CN110514509A - 一种新的矿石中砷含量的检测方法 - Google Patents

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李纯浪
杨绍辉
颜忠国
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Abstract

一种新的矿石中砷含量的检测方法，涉及矿石检测领域，包括步骤A：熔融含砷矿石;步骤B：溶解；步骤C：检测；测定元素速度快、检测结果准确、操作简单、大幅度降低化验员劳动强度，提高化验分析效率。

Description

一种新的矿石中砷含量的检测方法
技术领域
本发明涉及矿石检测领域，特别是一种新的矿石中砷含量的检测方法。
背景技术
在矿石分析检测领域，砷元素含量几乎是必须检测的元素之一，矿石中砷的测定：从次亚磷酸钠容量法、砷锑钼蓝光度法到溴酸钾滴定法。溴酸钾滴定法、次亚磷酸钠容量法在测定的过程中操作流程较长，电炉温度难以控制、洗涤不干净等因素影响测定结果的准确性；砷锑钼蓝光度法，所加的试剂较多，容易被污染，吸收的时间较长，吸收不完全导致影响测定结果，这两种分析方法测定的过程中都使用到剧毒三氧化二砷。以南方某矿企为例：地质、采矿、选矿工艺流程需要分析的砷样品量每年大约有3万个，采用传统方法分析砷元素操作繁琐、耗时、人工成本较高，每年分析砷元素需要耗费的成本约为120余万元，造成很大的资源浪费。
发明内容
针对目前上述问题，本发明提出一种新的矿石中砷含量的检测方法，结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定元素速度快、检测结果准确、操作简单、大幅度降低化验员劳动强度，提高化验分析效率。
具体方案如下：
一种新的矿石中砷含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤A：
熔融含砷矿石
将含砷矿石与过氧化钠在马弗炉中高温熔融;
步骤B：溶解
先向熔融后的混合物中加入水，加入分析纯盐酸8~15mL使之溶解;
步骤C：检测
采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中砷含量。
更优先：所述第一步骤中：
含砷矿石粉与过氧化钠按照质量比为2:13~17混合，具体步骤为：含砷矿石粉碎后过200目筛， 在刚玉坩埚中铺上一层过氧化钠作底，称取含砷矿粉将其置于过氧化钠上面，然后再铺上一层过氧化钠；最后将刚玉坩埚置
于700℃的温度加热10~15分钟，使含砷矿石与过氧化钠混合物熔融。
更优先：所述刚玉坩埚中铺设的过氧化钠：含砷矿石：过氧化钠的质量比为8：2：7。
有益技术效果
本发明结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定元素速度快、检测结果准确、操作简单，可以大幅度降低化验员劳动强度，提高化验分析效率，可以实现矿石中砷元素的快速测定，提高分析结果的准确性，降低分析成本，提高化验分析效率，为矿山、地质、选矿工艺流程提供更加准确的分析数据。
具体实施方式
下面结合生产实践应用对本发明作出进一步说明。
实施例1 ：一种新的矿石中砷含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤A：熔融含砷矿石
先将含砷矿石粉碎后过200目筛， 取0.8g过氧化钠在刚玉坩埚底部铺上一层作底，准确称取含砷矿石0.2g将其置于过氧化钠上面，再称取0.7g过氧化钠铺一层盖住；
然后将刚玉坩埚置于700℃的温度加热10~15分钟，使矿石与过氧化钠混合物熔融；
步骤B：溶解
向熔融后的混合物中加入40mL水，加入分析纯盐酸15mL使之溶解;
步骤C：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中的砷含量;
步骤C具体为：建立标准工作曲线，根据矿石中砷元素含量配置不同浓度的标准溶液。在本实施例中，配置砷标准溶液2.5mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、25mg/L。绘制标准曲线浓度，ICP光谱分析仪采用的波长为193.696nm，将步骤2中熔融后的溶液置于ICP光谱分析仪中进行检测。
采用同一批次的矿石平行进行上述测定10次，本实施例中，矿石中含砷量平均为1.089%，标准偏差为0.0147。分析国家标准物质脉锡原矿（GBBY01108）结果为2.18%，标准推荐值为2.17%，相对误差为0.46%。
对比分析实例
采用溴酸钾滴定法对实施例1中同一样品进行10次平行分析，分析结果As均值为1.056%，与本发明方法分析结果1.089%相比，相对误差为3.12%，在砷量的测定，YS/T519.1-2009允许误差范围内。
由以上实施例1可知，该方法结果可靠性高。
实施例2 ：一种新的矿石中砷含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤A：熔融含砷矿石
先含砷矿石粉碎后过200目筛， 取0.5g过氧化钠在刚玉坩埚底部铺上一层作底，取0.20g混合粉铺一层将其盖住，再取0.9g过氧化钠铺一层盖住；
然后将刚玉坩埚置于700℃的温度加热14分钟，使矿石与过氧化钠混合物熔融；
步骤B：溶解
向熔融后的混合物中加入40mL水，加入分析纯盐酸10mL使之溶解;
步骤C：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中的砷含量。
采用同一批次的矿石平行进行上述测定10次，本实施例中，矿石中含砷量平均为1.065%，标准偏差为0.0169。分析国家标准物质脉锡原矿（GBBY01108）结果为2.19%，标准推荐值为2.17%，相对误差为0.46%。
对比分析实例
采用溴酸钾滴定法对实施例1中同一样品进行10次平行分析，分析结果As均值为1.066%，与本发明方法分析结果1.065%相比，相对误差为1.042%，在砷量的测定，YS/T519.1-2009允许误差范围内。
实施例3 ：一种新的矿石中砷含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤A：熔融含砷矿石
先含砷矿石粉碎后过200目筛，取0.6g过氧化钠在刚玉坩埚底部铺上一层作底，取0.2g筛下含砷矿石粉置于过氧化钠上面，再称取1.0g过氧化钠铺一层盖住；
然后将刚玉坩埚置于700℃的温度加热10分钟，使矿石与过氧化钠混合物熔融；
步骤B：溶解
向熔融后的混合物中加入40mL水，加入分析纯盐酸13mL使之溶解;
步骤C：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中的砷含量;
采用同一批次的矿石平行进行上述测定10次，本实施例中，矿石中含砷量平均为1.076%，标准偏差为0.0196。分析国家标准物质脉锡原矿（GBBY01108）结果为2.15%，标准推荐值为2.17%，相对误差为0.930%。
对比分析实例
采用溴酸钾滴定法对实施例1中同一样品进行10次平行分析，分析结果As均值为1.059%，与本发明方法分析结果1.076%相比，相对误差为1.605%，在砷量的测定，YS/T519.1-2009允许误差范围内。
在不脱离本发明范围的情况下，还可以对本发明进行各种变换及等同代替，因此，本发明专利不局限于所公开的具体实施过程，而应当包括落入本发明权利要求范围内的全部实施方案。

Claims (3)

1.一种新的矿石中砷含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：
熔融含砷矿石
将含砷矿石与过氧化钠在马弗炉中高温熔融;
步骤B：溶解
先向熔融后的混合物中加入水，加入分析纯盐酸8~15mL使之溶解;
步骤C：检测
采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中砷含量。
2.根据权利要求1所述的一种新的矿石中砷含量的检测方法，其特征在于，所述第一步骤中：
含砷矿石粉与过氧化钠按照质量比为2:13~17混合，具体步骤为：含砷矿石粉碎后过200目筛， 在刚玉坩埚中铺上一层过氧化钠作底，称取含砷矿粉将其置于过氧化钠上面，然后再铺上一层过氧化钠；最后将刚玉坩埚置于700-800℃的温度加热10-15分钟，使含砷矿石与过氧化钠混合物熔融。
3.根据权利要求2所述的一种新的矿石中砷含量的检测方法，其特征在于，所述刚玉坩埚中铺设的过氧化钠：含砷矿石粉：过氧化钠的质量比为8：2：7。
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