CN115112520A - 一种无氰硬金中金含量的分析方法 - Google Patents

一种无氰硬金中金含量的分析方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种无氰硬金中金含量的分析方法，包括以下步骤：(1)准确称量待测无氰硬金样品重量记为m，置于加热炉中灼烧至恒重，取出冷却至室温，称量此时的样品重量记为m1；(2)称取步骤(1)中冷却至室温的样品重量记为m2，放置于容器中，加入混合酸溶解样品，加水定容后摇匀，试液体积记为V；(3)将步骤(2)中试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上测量杂质元素的谱线强度，扣除空白值，在工作曲线上查出相应被测杂质元素的质量浓度，记为ci；(4)待测无氰硬金中金含量按照相应公式计算。该方法检测流程短，显著节省检测时间，同时方法精密度与准确度也符合生产需求，对工厂生产具有良好的指导作用。

Description

一种无氰硬金中金含量的分析方法
技术领域
本申请涉及一种无氰硬金中金含量的分析方法，属于贵金属测定技术方法技术领域。
背景技术
目前主要采用火试金法测试无氰硬金中金含量，即工人把包裹在铅箔内的含金产品送进高温熔炉以进行火试金，以检测金含量。
该方法流程长，需要耗费较多的检测时间，指导车间生产较为滞后，不利于提高生产效率。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种无氰硬金中金含量的分析方法，该方法检测流程短，显著节省检测时间，同时方法精密度与准确度也符合生产需求，对工厂生产具有良好的指导作用。
根据本申请的一个方面，提供了一种无氰硬金中金含量的分析方法，包括以下步骤：
(1)准确称量待测无氰硬金样品重量记为m，置于加热炉中灼烧至恒重，取出冷却至室温，称量此时的样品重量记为m1；
(2)称取步骤(1)中冷却至室温的样品重量记为m2，放置于容器中，加入混合酸溶解样品，加水定容后摇匀，试液体积记为V；
(3)将步骤(2)中试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上测量杂质元素的谱线强度，扣除空白值，在工作曲线上查出相应被测杂质元素的质量浓度，记为ci；
(4)待测无氰硬金中金含量按照下式计算：
a.灼烧减量以Ai计，单位为‰：
Figure BDA0003735702620000021
b.校正因子f：
Figure BDA0003735702620000022
c.测试元素总量以∑wi计，单位为‰：
Figure BDA0003735702620000023
其中，i为被测元素，∑ci为试样溶液测试元素的浓度和；
d.金含量以w(Au)计，单位为‰：
w(Au)＝1000‰-(Ai+∑wi)。
可选地，步骤(1)中重量m精确至0.01mg，先放入坩埚中，再置于加热炉中灼烧至恒重，此时的样品重量m1精确至0.01mg。
可选地，步骤(1)中的灼烧温度为800℃。
可选地，步骤(2)中为称取步骤(1)中退火并冷却至室温的样品0.2g记为m2，精确至0.0001g，放置于容器中，加入10mL混合酸溶解样品，冷却，转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
可选地，混合酸由浓硝酸、浓盐酸和水组成，浓硝酸、浓盐酸与水的体积比为1:3:4。
可选地，溶解样品的温度为140-160℃。
优选地，溶解样品的温度为150℃。
可选地，步骤(3)中所测试杂质元素应至少包括Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi、Pt、Pd、Mg、Ni、Mn、Zn、Sn、Al、Se、Te、Ir、Rh、Ru、Ti、Cr、Cd、As、K、Na和Co。
可选地，步骤(4)中m、m1的单位为mg，m2的单位为g，∑ci的单位为mg/L，V的单位为mL。
本申请中的“室温”，是指25℃。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.根据本申请的无氰硬金中金含量的分析方法，通过限定灼烧温度，使得有机物质能够灼烧充分，保证测定结果的准确度；通过限定混合酸溶解样品的温度，一方面使样品能够完全溶解，另一方面减少加热过快样品迸溅带来的损失；通过限定所测试的杂质元素种类，防止杂质元素差减不全，导致测试结果偏高；通过限定分析天平的分辨率(0.01mg)，提高检测结果的精确度。
2.根据本申请的无氰硬金中金含量的分析方法，该方法采用先高温灼烧除掉有机物，根据灼烧前后试料的重量，计算校正因子，再称取一定量的经过灼烧后的样品，以盐酸、硝酸混合酸分解，在稀盐酸、硝酸混合酸介质中，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定杂质含量，经过差减得到灼烧后的样品金含量，最后通过校正因子校正后得到硬金首饰中金含量，操作简单，检测成本低，方法准确度和精密度良好。
3.根据本申请的无氰硬金中金含量的分析方法，该方法检测流程短，显著节省检测时间，同时方法精密度与准确度也符合生产需求，对工厂生产具有良好的指导作用。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本专利中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
本申请中使用的电感耦合等离子体发射光谱仪的型号为ICP-6500，厂家为赛默飞世尔科技有限公司，本申请所使用的浓硝酸和浓盐酸均为优级纯。
实施例1无氰硬金中金含量的分析方法
无氰硬金中金含量的分析方法，包括以下步骤：
(1)准确称量待测试样品重量记为m，精确至0.01mg，放置于25mL坩埚中，再放入800℃的箱式高温炉中灼烧至恒重，取出冷却至室温，称量此时的样品重量记为m1，精确至0.01mg；
(2)称取步骤(1)中退火并冷却至室温的样品0.2g记为m2，精确至0.0001g，放置于50mL烧杯中，加入10mL混合酸(浓硝酸、浓盐酸与水的体积比为1:3:4)在150℃下溶解样品，冷却，转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，试液体积记为V；
(3)调节电感耦合等离子体发射光谱仪至最佳工作状态，在电感耦合等离子体发射光谱仪上，测量杂质元素的谱线强度，扣除空白值，自工作曲线上查出相应被测杂质元素的质量浓度，记为ci；
其中，步骤(3)中所测试杂质元素包括Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi、Pt、Pd、Mg、Ni、Mn、Zn、Sn、Al、Se、Te、Ir、Rh、Ru、Ti、Cr、Cd、As、K、Na和Co；
(4)待测无氰硬金中金含量按照下式计算：
a.灼烧减量以Ai计，单位‰：
Figure BDA0003735702620000041
式中：
m—灼烧前样品的重量；
m1—灼烧后样品的重量；
(2)校正因子f：
Figure BDA0003735702620000051
式中：
m—灼烧前样品的重量，单位为毫克(mg)；
m1—灼烧后样品的重量，单位为毫克(mg)；
(3)测试元素总量以∑wi计，单位‰：
Figure BDA0003735702620000052
式中：
i—被测元素；
∑ci—试样溶液测试元素的浓度和，单位为毫克每升(mg/L)；
V—试液总体积，单位为毫升(mL)；
m2—ICP-OES法测定时称取试料的质量，单位为克(g)；
(4)试料金含量以w(Au)计，单位‰：
w(Au)＝1000‰-(Ai+∑wi)。
实施例2数据验证
分别采用实施例1中的分析方法和火试金法测定23组样品，记录和计算ICP测试杂质总量、灼烧减量、总杂质量和金含量，具体数据见表1。
表1重复性、准确度验证数据统计表
Figure BDA0003735702620000061
结果表明，23组实验数据中平行实验之间极差最大值为0.08‰，所以本方法重复性暂定为0.1‰。根据实验数据，两方法差值集中在0.1‰左右，且本申请的方法检测结果稍高于火试金重量法，分析原因有二：一是ICP光谱法所测试的元素不全，电镀添加剂包含其它元素未检测；二是部分添加剂为非金属，ICP光谱法无法检测，且该种物质着火点较高(在1000℃下灼烧，实验结果无明显改变)，无法灼烧掉。
本申请的分析方法检测精密度为0.1‰，测定范围参照GB/T 38145-2019《高含量贵金属合金首饰金、铂、钯含量的测定ICP差减法》，定为995.0‰～999.9‰。该方法测试结果虽略微高于火试金重量法，但差值稳定在0.1‰左右，且方法精密度良好，检测流程短，显著节省检测时间，提高检测效率，可用于日常生产样品的过程监测使用，为工厂大规模生产提供良好的指导。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种无氰硬金中金含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准确称量待测无氰硬金样品重量记为m，置于加热炉中灼烧至恒重，取出冷却至室温，称量此时的样品重量记为m1；
(2)称取步骤(1)中冷却至室温的样品重量记为m2，放置于容器中，加入混合酸溶解样品，加水定容后摇匀，试液体积记为V；
(3)将步骤(2)中试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上测量杂质元素的谱线强度，扣除空白值，在工作曲线上查出相应被测杂质元素的质量浓度，记为ci；
(4)待测无氰硬金中金含量按照下式计算：
a.灼烧减量以Ai计，单位为‰：
Figure FDA0003735702610000011
b.校正因子f：
Figure FDA0003735702610000012
c.测试元素总量以∑wi计，单位为‰：
Figure FDA0003735702610000013
其中，i为被测元素，∑ci为试样溶液测试元素的浓度和；
d.金含量以w(Au)计，单位为‰：
w(Au)＝1000‰-(Ai+∑wi)。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)中重量m精确至0.01mg，先放入坩埚中，再置于加热炉中灼烧至恒重，此时的样品重量m1精确至0.01mg。
3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)中的灼烧温度为800℃。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中为称取步骤(1)中退火并冷却至室温的样品0.2g记为m2，精确至0.0001g，放置于容器中，加入10mL混合酸溶解样品，冷却，转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
5.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，混合酸由浓硝酸、浓盐酸和水组成，浓硝酸、浓盐酸与水的体积比为1:3:4。
6.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，溶解样品的温度为140-160℃。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(3)中所测试杂质元素应至少包括Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi、Pt、Pd、Mg、Ni、Mn、Zn、Sn、Al、Se、Te、Ir、Rh、Ru、Ti、Cr、Cd、As、K、Na和Co。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(4)中m、m1的单位为mg，m2的单位为g，∑ci的单位为mg/L，V的单位为mL。
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