CN104807808A - 矿石中锡的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种矿石中锡的检测方法，包括以下步骤：步骤1：熔融含锡矿石；将1g含锡矿石与7g过氧化钠在马弗炉中高温熔融；步骤2：溶解；向熔融后的混合物中加入40ml水、25ml盐酸、5ml硝酸使之溶解；其中，盐酸质量分数为20.65％，硝酸的质量分数为16mol/L；步骤3：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中的锡含量。本发明的目的在于提供一种能够完全使锡元素溶解并准确测量矿石中锡的检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及矿石检测领域，特别是一种矿石中锡的检测方法。
背景技术
矿石中锡的分离方法目前主要有碱熔融法，酸溶法。试样处理的好坏直接影响分析结果的准度，由于矿种的多样性，有的矿种酸溶法溶解不完全，碱熔融法是分解矿石中锡最有效和最常用的法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够完全使锡元素溶解并准确测量矿石中锡的检测方法。
本发明的技术方案为：一种矿石中锡的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：熔融含锡矿石；将1g含锡矿石与7g过氧化钠在马弗炉中高温熔融；
步骤2：溶解；向熔融后的混合物中加入40ml水、25ml盐酸、5ml硝酸使之溶解；其中，盐酸质量分数为20.65％，硝酸的质量分数为16mol/L；
步骤3：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中的锡含量。
在上述的矿石中锡的检测方法中，所述的步骤1中，首先将含锡矿石粉碎后过三号筛，然后在高铝坩埚中铺上一层1g的过氧化钠，将粉碎过筛后的含锡矿石与5g过氧化钠混合置于高铝坩埚中，在高铝坩埚的表面覆盖1g过氧化钠，然后将高铝坩埚置于马弗炉中以700℃的温度加热10-15分钟，使含锡矿石与过氧化钠混合物熔融。
本发明的有益效果如下：
本发明在传统的碱熔融法的基础上，以盐酸和硝酸溶解其中的无机盐，经过检测发现，该方法能够消除过多的盐对锡测定的干扰。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种矿石中锡的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：熔融含锡矿石；将1g黄锡矿与7g过氧化钠在马弗炉中高温熔融；具体来说，首先将黄锡矿粉碎后过三号筛，然后在高铝坩埚中铺上一层1g的过氧化钠，将粉碎过筛后的黄锡矿与5g过氧化钠混合置于高铝坩埚中，在高铝坩埚的表面覆盖1g过氧化钠，然后将高铝坩埚置于马弗炉中以700℃的温度加热10-15分钟，使黄锡矿与过氧化钠混合物熔融。
步骤2：溶解；向熔融后的混合物中加入40ml水、25ml盐酸、5ml硝酸使之溶解；其中，盐酸质量分数为20.65％，硝酸的质量分数为16mol/L；
步骤3：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中的锡含量。
步骤3具体为：首先，建立矿物质中各待测元素各浓度的标准曲线，其具体为，根据矿石中各元素的含量配置不同浓度的标准溶液，在本实施例中，配置锡标准溶液50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、800mg/L，置于ICP光谱分析仪中进行检测，绘制标准浓度曲线，ICP光谱分析仪的检测波长为284nm；然后将步骤2中的溶解后的溶液置于ICP光谱分析仪中进行检测。
采用同一批次的黄锡矿平行进行上述测试10次，本实施例中，矿石的锡元素的平均含量为26.4wt％。
对比例1
与实施例1的样品和步骤相同，不同的地方在于，步骤2中向熔融后的混合物中加入40ml水、30ml盐酸使之溶解；盐酸质量分数为20.65％。
检测方法同实施例1的步骤3。
采用同一批次的黄锡矿平行进行上述测试10次，本对比例中，矿石的锡元素的平均含量为25.7wt％。
在本实施例中，检测精度高于传统采用盐酸溶解矿石的的方法得到的检测精度，可以避免过量使用过氧化钠时出现的钠离子浓度过高导致的测量不准确的问题。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种矿石中锡的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：熔融含锡矿石；将1g含锡矿石与7g过氧化钠在马弗炉中高温熔融；
步骤2：溶解；向熔融后的混合物中加入40ml水、25ml盐酸、5ml硝酸使之溶解；其中，盐酸质量分数为20.65％，硝酸的质量分数为16mol/L；
步骤3：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中的锡含量。
2.根据权利要求1所述的矿石中锡的检测方法，其特征在于，所述的步骤1中，首先将含锡矿石粉碎后过三号筛，然后在高铝坩埚中铺上一层1g的过氧化钠，将粉碎过筛后的含锡矿石与5g过氧化钠混合置于高铝坩埚中，在高铝坩埚的表面覆盖1g过氧化钠，然后将高铝坩埚置于马弗炉中以700℃的温度加热10-15分钟，使含锡矿石与过氧化钠混合物熔融。
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