作繁琐、结果换算过程复杂的问题。
附图说明
图1是本发明涉及的试剂盒的整体结构示意图；
图2是本发明涉及的空试剂盒的结构示意图；
图3是水样中高锰酸钾含量不超过0.5 mol/L或过硫酸盐含量不超过0.25 mol/L氧化剂的残留浓度与滴定消耗的高锰酸钾体积的关系图；
图4是水样中高锰酸钾含量超过0.5 mol/L或过硫酸盐含量超过0.25 mol/L氧化剂的残留浓度与滴定消耗的高锰酸钾体积的关系图；
图5是水样中的过硫酸钠的残留浓度与滴定消耗的高锰酸钾体积的关系图。
附图标记：1-盒体、2-盒盖、3-衬垫、3.1-箱盖衬垫、3.2-盒体衬垫、3.2-卡位凹槽、3.21-六水合硫酸亚铁铵离心管凹槽、3.22-空离心管凹槽、3.23-H2SO4试剂瓶凹槽、3.24-高锰酸钾试剂瓶凹槽、3.25-一次性过滤器凹槽、3.26-注射器凹槽、3.27-巴氏吸管凹槽、3.28-空透明玻璃瓶凹槽、4-六水合硫酸亚铁铵离心管、5-空离心管、6-H2SO4试剂瓶、7-高锰酸钾试剂瓶、8-一次性过滤器、9-注射器、10-巴氏吸管、11-空透明玻璃瓶、12-提手、13-残留氧化剂浓度查询对照图表。
具体实施方式
下面结合附图对本发明内容作进一步的解释和说明。
一种用于水中残留氧化剂的室外快速检测的套件, 其特征在于,包括以下配件：6个六水合硫酸亚铁铵离心管4，每支内含0.392 g的六水合硫酸亚铁铵；6个空离心管5；6个H2SO4试剂瓶6，每个内含5mL 6mol/L的 H2SO4 ；6个高锰酸钾试剂瓶7，每个内含10mL 0.1mol/L KMnO4 溶液；6个一次性过滤器8，每个内含0.45μm滤膜；6个注射器9；24个巴氏吸管10，其中6个为备用；6个空透明玻璃瓶11。
优选的，如图1和图2所示，所有套件均装在同一个试剂盒中，所述试剂盒包括连接在一起的盒体1和盒盖2，所述盒体内填满带卡位凹槽3.2的衬垫3，其特征在于：所述卡位凹槽3.2包括用于固定6个六水合硫酸亚铁铵离心管4的六水合硫酸亚铁铵离心管凹槽3.21、用于固定6个空离心管5的空离心管凹槽3.22、用于固定6个H2SO4试剂瓶6的H2SO4试剂瓶凹槽3.23、用于固定6个高锰酸钾试剂瓶7的高锰酸钾试剂瓶凹槽3.24、用于固定6个一次性过滤器8的一次性过滤器凹槽3.25、用于固定6个注射器9的注射器凹槽3.26、用于固定24个巴氏吸管10的巴氏吸管凹槽3.27、以及用于固定6个空透明玻璃瓶11的空透明玻璃瓶凹槽3.28。
所述衬垫3是填充于盒体内的盒体衬垫3.1，也可以包括填充于盒盖内的盒盖衬垫，盒盖衬垫3.1 上有分别对应的卡位凹槽3.2，若设有盒体衬垫，则其上也有对应的卡位凹槽3.2。作为优选的方案，所述盒盖2内还贴有标示有滴定消耗的高锰酸钾体积与水中残留氧化剂的浓度的函数关系的残留氧化剂浓度查询对照图表13，便于方便读取结果。所述六水合硫酸亚铁铵离心管4和空离心管5的离心管均为15mL离心管，且带刻度；所述H2SO4试剂瓶6为5mL棕色玻璃瓶，高锰酸钾试剂瓶7为10mL的棕色瓶；注射器9为10mL的塑料注射器，且带刻度；空透明玻璃瓶11为20mL的玻璃瓶。所述试剂盒上设有提手12。
其中，H2SO4试剂瓶6用于水样的酸化预处理；一次性过滤器8、注射器9和空透明玻璃瓶11用于水样的过滤预处理；巴氏吸管10用于移取液体，为一次性耗材；水中残留氧化剂的测定主要为高锰酸钾、过硫酸钠或过氧化氢，其中本发明试剂盒测定高锰酸钾或过硫酸钠的方法基本相同。六水合硫酸亚铁铵离心管4、高锰酸钾试剂瓶7和巴氏吸管10用于高锰酸钾或过硫酸钠的滴定测定，空离心管5、高锰酸钾试剂瓶7和巴氏吸管10用于过氧化氢的滴定测定。使用前，各配件之间无相互连接关系。以下分为两种测定方法进行详细介绍：
一、测定高锰酸钾或过硫酸钠
步骤一、水样预处理：取一个注射器9吸取水水样，将注射器连接一次性过滤器8，将一次性过滤器的另一端架于空透明玻璃瓶11上，缓慢推动注射器9进行过滤，过滤出的水样流入透明玻璃瓶11中；
步骤二、取一个巴式吸管10从H2SO4试剂瓶6中吸取6mol/L的 H2SO4溶液滴入六水合硫酸亚铁铵离心管4中，至六水合硫酸亚铁铵离心管4中的液面升至2mL；
步骤三、用新的巴氏吸管10从透明玻璃瓶11中吸取步骤一中预处理后的水样滴入已装入H2SO4的六水合硫酸亚铁铵离心管4中，至六水合硫酸亚铁铵离心管4中的液面升至4mL；
步骤四、用新的巴式吸管10从高锰酸钾试剂瓶7中吸取0.1mol/L 高锰酸钾溶液，滴入六水合硫酸亚铁铵离心管4中，至溶液刚好由无色变为粉红色后停止滴入；
步骤五、滴定完成后，记录六水合硫酸亚铁铵离心管4中液面的刻度值，计算高锰酸钾用量，根据高锰酸钾用量，计算水中残留高锰酸钾或过硫酸钠的浓度，或对照残留氧化剂浓度查询对照图表查出高锰酸钾或过硫酸钠残留的残留浓度。如图3所示，水中的高锰酸钾的残留浓度Y1（mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X1 （ml）的关系公式为：Y1=0.5-0.05X1；水样中的过硫酸钠的残留浓度Y2 （mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X2 （ml）的关系公式为：Y2=0.25-0.025X2 。
所述步骤四中，若滴一滴高锰酸钾溶液后，六水合硫酸亚铁铵离心管4中的液体就变红，说明水样中的高锰酸钾含量超过0.5 mol/L或过硫酸盐含量超过0.25 mol/L，应将步骤三中的水样的取用量减半后重新滴定。如图4所示，当高锰酸钾含量超过0.5 mol/L时，则所述步骤五中，水样中的高锰酸钾的残留浓度Y3（mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X3（ml）的关系公式为：Y3=1-0.1X3；过硫酸盐含量超过0.25 mol/L，则水样中的过硫酸钠的残留浓度Y4（mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X4（ml）的关系公式为：Y4=0.5-0.05X4 。
二、测定过氧化氢
步骤一、水样预处理：取一个注射器9吸取水水样，将注射器连接一次性过滤器8，将一次性过滤器的另一端架于空透明玻璃瓶11上，缓慢推动注射器9进行过滤，过滤出的水样流入透明玻璃瓶11中；
步骤二、取一个巴式吸管10从H2SO4试剂瓶6中吸取6mol/L的 H2SO4溶液滴入空离心管5中，至空离心管4中的液面升至2mL；
步骤三、用新的巴氏吸管10从透明玻璃瓶11中吸取步骤一中预处理后的水样滴入已装入H2SO4的空离心管5中，至空离心管5中的液面升至4mL；
步骤四、用新的巴式吸管10从高锰酸钾试剂瓶7中吸取0.1mol/L 高锰酸钾溶液，滴入空离心管5中，至其内溶液刚好由无色变为粉红色后停止滴入；
步骤五、滴定完成后，记录空离心管5中液面的刻度值，计算高锰酸钾用量，根据高锰酸钾用量，计算水中残留高锰酸钾或过硫酸钠的浓度，或对照残留氧化剂浓度查询对照图表查出高锰酸钾或过硫酸钠残留的残留浓度；如图5所示，水样中的过硫酸钠的残留浓度Y5（mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X5（ml）的关系公式为：Y5=0.125X5 。
Claims (10)
1.一种用于水中残留氧化剂的室外快速检测的套件, 其特征在于,包括以下配件：6个六水合硫酸亚铁铵离心管（4），每支内含0.392 g的六水合硫酸亚铁铵；6个空离心管（5）；6个H2SO4试剂瓶（6），每个内含5mL 6mol/L的 H2SO4 ；6个高锰酸钾试剂瓶（7），每个内含10mL 0.1mol/L KMnO4 溶液；6个一次性过滤器（8），每个内含0.45μm滤膜；6个注射器（9）；24个巴氏吸管（10），其中6个为备用；6个空透明玻璃瓶（11）。
2.根据权利要求1所述的用于水中残留氧化剂的室外快速检测的套件，其特征在于：所述配件全部装在一个试剂盒中，所述试剂盒包括连接在一起的盒体（1）和盒盖（2），所述盒体内填满带卡位凹槽（3.2）的衬垫（3），所述卡位凹槽（3.2）包括用于固定6个六水合硫酸亚铁铵离心管（4）的六水合硫酸亚铁铵离心管凹槽（3.21）、用于固定6个空离心管（5）的空离心管凹槽（3.22）、用于固定6个H2SO4试剂瓶（6）的H2SO4试剂瓶凹槽（3.23）、用于固定6个高锰酸钾试剂瓶（7）的高锰酸钾试剂瓶凹槽（3.24）、用于固定6个一次性过滤器（8）的一次性过滤器凹槽（3.25）、用于固定6个注射器（9）的注射器凹槽（3.26）、用于固定24个巴氏吸管（10）的巴氏吸管凹槽（3.27）、以及用于固定6个空透明玻璃瓶（11）的空透明玻璃瓶凹槽（3.28）。
3.根据权利要求1所述的用于水中残留氧化剂的室外快速检测的套件，其特征在于：所述盒盖（2）内还贴有标示有滴定消耗的高锰酸钾体积与水中残留氧化剂的浓度的函数关系的残留氧化剂浓度查询对照图表（13）。
4.根据权利要求1所述的用于水中残留氧化剂的室外快速检测的套件，其特征在于：所述六水合硫酸亚铁铵离心管（4）和空离心管（5）的离心管均为15mL离心管；所述H2SO4试剂瓶（6）为5mL棕色玻璃瓶，高锰酸钾试剂瓶（7）为10mL的棕色瓶；注射器（9）为10mL的塑料注射器；空透明玻璃瓶（11）为20mL的玻璃瓶。
5.根据权利要求1所述的用于水中残留氧化剂的室外快速检测的试剂盒，其特征在于：所述试剂盒上设有提手（12）。
6.一种利用权利要求1～5任意一项所述的试剂盒进行的水中残留氧化剂的室外快速检测方法，其特征在于，所述水中残留氧化剂为高锰酸钾或过硫酸钠，其具体检测方法包括如下步骤：
步骤一、水样预处理：取一个注射器（9）吸取水水样，将注射器连接一次性过滤器（8），将一次性过滤器的另一端架于空透明玻璃瓶（11）上，缓慢推动注射器（9）进行过滤，过滤出的水样流入透明玻璃瓶（11）中；
步骤二、取一个巴式吸管（10）从H2SO4试剂瓶（6）中吸取6mol/L的 H2SO4溶液滴入六水合硫酸亚铁铵离心管（4）中，至六水合硫酸亚铁铵离心管（4）中的液面升至2mL；
步骤三、用新的巴氏吸管（10）从透明玻璃瓶（11）中吸取步骤一中预处理后的水样滴入已装入H2SO4的六水合硫酸亚铁铵离心管（4）中，至六水合硫酸亚铁铵离心管（4）中的液面升至4mL；
步骤四、用新的巴式吸管（10）从高锰酸钾试剂瓶（7）中吸取0.1mol/L 高锰酸钾溶液，滴入六水合硫酸亚铁铵离心管（4）中，至溶液刚好由无色变为粉红色后停止滴入；
步骤五、滴定完成后，记录六水合硫酸亚铁铵离心管（4）中液面的刻度值，计算高锰酸钾用量，根据高锰酸钾用量，计算水中残留高锰酸钾或过硫酸钠的浓度，或对照残留氧化剂浓度查询对照图表查出高锰酸钾或过硫酸钠残留的残留浓度。
7.根据权利要求6所述的水中残留氧化剂的快速检测方法，其特征在于：所述步骤五中，水中的高锰酸钾的残留浓度Y1（mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X1 （ml）的关系公式为：Y1=0.5-0.05X1；水样中的过硫酸钠的残留浓度Y2 （mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X2 （ml）的关系公式为：Y2=0.25-0.025X2 。
8.根据权利要求6或7所述的水中残留氧化剂的快速检测方法，其特征在于：所述步骤四中，若滴一滴高锰酸钾溶液后，六水合硫酸亚铁铵离心管（4）中的液体就变红，说明水样中的高锰酸钾含量超过0.5 mol/L或过硫酸盐含量超过0.25 mol/L，应将步骤三中的水样的取用量减半后重新滴定。
9.根据权利要求8所述的水中残留氧化剂的快速检测方法，其特征在于：所述步骤五中，高锰酸钾含量超过0.5 mol/L时，则水样中的高锰酸钾的残留浓度Y3（mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X3 （ml）的关系公式为：Y3=1-0.1X3；过硫酸盐含量超过0.25 mol/L，则水样中的过硫酸钠的残留浓度Y4 （mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X4 （ml）的关系公式为：Y4=0.5-0.05X4 。
10.一种利用权利要求1～5任意一项所述的用于水中残留氧化剂的室外快速检测的套件进行的水中残留氧化剂的快速检测方法，其特征在于，所述水中残留氧化剂为过氧化氢，具体检测方法包括如下步骤：
步骤一、水样预处理：取一个注射器（9）吸取水水样，将注射器连接一次性过滤器（8），将一次性过滤器的另一端架于空透明玻璃瓶（11）上，缓慢推动注射器（9）进行过滤，过滤出的水样流入透明玻璃瓶（11）中；
步骤二、取一个巴式吸管（10）从H2SO4试剂瓶（6）中吸取6mol/L的 H2SO4溶液滴入空离心管（5）中，至空离心管（4）中的液面升至2mL；
步骤三、用新的巴氏吸管（10）从透明玻璃瓶（11）中吸取步骤一中预处理后的水样滴入已装入H2SO4的空离心管（5）中，至空离心管（5）中的液面升至4mL；
步骤四、用新的巴式吸管（10）从高锰酸钾试剂瓶（7）中吸取0.1mol/L 高锰酸钾溶液，滴入空离心管（5）中，至其内溶液刚好由无色变为粉红色后停止滴入；
步骤五、滴定完成后，记录空离心管（5）中液面的刻度值，计算高锰酸钾用量，根据高锰酸钾用量，计算水中残留高锰酸钾或过硫酸钠的浓度，或对照残留氧化剂浓度查询对照图表查出高锰酸钾或过硫酸钠残留的残留浓度；水样中的过硫酸钠的残留浓度Y5（mol/L）与滴定消耗的高锰酸钾体积X5（ml）的关系公式为：Y5=0.125X5 。
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