CN106153654A - 一种x射线荧光粉末压片法分析硼镁铁矿的方法 - Google Patents
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Abstract
一种X射线荧光粉末压片法分析硼镁铁矿的方法，包括以下步骤：1)用已知各元素含量的硼镁铁矿建立标准曲线：采用X射线荧光光谱仪测定样片元素发射强度，利用对一系列内控标样测量得到各元素的发射强度，结合各元素在试样中的质量百分含量，运用最小二乘法回归出一条与样品元素含量相关联的直线以及其线性方程式；2)对待测硼镁铁矿进行测定：采用X射线荧光光谱仪测定样片元素发射强度，利用已得出的关于元素含量的线性方程式，计算出待测样片中各元素的质量百分含量。本发明采用X射线荧光粉末压片法对硼镁铁矿中所含元素进行分析和检测，准确性高、检验周期短、多元素同时测定、检验成本低、环境污染小。
Description
技术领域
本发明涉及化检验技术领域，特别涉及一种X射线荧光粉末压片法分析硼镁铁矿的方法。
背景技术
经实验证明在烧结矿中加入一定比例的含硼添加剂可有效改善烧结矿品位、碱度、强度等性能，从而达到高炉平稳顺行和降低高炉固体燃料消耗的目的。一般使用硼铁或硼镁铁矿作为添加剂，而从成本考虑硼镁铁矿是较理想的选择。
除硼元素外，TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、S成分的检测，现有国家标准GB/T 3653.3硼铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量；GB/T 3653.4硼铁铝含量的测定EDTA滴定法；GB/T 3653.6硼铁化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量，都是针对硼铁中各元素的湿法化学方法，其X射线荧光粉末压片法仍为空白。
目前铁矿石检测大部分采用三氧化钛-重铬酸钾滴定法测定全铁含量，EGTA-CyDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量，硅钼兰光度法测定二氧化硅含量，铬天青S光度法测定铝量，燃烧碘量法测定硫量，铋磷钼蓝光度法测定磷量；而硼铁和硼镁铁矿在组成上差别很大，部分硼铁和铁矿石的检测方法不适用于硼镁铁矿的检验。
采用常规湿法化学法分析上述元素，人员劳动强度大，两个人共同检验操作分析周期在6小时以上，并且化学试剂会对环境造成污染。在目前硼镁铁矿各成分检测没有国家标准、企业标准的情况下，需要开发快速、准确、环境污染小的检验方法来满足检测工作的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种X射线荧光粉末压片法分析硼镁铁矿的方法，准确、快速、环境污染小，可以更有针对性的适用于硼镁铁矿的检验。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种X射线荧光粉末压片法分析硼镁铁矿的方法，包括以下步骤：
1)用已知各元素含量的硼镁铁矿建立标准曲线：采用X射线荧光光谱仪测定样片元素发射强度，利用对一系列内控标样测量得到各元素的发射强度，结合各元素在试样中的质量百分含量，运用最小二乘法回归出一条与样品元素含量相关联的直线以及其线性方程式；
2)对待测硼镁铁矿进行测定：采用X射线荧光光谱仪测定样片元素发射强度，利用已得出的关于元素含量的线性方程式，计算出待测样片中各元素的质量百分含量。
所述的用已知各元素含量的硼镁铁矿建立标准曲线的方法步骤如下：
1)按硼镁铁矿各元素不同含量水平选取用以建立曲线的标准样品15-20个；
2)试样研磨：在每个样品中选取50克试样，烘干后研磨15分钟，试样粒度达到150目-200目，保证试样均匀，满足荧光粉末压片要求；
3)样片制作：采用样品铝盒模具，压力30-50吨，静压30-60秒，保证样片表面光滑、粒度均匀；
4)荧光分析：采用X射线荧光光谱仪测得样片元素发射强度；
5)利用对一系列内控标样测量得到各元素的发射强度，结合各元素在试样中的质量百分含量，运用最小二乘法回归出一条与样品元素含量相关联的直线，同时得出其线性方程式为Wi＝bIi+c，并针对不同元素得出与其相关的线性方程中b和c的常数值；
式中：Wi：被测元素的质量百分含量
Ii：被测元素的发射强度
b、c：线性方程系数。
所述对待测硼镁铁矿进行测定的方法步骤如下：
1)试样研磨：选取50克待测试样，烘干后研磨15分钟，试样粒度达到150目-200目，保证试样均匀，满足荧光粉末压片要求；
2)样片制作：采用样品铝盒模具，压力30-50吨，静压30-60秒，保证样片表面光滑、粒度均匀；
3)采用X射线荧光光谱仪测定样片元素发射强度，通过方程式Wi＝bIi+c计算得出待测试样中各元素的质量百分含量。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
一种X射线荧光粉末压片法分析硼镁铁矿的方法，采用X射线荧光粉末压片法对硼镁铁矿中所含元素进行分析和检测，是一种准确性高、检验周期短、多元素同时测定、检验成本低、环境污染小的检测方法。与现有技术中的湿法化学法相比准确、快速、环境污染小，可以更有针对性的适用于硼镁铁矿的检验。
具体实施方式
下面对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。
一种X射线荧光粉末压片法分析硼镁铁矿的方法，包括以下步骤：
1)用已知各元素含量的硼镁铁矿建立标准曲线，采用X射线荧光光谱仪测定样片元素发射强度，利用对一系列内控标样测量得到各元素的发射强度，结合各元素在试样中的质量百分含量，得出一条与样品元素含量相关联的直线以及其线性方程式；
2)对待测硼镁铁矿进行测定，采用X射线荧光光谱仪测定样片元素发射强度，利用已得出的关于元素含量的线性方程式，计算出待测样片中各元素的质量百分含量。
用已知各元素含量的硼镁铁矿建立标准曲线的方法步骤如下：
1)按硼镁铁矿各元素不同含量水平选取用以建立曲线的标准样品15-20个；
2)试样研磨：在每个样品中选取50克试样，烘干后研磨15分钟，试样粒度达到150目-200目，保证试样均匀，满足荧光粉末压片要求；
3)样片制作：采用样品铝盒模具，压力30-50吨，静压30-60秒，保证样片表面光滑、粒度均匀；
4)荧光分析：采用X射线荧光光谱仪测得样片元素发射强度；所采用的荧光光谱仪的工作参数为：工作电压/电流：40KV/70mA；真空光路；分光室温度：36.5±0.1℃。荧光光谱仪的工作条件见表1。
表1：
| 分析元素 | 谱线 | 分光晶体 | 计数器 | PHA | 分析时间 |
| Fe | Sc Kb | LiF | Ar | 10-110 | 40 |
| Si | Si Ka | PET | Ne | 15-110 | 40 |
| Ca | Ca Ka | LiF | Ne | 15-130 | 40 |
| Mg | Mg Ka | TAP | Ne | 10-110 | 40 |
| Al | Al Ka | PET | Ne | 15-100 | 40 |
| P | P Ka | Ge | Ne | 20-90 | 40 |
| S | S Ka | NaCl | Ne | 15-85 | 40 |
5)利用对一系列内控标样测量得到各元素的发射强度，结合各元素在试样中的质量百分含量，运用最小二乘法回归出一条与样品元素含量相关联的直线，同时得出其线性方程式为Wi＝bIi+c，并针对不同元素得出与其相关的线性方程中b和c的常数值；
式中：Wi：被测元素的质量百分含量
Ii：被测元素的发射强度
b、c：线性方程系数。
见表2为所测标样中，与各元素百分含量相关联的标准曲线的回归方程及相关系数。
表2：
| 成分 | 回归方程 | 相关系数 |
| TFe | 0.113263*Ii-44.6361 | 1.0000 |
| SiO2 | 0.135692*Ii-0.18818 | 0.9999 |
| CaO | 0.045152*Ii-0.03960 | 0.9992 |
| MgO | 0.787005*Ii-2.53830 | 0.9998 |
| Al2O3 | 0.111067*Ii+0.00687 | 0.9998 |
| P | 0.012197*Ii+0.00630 | 0.9991 |
| S | 0.015915Ii+0.116104 | 0.9993 |
将表2中所得各元素的回归方程式，通过计算机软件编入X射线荧光光谱仪的控制程序中。
对待测硼镁铁矿进行测定的方法步骤如下：
1)试样研磨：选取50克待测试样，烘干后研磨15分钟，试样粒度达到150目-200目，保证试样均匀，满足荧光粉末压片要求；
2)样片制作：采用样品铝盒模具，压力30-50吨，静压30-60秒，保证样片表面光滑、粒度均匀；
3)采用X射线荧光光谱仪测定样片中各元素发射强度，荧光光谱仪中的控制程序会自动利用方程式Wi＝bIi+c计算得出待测试样中各元素的质量百分含量。
所采用的荧光光谱仪的工作参数为：工作电压/电流：40KV/70mA；真空光路；分光室温度：36.5±0.1℃。荧光光谱仪的工作条件见表1。
将同批号样品的荧光检验结果与湿法化学检验结果作对比，分析通过本发明的方法测定样片中各元素的质量百分含量的准确度。分析结果见表3。
表3：
对本发明所采用方法测得结果的精密度进行测定：取一生产试样按样品制备方法制取，采用X射线荧光光谱仪对试样进行10次测定，其测定及计算结果见表4。
表4：
| 成分 | 平均值 | 最大值 | 最小值 | 极差 | 标准差 | RSD |
| TFe％ | 52.66 | 52.79 | 52.58 | 0.21 | 0.056 | 0.0011 |
| SiO2％ | 5.91 | 5.93 | 5.90 | 0.03 | 0.009 | 0.0015 |
| CaO％ | 0.64 | 0.64 | 0.62 | 0.02 | 0.007 | 0.0106 |
| MgO％ | 12.33 | 12.46 | 12.25 | 0.21 | 0.072 | 0.0058 |
| Al2O3％ | 0.21 | 0.22 | 0.19 | 0.03 | 0.008 | 0.0363 |
| P％ | 0.016 | 0.016 | 0.015 | 0.001 | 0.001 | 0.0334 |
| S％ | 0.61 | 0.61 | 0.60 | 0.01 | 0.003 | 0.0048 |
通过表3与表4中的对比数据可知，本发明一种X射线荧光粉末压片法分析硼镁铁矿的方法的准确度及精密度极高，完全可以替代现有技术中的湿法化学方法。同时本发明的检验周期由湿法化学方法的两人共同检验6小时以上缩短至1人检验15分钟完成，与湿法化学方法相比不但缩短了检验周期、节省了检验成本而且减少了环境污染。
Claims (3)
1.一种X射线荧光粉末压片法分析硼镁铁矿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)用已知各元素含量的硼镁铁矿建立标准曲线：采用X射线荧光光谱仪测定样片各元素的发射强度，利用对一系列内控标样测量得到各元素的发射强度，结合各元素在试样中的质量百分含量，运用最小二乘法回归出一条与样品元素含量相关联的直线以及其线性方程式；
2)对待测硼镁铁矿进行测定：采用X射线荧光光谱仪测定样片元素发射强度，利用已得出的关于元素含量的线性方程式，计算出待测样片中各元素的质量百分含量。
2.根据权利要求1所述的一种X射线荧光粉末压片法分析硼镁铁矿的方法，其特征在于，所述的用已知各元素含量的硼镁铁矿建立标准曲线的方法步骤如下：
1)按硼镁铁矿各元素不同含量水平选取用以建立曲线的标准样品15-20个；
2)试样研磨：在每个样品中选取50克试样，烘干后研磨15分钟，试样粒度达到150目-200目，保证试样均匀，满足荧光粉末压片要求；
3)样片制作：采用样品铝盒模具，压力30-50吨，静压30-60秒，保证样片表面光滑、粒度均匀；
4)荧光分析：采用X射线荧光光谱仪测得样片元素发射强度；
5)利用对一系列内控标样测量得到各元素的发射强度，结合各元素在试样中的质量百分含量，运用最小二乘法回归出一条与样品元素含量相关联的直线，同时得出其线性方程式为Wi＝bIi+c，并针对不同元素得出与其相关的线性方程中b和c的常数值；
式中：Wi：被测元素的质量百分含量
Ii：被测元素的发射强度
b、c：线性方程系数。
3.根据权利要求1所述的一种X射线荧光粉末压片法分析硼镁铁矿的方法，其特征在于，所述对待测硼镁铁矿进行测定的方法步骤如下：
1)试样研磨：选取50克待测试样，烘干后研磨15分钟，试样粒度达到150目-200目，保证试样均匀，满足荧光粉末压片要求；
2)样片制作：采用样品铝盒模具，压力30-50吨，静压30-60秒，保证样片表面光滑、粒度均匀；
3)采用X射线荧光光谱仪测定样片元素发射强度，通过方程式Wi＝bIi+c计算得出待测试样中各元素的质量百分含量。
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