CN111896569A - 一种x射线荧光光谱法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法 - Google Patents

一种x射线荧光光谱法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种X射线荧光光谱法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法，包括以下步骤：1)确定仪器及硫酸镁中镁、硫元素的测量条件；2)选择含不同结晶水数量和含量组成的硫酸镁作为校准样品，对其镁、硫元素含量进行测定；3)将校准样品灼烧至恒重，并对镁、硫元素含量进行灼烧减量校正；4)粉末压片法制备标准样片，绘制镁、硫元素的校准曲线；5)对硫酸镁及其水合物待测样品进行与校准标样同样条件下的灼烧预处理，采用X射线荧光光谱粉末压片法测定镁、硫元素含量，进行灼烧减量校正。本方法可对硫酸镁及其水合物中镁、硫进行准确测定，有效解决了因结晶水的存在对测定结果和仪器设备的影响，具有检测结果准确、快速等优点。

Description

一种X射线荧光光谱法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含 量的方法
技术领域
本发明属于镁化合物检测技术领域，具体涉及一种X射线荧光光谱法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法。
背景技术
在农业种植领域，硫酸镁及其水合物是一种含有镁、硫双营养元素肥料，硫、镁均为中量营养元素。镁是叶绿素重要核心元素，硫酸镁已被广泛应用于补充缺镁的土壤或施用于喜镁农作物。
在动物养殖领域，镁是动物骨骼和牙齿的重要组成元素之一，对畜禽体内的物质代谢和神经功能起着重要的作用。做为硫酸镁主要水合物一水硫酸镁、七水硫酸镁已作为矿物质元素被列入到饲料添加剂规范品种目录中，其为动物生长过程提供所必需的镁、硫两种常量元素。
在人体健康领域，硫酸镁及其水合物主要是作为食品添加剂及医用药物使用。
硫酸镁及其水合物可分为天然硫酸镁和合成硫酸镁两类，化学法合成硫酸镁及其水合物常带有不同数量的结晶水，常见有一水硫酸镁(MgSO4·H2O)、三水硫酸镁(MgSO4·3H2O)、五水硫酸镁(MgSO4·5H2O)、七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)、硫酸镁干燥品(MgSO4·nH2O)等。硫酸镁及其水合物暴露在空气中极易吸潮，使硫酸镁内部化学结构发生变化，而硫酸镁及其水合物中营养元素含量的高低直接影响着产品的质量和适用范围，因此准确、快速测定出硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量对硫酸镁的应用具有十分重要的意义。
当前测定测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法主要有中国国家标准《农业用硫酸镁》、中国国家标准《饲料添加剂硫酸镁》、中国国家标准《食品添加剂硫酸镁》，其中镁元素的测定采用EDTA络合滴定法，硫元素的测定采用重量法，均属于传统的化学分析方法。
采用传统的化学法分析镁、硫元素含量过程复杂，检测精确度低，尤其是测定硫元素含量时，测定周期较长，同时消耗大量化学药剂，导致测定成本高且易带来环境污染风险。
近年来，X射线荧光光谱仪法在对物质元素分析方面的应用越来越广泛，对固体样品主要有两种：粉末压片式和熔片式。粉末压片式制样简单快捷，但粒度效应影响较大，若待分析样品的粒度达到75μm以上，基本可消除粒度效应；熔片式制样基本可以消除样品的粒度效应，但制样繁琐，消耗时间较长。现有技术中，采用X射线荧光光谱粉末压片法分析硫酸镁及其水合物(通过Φ75μm标准筛)时，由于样品中的结晶水会在荧光强光照射下分解脱水，挥发出的水蒸气会造成样片鼓包开裂，对测定结果和仪器设备影响很大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种X射线荧光光谱法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法，从而准确、快速的得到测定结果。
本发明采用一种X射线荧光光谱粉末压片法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种X射线荧光光谱法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法，包括以下步骤：
(1)确定仪器及硫酸镁中镁、硫元素的测量条件包括谱线、晶体类型、电压电流及测量时间；
(2)选择含不同结晶水数量和含量组成的硫酸镁作为校准样品，并对其镁、硫元素含量进行准确测定；
(3)将校准样品灼烧至恒重，计算灼减校正系数K并依据灼减校正系数修正认定值，灼减校正系数计算公式为：
K＝m后/m前……………………………………………………………………(1)
式中：m后为灼烧后样品质量；m前为灼烧前样品质量
(4)采用硼酸垫底镶边压片法，在压力为40T，保压时间为20s的条件下制成压片，进行X射线荧光光谱法测量，依据灼减校正系数修正后的认定值绘制校准样品中镁、硫元素的校准曲线，认定值的灼减校正值计算公式为：
W校认＝W认/K……………………………………………………………………(2)
式中：W校为校正后校准样品含量；W标为校准样品认定值；K为灼减校正系数；
(5)对硫酸镁及其水合物待测样品进行与校准标样同样条件下的灼烧预处理，采用X射线荧光光谱粉末压片法测定镁、硫元素含量，并进行灼烧减量校正，硫酸镁待测样品的灼减校正值计算公式为：
W样＝W测×K…………………………………………………………………(3)
式中：W样为校正后待测样品含量；W测为待测样品测定含量；K为灼减校正系数。
具体地，上述步骤(1)中，镁、硫元素的测量条件为：
镁元素测量条件：2θ为37.33°，分光晶体为AX03，电压40kV，电流60mA，测量时间20s；
硫元素测量条件：2θ为110.68°，分光晶体为LiF200，电压40kV，电流60mA，测量时间20s。
具体地，上述步骤(2)中，校准样品数量为10-12个，且校准样品在测量前通过Φ75μm标准筛，校准样品中的镁、硫元素含量具有一定梯度，采用化学法检测校准样品中的镁、硫元素含量。
具体地，上述步骤(3)中，校准样品灼烧的具体操作为：校准样品于预先灼烧恒重的瓷坩埚内，先置于105℃±2℃的电热鼓风干燥箱中干燥2h，然后在400℃～450℃的温度下灼烧2h～3h至恒重。
具体地，上述在绘制标准样品中镁、硫元素的校准曲线时，采用最小二乘法绘制标准样品中镁、硫元素的校准曲线，其线性方程表达式为y＝ax+b，式中a和b为线性方程系数。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明方法通过对硫酸镁及其水合物的灼烧处理，将硫酸镁中的结晶水灼烧掉，同时并未造成硫元素的损失，消除了结晶水的存在对粉末压片法测定硫酸镁及其水合物测定结果的影响，并通过灼烧减量校正后建立校准曲线，提升了校准曲线的准确度和精密度，实现了采用X射线荧光光谱粉末压片法对硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量准确、快速的测定。
附图说明
图1为镁元素的校准曲线图；
图2为硫元素的校准曲线图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
实施例
一种X射线荧光光谱法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法，包括以下步骤：
步骤1)确定仪器及硫酸镁中镁、硫元素的测量条件包括谱线、晶体类型、电压电流及测量时间，镁、硫元素的测定条件如表1所示：
表1镁、硫元素的测定条件
元素 谱线 2θ 晶体 电压/kV 电流/mA 测量时间/s
Mg Kα 37.33 AX03 40 60 20
S Kα 110.68 LiF200 40 60 20
步骤2)选择12个含不同结晶水数量和含量组成的硫酸镁作为校准样品(通过Φ75μm标准筛)，其中镁元素的含量范围：9.81％～17.52％，硫镁元素的含量范围：12.91％～23.17％，依次编号为1#、2#…12#，用中国国家标准GB/T26568-2011方法检测校准样品中的镁、硫元素含量，取4次测定平均值作为标准样品认定值，测定结果见表2，
表2校准样品中镁、硫元素含量
Figure BDA0002617777710000041
Figure BDA0002617777710000051
步骤3)分别称取2.0000g校准样品于预先灼烧恒重的瓷坩埚内，先置于105℃的电热鼓风干燥箱中干燥2h，然后在450℃的温度下灼烧2h至恒重，置于干燥器中冷却至室温，称重，计算灼减校正系数K并依据灼减校正系数修正认定值。灼减校正系数计算公式为：K＝m后/m前，认定值的灼减校正值计算公式为：W校认＝W认/K。
校准样品灼烧前后的质量，灼减校正系数K，认定值及认定值的灼减校正值如表3所示：
表3校准样品灼烧前后的各项数值
Figure BDA0002617777710000052
由表4可知，校准样品的灼减校正系数K的数值范围为0.4815～0.8611，经灼减校正系数修正后的认定值，镁元素范围12.90％～20.08％，硫元素范围17.07％～26.56％，两种待测元素都具有一定梯度范围，因此经灼烧后的校准样品可以用来建立校准曲线。
步骤4)粉末压片法制备标准样片，并绘制镁、硫元素的校准曲线：将校准标样以硼酸垫底镶边，在压力为40T，保压时间为20s的条件下制成压片，要求样片表面光滑，不掉渣，校准样片编号标识待用。
本发明对粉末压片过程中的压力、保压时间等具体参数不做强制要求，操作人员可根据校准样片效果适当调整，只要校准样片能够满足X射线荧光光谱仪的分析要求、操作步骤简单快捷即可。
对校准样片进行X射线荧光光谱法测量荧光强度。依据灼减校正系数修正后的认定值绘制标准样品中镁、硫元素的校准曲线，图1为镁元素的校准曲线图；图2为硫元素的校准曲线图。校准曲线线性方程表达式为y＝ax+b，式中a和b为线性方程系数。镁、硫元素线性方程表达式及相关系数见表4。
表4镁、硫元素线性方程及相关系数
元素 线性方程 相关系数R<sup>2</sup>
镁 y＝0.2837x-4.4543 0.99917
硫 y＝0.04769x-6.6412 0.99938
由表4可知镁元素的校准曲线的相关系数为0.99940，硫元素的校准曲线的相关系数为0.99962，两条工作曲线的相关系数都在0.999以上，线性良好，满足待测样品对校准曲线的测量要求。
步骤5)将硫酸镁及其水合物待测样品(通过Φ75μm标准筛)进行与校准标样同样条件下的灼烧预处理，采用X射线荧光光谱粉末压片法测定镁、硫元素含量，并进行灼烧减量校正。待测样品的灼烧减量校正计算公式为：W样＝W测×K。
在此步骤中待测样品的粉末样片制样参数和X射线荧光光谱仪设定的测量条件与校准样品一致。
为验证通过本发明建立的分析方法精密度和准确度，现进行精密度和准确度试验。
精密度试验1)：取1个硫酸镁及其水合物样品(通过Φ75μm标准筛)，并进行灼烧预处理，确保样品均匀，采用粉末压片法在同样的制样参数下制取10个样片，采用X射线荧光光谱法分别测定样片中的镁、硫元素含量，测定结果如表5所示：
表5精密度试验1测定结果
样片编号 Mg/％ S/％
样片1 15.23 20.18
样片2 15.31 20.28
样片3 15.28 20.26
样片4 15.19 20.33
样片5 15.22 20.19
样片6 15.35 20.24
样片7 15.26 20.26
样片8 15.28 20.29
样片9 15.30 20.17
样片10 15.27 20.21
平均值Avg/％ 15.27 20.24
标准偏差SD/％ 0.047 0.053
相对标准偏差RSD/％ 0.306 0.260
精密度试验2)：取1个硫酸镁及其水合物样品(过Φ75μm标准筛)，并进行灼烧预处理，确保样品均匀，采用粉末压片法制取1个样片，采用X射线荧光光谱法平行测定10次样片中的镁、硫元素含量，测定结果如表6所示：
表6精密度试验2测定结果
Figure BDA0002617777710000071
Figure BDA0002617777710000081
由表5和表6可知，两种精密度试验得到的标准偏差与相对标准偏差都较低且在合理范围内，本发明方法本发明建立的分析方法精密度较高。
准确度试验：本发明随机选取10个硫酸镁及其水合物产品(通过Φ75μm标准筛)，依次编号为SMF1、SMF2…SMF10，分别用本法和化学法(GB/T26568-2011)对样品中镁、硫元素含量进行测定，两种方法测定镁、硫元素含量结果对照见表7、表8。
表7准确度试验中镁元素测定结果对照
Figure BDA0002617777710000082
表8准确度试验中硫元素测定结果对照
Figure BDA0002617777710000083
Figure BDA0002617777710000091
由表7和表8可知，本法检测结果与化学法检测结果之间的偏差较小，说明本方法准确可靠。完全可以代替化学法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量。同时本法相较化学法操作简单，快速准确，检测成本低。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种X射线荧光光谱法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)确定仪器及硫酸镁中镁、硫元素的测量条件包括谱线、晶体类型、电压电流及测量时间；
(2)选择含不同结晶水数量和含量组成的硫酸镁作为校准样品，并对其镁、硫元素含量进行准确测定；
(3)将校准样品灼烧至恒重，计算灼减校正系数K并依据灼减校正系数修正认定值，灼减校正系数计算公式为：
K＝m后/m前……………………………………………………………………(1)
式中：m后为灼烧后样品质量；m前为灼烧前样品质量
(4)采用硼酸垫底镶边压片法，在压力为40T，保压时间为20s的条件下制成压片，进行X射线荧光光谱法测量，依据灼减校正系数修正后的认定值绘制校准样品中镁、硫元素的校准曲线，认定值的灼减校正值计算公式为：
W校认＝W认/K……………………………………………………………………(2)
式中：W校为校正后校准样品含量；W标为校准样品认定值；K为灼减校正系数；
(5)对硫酸镁及其水合物待测样品进行与校准标样同样条件下的灼烧预处理，采用X射线荧光光谱粉末压片法测定镁、硫元素含量，并进行灼烧减量校正，硫酸镁待测样品的灼减校正值计算公式为：
W样＝W测×K…………………………………………………………………(3)
式中：W样为校正后待测样品含量；W测为待测样品测定含量；K为灼减校正系数。
2.根据权利要求1所述一种X射线荧光光谱法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，镁、硫元素的测量条件为：
镁元素测量条件：2θ为37.33°，分光晶体为AX03，电压40kV，电流60mA，测量时间20s；
硫元素测量条件：2θ为110.68°，分光晶体为LiF200，电压40kV，电流60mA，测量时间20s。
3.根据权利要求1所述一种X射线荧光光谱法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，校准样品数量为10-12个，且校准样品在测量前通过Φ75μm标准筛，校准样品中的镁、硫元素含量具有一定梯度，采用化学法检测校准样品中的镁、硫元素含量。
4.根据权利要求1所述一种X射线荧光光谱法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法，其特征在于，上述步骤(3)中，校准样品灼烧的具体操作为：校准样品于预先灼烧恒重的瓷坩埚内，先置于105℃±2℃的电热鼓风干燥箱中干燥2h，然后在400℃～450℃的温度下灼烧2h～3h至恒重。
5.根据权利要求1所述一种X射线荧光光谱法测定硫酸镁及其水合物中镁、硫元素含量的方法，其特征在于，上述在绘制标准样品中镁、硫元素的校准曲线时，采用最小二乘法绘制标准样品中镁、硫元素的校准曲线，其线性方程表达式为y＝ax+b，式中a和b为线性方程系数。
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