CN104764735A - 一种分析铬铁中磷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种能得到磷元素浓度值的精确度很高的分析铬铁中磷的方法，(1)将过氧化钠和铬铁样品熔融后加浓盐酸和蒸馏水，然后摇匀形成样品消解溶液；(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪来测定样品消解溶液中磷元素在177.4nm处光谱强度，得到P强度值；(3)配置标准工作曲线溶液：按(1)步骤直接熔融下列五个标准铬铁的样品形成5个标准工作溶液，BH0310-3、YSBC28621-2010、GSB03-1562-2003、YSBC25651-93、GSB2011-5；并运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪来测定样品消解溶液中磷元素在177.4nm处光谱强度，得到5个对应的P强度值，由这5个P强度值可以推倒出样品消解溶液P元素的浓度值。本发明的优点是：大批量检测的时候，精度高，速度快。

Description

一种分析铬铁中磷的方法
技术领域
本发明涉及到一种分析铬铁中磷的方法。
背景技术
随着中国经济的发展，汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展，对钢铁的需求量将继续增大，因而对铬铁的需求也会持续增大。铬铁分为微碳铬铁、低碳铬铁、中碳铬铁、高碳铬铁等，铬铁合金作为钢的添加料生产多种高强度、抗腐蚀、耐磨、耐高温、耐氧化的特种钢，如不锈钢、耐酸钢、耐热钢、工具钢等，磷的含量是评价铬铁质量的重要指标。现有对铬铁中铬、硅、磷含量的检测方法，多采用对不同元素逐一样品前处理、再测定，而且测定方法繁琐、复杂，不利于掌握，同时效率较低。为进一步提高铬铁的分析效率及降低成本，在保证准确度和精密度的要求下，对整个分析方法进行开发与试验。建立一种快速测定铬铁中元素的方法。对于微碳铬铁、低碳铬铁、中碳铬铁、高碳铬铁等不同种类的样品，其溶解方法不一样，微碳、低碳、中碳铬铁一般用酸溶解法。在测定磷含量的时候，通常都使用纯粹用磷配的标液来作为参考标准，这在一定程度上影响了磷含量的标准，使得对铬铁中的磷含量分析带来误差，影响铬铁的质量判断。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种能得到磷元素浓度值的精确度很高的分析铬铁中磷的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种分析铬铁中磷的方法，步骤如下，
(1)预置3～5g过氧化钠平铺于坩埚底部，称取所要分析的铬铁样品0.25克，铬铁样品精确至0.0001g，将铬铁样品置于坩埚中的过氧化钠上，在铬铁样品表面再覆盖一层过氧化钠1.8～2.2g，然后加热坩埚使其温度升至750℃并将过氧化钠和铬铁样品充分溶解，随后冷却坩埚，将冷却后的坩埚置于玻璃烧杯中，向玻璃烧杯中加入200mL40～60℃的蒸馏水，蒸馏水淹没坩埚，向玻璃烧杯中小心加入30mL浓盐酸，取出坩埚，用水冲洗坩埚，冲洗后的溶液也加入玻璃烧杯中，冷却后过滤玻璃烧杯中的溶液，将该溶液倒入容量瓶中，添加蒸馏水直至500mL，然后摇匀形成样品消解溶液；
(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪来测定样品消解溶液中磷元素在177.4nm处光谱强度，得到P强度值；
(3)配置标准工作曲线溶液：按(1)步骤直接熔融下列五个标准铬铁的样品形成5个标准工作溶液，BH0310-3、YSBC28621-2010、GSB03-1562-2003、YSBC25651-93、GSB2011-5，其中在标准样品GSB03-1562-2003中需要添加相应磷的标准溶液后配制成GSB03-1562-2003-1标准工作溶液；
(4)依照步骤(3)得到的每个标准工作溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪来测定样品消解溶液中磷元素在177.4nm处光谱强度，得到5个对应的P强度值，然后根据这5个标准工作溶液的P强度值可以得到一个P强度值和P元素浓度值的曲线图，根据该曲线图和样品消解溶液的P强度值可以得出样品消解溶液P元素的浓度值。
所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作参数为：射频功率1050W；辅助气流量0.65L/min；短波积分时间30s；雾化器流量0.55L/min；泵速100r/min；进样时间间隔30s。
本发明的有益效果是：由于铬铁标准中的样品和铬铁样品处于同一环境，即还含有其它相同元素，而不像标准溶液中只有磷元素，因为标准样品和标准溶液即使磷元素含量相同，但是用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测标准样品和标准溶液得到的P强度值是不等的，因此用标准溶液得到的P强度值作为基础来判断铬铁样品中P的浓度值是不妥的，如果用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测铬铁标准样品得到的P强度值作为基础来判断铬铁样品中P的浓度值无疑是最合适的，因此利用本发明的方法来判断铬铁样品P的浓度值无疑是最好的，最精确的。
具体实施方式
下面详细描述本发明的具体实施方案。
本发明所述的分析铬铁中磷的方法，步骤如下，
(1)预置3～5g过氧化钠平铺于刚玉坩埚底部，称取所要分析的铬铁样品0.25克，铬铁样品精确至0.0001g，将铬铁样品置于刚玉坩埚中的过氧化钠上，在铬铁样品表面再覆盖一层过氧化钠1.8～2.2g，采用夹层的方式有利于铬铁样品的充分熔融，然后加热刚玉坩埚使其温度升至750℃并将过氧化钠和铬铁样品充分溶解，随后冷却坩埚，将冷却后的刚玉坩埚置于玻璃烧杯中，向玻璃烧杯中加入200mL40～60℃的蒸馏水，蒸馏水淹没坩埚，向玻璃烧杯中小心加入30mL浓盐酸，取出坩埚，用水冲洗坩埚，冲洗后的溶液也加入玻璃烧杯中，冷却后过滤玻璃烧杯中的溶液，将该溶液倒入容量瓶中，添加蒸馏水直至500mL，然后摇匀形成样品消解溶液；
(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪来测定样品消解溶液中磷元素在177.4nm处光谱强度，得到P强度值；
(3)配置标准工作曲线溶液：按(1)步骤直接熔融下列五个标准铬铁的样品形成5个标准工作溶液，BH0310-3、YSBC28621-2010、GSB03-1562-2003、YSBC25651-93、GSB2011-5，其中在标准样品GSB03-1562-2003中需要添加相应磷的标准溶液后配制成GSB03-1562-2003-1标准工作溶液；
(4)依照步骤(3)得到的每个标准工作溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪来测定样品消解溶液中磷元素在177.4nm处光谱强度，得到5个对应的P强度值，然后根据这5个标准工作溶液的P强度值可以得到一个P强度值和P元素浓度值的曲线图，根据该曲线图和样品消解溶液的P强度值可以得出样品消解溶液P元素的浓度值。
所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作参数为：射频功率1050W；辅助气流量0.65L/min；短波积分时间30s；雾化器流量0.55L/min；泵速100r/min；进样时间间隔30s。
本发明的优点是：由于铬铁标准中的样品和铬铁样品处于同一环境，即还含有其它相同元素，而不像标准溶液中只有磷元素，因为标准样品和标准溶液即使磷元素含量相同，但是用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测标准样品和标准溶液得到的P强度值是不等的，因此用标准溶液得到的P强度值作为基础来判断铬铁样品中P的浓度值是不妥的，如果用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测铬铁标准样品得到的P强度值作为基础来判断铬铁样品中P的浓度值无疑是最合适的，因此利用本发明的方法来判断铬铁样品P的浓度值无疑是最好的，最精确的，而且一旦5个铬铁标准样品的P强度值确定后，在判断下一批铬铁样品的时候，就只需要利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测铬铁样品的P强度值就能得到铬铁样品中P的浓度值，从而可以判断铬铁是否合格，这样在大批量检测的时候，无疑是最快捷、方便的，而且精度高。P元素的含量直接关系到铬铁的质量，因此检测铬铁中P的含量至关重要。

Claims (2)

1.一种分析铬铁中磷的方法，其特征在于：步骤如下，
(1)预置3～5g过氧化钠平铺于坩埚底部，称取所要分析的铬铁样品0.25克，铬铁样品精确至0.0001g，将铬铁样品置于坩埚中的过氧化钠上，在铬铁样品表面再覆盖一层过氧化钠1.8～2.2g，然后加热坩埚使其温度升至750℃并将过氧化钠和铬铁样品充分溶解，随后冷却坩埚，将冷却后的坩埚置于玻璃烧杯中，向玻璃烧杯中加入200mL40～60℃的蒸馏水，蒸馏水淹没坩埚，向玻璃烧杯中小心加入30mL浓盐酸，取出坩埚，用水冲洗坩埚，冲洗后的溶液也加入玻璃烧杯中，冷却后过滤玻璃烧杯中的溶液，将该溶液倒入容量瓶中，添加蒸馏水直至500mL，然后摇匀形成样品消解溶液；
(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪来测定样品消解溶液中磷元素在177.4nm处光谱强度，得到P强度值；
(3)配置标准工作曲线溶液：按(1)步骤直接熔融下列五个标准铬铁的样品形成5个标准工作溶液，BH0310-3、YSBC28621-2010、GSB03-1562-2003、YSBC25651-93、GSB2011-5，其中在标准样品GSB03-1562-2003中需要添加相应磷的标准溶液后配制成GSB03-1562-2003-1标准工作溶液；
(4)依照步骤(3)得到的每个标准工作溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪来测定样品消解溶液中磷元素在177.4nm处光谱强度，得到5个对应的P强度值，然后根据这5个标准工作溶液的P强度值可以得到一个P强度值和P元素浓度值的曲线图，根据该曲线图可以得出样品消解溶液P元素的浓度值。
2.根据权利要求1所述的分析铬铁中磷的方法，其特征在于：所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作参数为：射频功率1050W；辅助气流量0.65L/min；短波积分时间30s；雾化器流量0.55L/min；泵速100r/min；进样时间间隔30s。
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