CN101661001B - 煤灰成分测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的煤灰成分测定方法包括以下步骤：首先，将煤灰与氢氧化锂按一定比例混合，然后将上述混合物加热至熔融，冷却上述熔融混合物，并将冷却后的混合物浸于一定浓度的酸溶液中形成固液混合物，同时加热并搅拌上述固液混合物，待其溶解形成溶液后定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上述溶液中的元素并计算煤灰成分。由于只需一次处理样品，因此可以大幅度节省时间及能耗，并且在仪器上测定时也只需一次进样测定即可得出结果，此外由于避免了使用毒性较强的药品(如氢氟酸)，更有利于使用者的操作安全。
Description
技术领域
本发明是有关于一种成分测定的方法，且特别是有关于一种煤灰成分测定的方法。
背景技术
煤完全燃烧时，煤中的无机矿物质及某些含有金属的有机物便形成了残渣，这些残渣就是煤的灰分。煤灰成分是以组成煤灰各主要元素氧化物的质量百分数表示，其主要成分包括二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、五氧化二磷、氧化钾和氧化钠等。煤灰成分与生产有较大的关联，通过煤灰成分分析可了解灰中酸、碱性氧化物的比值，对预测冲灰管道的结垢和腐蚀有重要作用，同时还有助于判断锅炉结渣和结灰趋势。每年我国煤灰的排放量多达5000万吨，这些煤灰对环境造成许多不良的影响。因此，综合利用煤灰，把它作为一种资源进行开发利用，变废为宝，已经成为我国电力环境保护工作中一项刻不容缓的任务。煤灰成分的分析作为煤灰利用的首要环节，决定了煤灰的品种及如何利用，因此使用快捷而又方便的煤灰成分测定方法对于提高工序效率非常重要。
目前测定煤灰成分的方法通常是GB/T1574方法，包括测试样品的制备和上机测定元素含量，主要测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Si、Al、Ti、Mn、S、P等成分的含量。
电感耦合等离子体原子发射光谱法，即ICP—AES(Inductively CoupledPlasma—Atomic Emission spectrometry)法，是测试元素含量的通常方法。其原理是以电感耦合等离子炬为激发光源的一种光谱分析方法。此法具有检出限低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽，以及多元素和多谱线同时测定等优点。作用原理为：样品经进样系统的蠕动泵提升进入光谱仪，通过激发光源等离子体火炬时，被测元素将被瞬间激发，从基态跃迁到激发态，而后又迅速返回到基态。这时不同的元素将发射出不同波长的特征光谱线.特征光谱线的强度又与元素的含量成正比。特征光谱线经过透镜、狭缝、中阶梯光栅等光学部件后照射到检测器上，由检测器将不同特征的光谱线及其强度转换成电信号输出。由此可进行定量分析。
GB/T1574方法的测试样品制备，使用氢氧化钠熔融处理测定Ca、Mg、Fe、Si、Al、Ti、Mn等元素；使用氢氟酸、高氯酸处理测定K、Na、P；盐酸萃取测定S。因此，GB/T1574方法需分别进行二次及以上溶解样品然后进行测试，不能一次性预处理样品；此外，取得样品溶液后也不能一次上机测定样品。这主要是因为预处理样品所用试剂与测定对象有相同的元素，为避免测定干扰，必须再以另外的方法处理样品以测定同样对象的元素。
因此，现有测定方法工艺复杂，不仅浪费时间，且又使用到了毒性较强的试剂(如氢氟酸等)，对于使用者的操作非常不便，且不利于工序效率的提高。
发明内容
针对以上出现的问题，本发明提供一种煤灰成分测定的方法，可以一次性制备样品溶液，且避免了有毒试剂的使用。
本发明提出的煤灰成分测定方法包括以下步骤：首先，将煤灰与氢氧化锂按一定比例混合，然后将上述混合物加热至熔融，冷却上述熔融混合物，并将冷却后的混合物浸于一定浓度的酸溶液中形成固液混合物，同时加热并搅拌上述固液混合物，待其溶解形成溶液后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上述煤灰的成分。
本发明所揭露的方法，只需一次处理样品，因此可以大幅度节省时间及能耗，并且在仪器上测定时也只需一次进样测定即可得出结果。此外本发明也避免了使用毒性较强的药品(如氢氟酸)，更有利于使用者的操作安全。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合附图，作详细说明如下。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
本发明的一个实施例为：
首先，将煤灰与氢氧化锂按1：10的质量比混合；然后将上述混合物装入白金坩埚中，放于马弗炉中加热至900℃熔融，保温15分钟；取出上述熔融混合物在室温下冷却；将冷却后的混合物浸于5％的盐酸或硝酸溶液中形成固液混合物，加热至70～90℃，保温15分钟，同时并搅拌上述固液混合物；待其溶解后定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上述煤灰成分。
本发明的又一实施例为：
首先，将煤灰与氢氧化锂按1：15的质量比混合；然后将上述混合物装入白金坩埚中，放于马弗炉中加热至900℃熔融，保温15分钟；取出上述熔融混合物在室温下冷却；将冷却后的混合物浸于5％的盐酸或硝酸溶液中形成固液混合物，加热至70～90℃，保温15分钟，同时并搅拌上述固液混合物；待其溶解后定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上述煤灰成分。
本发明的再一实施例为：
首先，将煤灰与氢氧化锂按1：20的质量比混合；然后将上述混合物装入白金坩埚中，放于马弗炉中加热至900℃熔融，保温15分钟；取出上述熔融混合物在室温下冷却；将冷却后的混合物浸于5％的盐酸或硝酸溶液中形成固液混合物，加热至70～90℃，保温15分钟，同时并搅拌上述固液混合物；待其溶解后定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上述煤灰成分。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的更动与润饰，因此本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (7)
1.一种煤灰成分测定方法，其特征在于，
将煤灰与氢氧化锂按一定比例混合，
将上述混合物加热至熔融，
冷却上述熔融混合物，
将冷却后的上述熔融混合物浸于一定浓度的酸溶液中形成固液混合物，
加热并搅拌上述固液混合物，使之成为溶液，
用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上述溶液中的元素并计算煤灰成分，
其中，上述煤灰与氢氧化锂的质量比为1∶10至1∶20，上述酸溶液为5％的盐酸或硝酸溶液。
2.根据权利要求1所述的煤灰成分测定方法，其特征在于，上述煤灰与氢氧化锂的混合物加热至900℃熔融。
3.根据权利要求2所述的煤灰成分测定方法，其特征在于，上述混合物加热至900℃后保温时间为15分钟。
4.根据权利要求1所述的煤灰成分测定方法，其特征在于，上述煤灰与氢氧化锂的混合物置于白金坩埚中加热熔融。
5.根据权利要求1所述的煤灰成分测定方法，其特征在于，上述熔融混合物冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的煤灰成分测定方法，其特征在于，上述固液混合物加热至70～90℃。
7.根据权利要求1所述的煤灰成分测定方法，其特征在于，上述固液混合物的加热保温并搅拌时间为15分钟。
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