CN103969247A - 一种分析硼镁铁矿中氧化硼、氧化镁、氧化硅含量的方法 - Google Patents

Abstract

一种分析硼镁铁矿中氧化硼、氧化镁、氧化硅含量的方法，利用电感耦合等离子体发色光谱法（ICP-AES）检测硼镁铁矿中“B₂O₃、MgO、SiO₂”成分含量。与现有的技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法简便合理、实验效率高、数据准确、环保，分析硼镁铁矿“B₂O₃、MgO、SiO₂”含量，检测时间由原来两人6小时缩短为一人1小时完成，降低岗位劳动强度，减少化学药品对环境的污染，保证生产的顺利进行。

Description

一种分析硼镁铁矿中氧化硼、氧化镁、氧化硅含量的方法

技术领域

本发明涉及化检验技术领域，尤其涉及一种分析硼镁铁矿中氧化硼、氧化镁、氧化硅含量的方法。

背景技术

硼镁铁矿是制取硼的重要工业矿物之一，是硼酸盐矿物，在这个矿物中除了有镁外还有铁，当其中的铁原子数超过镁原子时，硼镁矿就会变成硼铁矿，硼镁铁矿也是提炼硼的原料。

硼镁铁矿“B₂O₃”常规分析方法是采用湿法化学分析。其中酸碱滴定法：分析周期在6小时以上，周期时间长。硼镁铁矿“B₂O₃”检测目前没有国家、企业、行业标。湿法化学分析存在分析周期长，操作繁琐，同时对环境极易造成污染。

由于硼镁铁矿是一种新型炼铁高炉加入的炉体保护剂，可以延长高炉使用寿命。为了有效地指导炼铁高炉生产，及时了解高炉炉体炉况状态，故寻求一种快捷、准确的分析硼镁铁矿“B₂O₃、MgO、SiO₂”含量方法，确保生产的顺利进行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分析硼镁铁矿中氧化硼、氧化镁、氧化硅含量的方法，利用电感耦合等离子体发色光谱法（ICP-AES）检测硼镁铁矿中“B₂O₃、MgO、SiO₂”成分含量。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种分析硼镁铁矿中氧化硼、氧化镁、氧化硅含量的方法，采用电感耦合等离子体发色光谱法仪作为检测主要设备，利用电感耦合等离子体发色光谱法（ICP-AES）检测硼镁铁矿中“B₂O₃、MgO、SiO₂”成分含量，其特征在于，具体操作步骤如下：

1）固体样品液化处理过程：将固体试样用无水碳酸钠、过氧化钠以1:2的配比混合熔剂在800℃高温炉中熔融，再加入10ml浓盐酸酸化稀释定溶250ml，制成黄色透明溶液，固体试样质量为0.1g，混合后溶剂质量为6g；

2）仪器的参数设定：高频发生器的功率为1150W，载气（雾化气）流量为1.0L/min，辅助气流量1.0L/min，等离子气流量1.0L/min，进样量1.85ml/min；

3）实验过程：吹入氩气30min后进行点火试验，火焰稳定至少15min后，再将试样溶液引入雾化器，来测定待测元素的谱线强度，根据已知标准溶液的谱线强度，求出待测物质对应元素成分的含量；

4）测量三次后取平均值为最终结果。

与现有的技术相比，本发明的有益效果是：

本发明方便、快速、准确、环保，分析硼镁铁矿“B₂O₃、MgO、SiO₂”含量，检测时间由原来2人6小时缩短为1人1小时完成，降低岗位劳动强度，减少化学药品对环境的污染，保证生产的顺利进行。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进一步说明：

一种分析硼镁铁矿中氧化硼、氧化镁、氧化硅含量的方法，采用电感耦合等离子体发色光谱法仪作为检测主要设备，利用电感耦合等离子体发色光谱法（ICP-AES）检测硼镁铁矿中“B₂O₃、MgO、SiO₂”成分含量，其特征在于，具体操作步骤如下：

1）固体样品液化处理过程：将固体试样用无水碳酸钠、过氧化钠以1:2的配比混合熔剂在800℃高温炉中熔融，再加入10ml浓盐酸酸化稀释定溶250ml，制成黄色透明溶液，固体试样质量为0.1g，混合后溶剂质量为6g；

2）仪器的参数设定：高频发生器的功率为1150W，载气（雾化气）流量为1.0L/min，辅助气流量1.0L/min，等离子气流量1.0L/min，进样量1.85ml/min；

3）实验过程：吹入氩气30min后进行点火试验，火焰稳定至少15min后，再将试样溶液引入雾化器，来测定待测元素的谱线强度，根据已知标准溶液的谱线强度，求出待测物质对应元素成分的含量；

4）测量三次后取平均值为最终结果。

实施例：

将固体试样用无水碳酸钠、过氧化钠以1:2的配比混合熔剂在800℃高温炉中熔融，再加入10ml浓盐酸酸化稀释定溶250ml，制成黄色透明溶液，固体试样质量为0.1g，混合后溶剂质量为6g。

将电感耦合等离子体发射光谱仪器参数设定完毕通入氩气30min后进行点火试验，火焰稳定至少15min后，再将试样溶液引入雾化器，来测定待测元素的谱线强度，根据已知标准溶液的谱线强度，求出待测物质对应元素成分的含量，不同元素的原子在激发或电离时，发射不同波长的特征光谱，故根据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强弱也不同，据此可进行定量分析。

下表为按照样品的测定方法对YSBC1674-05硼镁铁矿标准物质进行准确度和精密度的试验数据表：

各元素的分析波长：

元素	硼	镁	硅
				分析波长nm	249.67	285.231	212.412

实验结果：

以上是YSBC1674-05硼镁铁矿标准物质按操作1）～3）步骤做八次的实验结果。

Claims (1)

1.一种分析硼镁铁矿中氧化硼、氧化镁、氧化硅含量的方法，采用电感耦合等离子体发色光谱法仪作为检测主要设备，利用电感耦合等离子体发色光谱法（ICP-AES）检测硼镁铁矿中“B₂O₃、MgO、SiO₂”成分含量，其特征在于，具体操作步骤如下：

1）固体样品液化处理过程：将固体试样用无水碳酸钠、过氧化钠以1:2的配比混合熔剂在800℃高温炉中熔融，然后冷却到室温后，再加入10ml浓盐酸酸化稀释定溶250ml，制成黄色透明溶液，固体试样质量为0.1g，混合后溶剂质量为6g；

2）仪器的参数设定：高频发生器的功率为1150W，载气（雾化气）流量为1.0L/min，辅助气流量1.0L/min，等离子气流量1.0L/min，进样量1.85ml/min；

3）实验过程：吹入氩气30min后进行点火试验，火焰稳定至少15min后，再将试样溶液引入雾化器，来测定待测元素的谱线强度，根据已知标准溶液的谱线强度，求出待测物质对应元素成分的含量；

4）测量三次后取平均值为最终结果。