CN107703120A - 一种测定渗锌剂中铝含量的方法 - Google Patents

一种测定渗锌剂中铝含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定渗锌剂中铝含量的方法，属化学检测技术领域，其中包括了试料称取、前处理熔解、熔体浸取、试料处理、稀释定容、波长选择、铝标准溶液配制、校准曲线制备、电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测、分析结果的计算和精密度；实现了渗锌剂试料前处理溶解快速、铝标准溶液配制匹配性强、抗基体干扰能力强、检测过程容易掌握，检测结果准确可靠。该方法测定范围：w(Al)15.00％～40.00％。

Description

一种测定渗锌剂中铝含量的方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，特别涉及一种用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定渗锌剂中铝含量的方法，测定范围：w(Al)15.00％～40.00％。
背景技术
渗锌剂应用广阔，效益显著，室外钢结构及紧固件、高速公路护栏、桥梁、水暖器具、建筑五金、汽车、工程机械等零部件、粉末冶金制品以及化工、海洋、冶金、发电等工程中的耐蚀、耐高温零部件都可采用渗锌钢材产品，其经济效益是很可观的，如热镀锌护栏的使用年限一般为6年，而渗锌护栏渗层厚度(90～100)μm，可保30年不腐蚀，不用大维修。据估算，以每公里高速公路护栏(双向车道4排护栏)使用30年计，其总热镀锌为68万多元，渗锌仅用23万多元，前者为后者近3倍。据有关部门前些年统计，全国7万公里铁路每年用于铁道钉浇油维修费用达4亿多元。若采用渗锌道钉，30年免大修，可为国家节省120多亿元。由此看出，粉末渗锌技术可为国家创造巨大的经济效益和社会效益，如加上提高资源使用率、保护环境等各方面的收益，粉末渗锌技术的贡献十分显著。
为了满足渗锌剂新型产品的生产要求，必须严格控制渗锌剂中锌元素的含量以及加入量，这无疑给化学分析工作者出了一道难题，对于其检测技术的开发提出了挑战。
通过重庆市标准信息服务网查询，我国在锌及锌合金、钨及钨合金等等材料方面的检测技术比较成熟，与检测铝含量的有关标准如下：
(1)GB/T 223.8—2000钢铁及合金化学分析方法氟化钠-EDTA滴定法测定铝含量，测定范围：w(Al)0.50％～10.00％；
(2)GB/T 223.9—2008钢铁及合金铝含量的测定铬天青S分光光度法方法一铬天青S直接光度法，测定范围：w(Al)0.05％～1.00％；方法二铜铁试剂分离-铬天青S分光光度法，测定范围：w(Al)0.015％～0.50％；
(3)GB/T 223.10—2000钢铁及合金化学分析方法铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝含量,测定范围：w(Al)0.010％～0.50％；
(4)GB/T 223.81—2007钢铁及合金总铝和总硼含量的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法，w(Al)0.0005％～0.10％；
(5)GB/T 4333.4—2007硅铁铝含量的测定铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法方法一铬天青S分光光度法，测定范围：w(Al)0.10％～0.60％；方法二EDTA滴定法，测定范围：w(Al)0.60％～5.00％；方法三火焰原子吸收光谱法，测定范围：w(Al)0.05％～5.00％；
(6)GB/T 24194—2009硅铁铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱分析法,测定范围：w(Al)0.01％～3.00％；
(7)GB/T 4103.13—2012铅及铅合金化学分析方法第13部分：铝量的测定铬天青S分光光度法，测定范围：w(Al)0.0049％～0.100％；
(8)GB/T 4324.11—2012钨化学分析方法第11部分：铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围：w(Al)0.00052％～0.021％；
(9)GB/T 4325.26—2013钼化学分析方法第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法；
(10)GB/T 4698.8—1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法碱分离-EDTA络合滴定法测定铝量，测定范围：w(Al)0.80％～8.00％；
(11)GB/T 4698.21—1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法发射光谱法测定锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量，测定范围：w(Al)0.01％～0.15％；
(12)GB/T 5121.13—2008铜及铜合金化学分析方法第13部分：铝含量的测定方法一铬天青S分光光度法，测定范围：w(Al)0.0016％～0.46％；方法二苯甲酸铵分离-Na2EDTA络合滴定法，测定范围：w(Al)0.58％～10.08％；方法三铜铁试剂-Na2EDTA滴定法，测定范围：w(Al)0.5％～12％；
(13)GB/T 12689.1—2010锌及锌合金化学分析方法第1部分：铝量的测定铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴化十六烷基吡啶分光光度法、CAS分光光度法和EDTA滴定法方法一铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴化十六烷基吡啶分光光度法，测定范围：w(Al)0.0006％～0.010％；方法二CAS分光光度法，测定范围：w(Al)0.011％～0.500％；方法三EDTA滴定法，测定范围：w(Al)0.50％～28.44％；
(14)GB/T 12689.12—2004锌及锌合金化学分析方法铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈量的测定电感耦合等离子体-发射光谱法，测定范围：w(Al)0.00050％～10.21％；
(15)GB/T 13748.1—2013镁及镁合金化学分析方法第1部分：铝含量的测定方法一8-羟基喹啉分光光度法，测定范围：w(Al)0.020％～0.30％；方法二铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法，测定范围：w(Al)0.0043％～0.30％；方法三8-羟基喹啉重量法，测定范围：w(Al)1.77％～10.00％；
(16)GB/T 14849.2—2007工业硅化学分析方法第2部分：铝含量的测定铬天青S分光光度法，测定范围：w(Al)0.024％～0.300％；
(17)GB/T 3260.7—2013锡化学分析方法第7部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法，测定范围：w(Al)0.00030％～0.0047％；
(18)YS/T 475.6—2005铸造轴承合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法，测定范围：w(Al)0.0041％～0.100％；
对于以上标准分析方法来讲，分别使用了氟化钠-EDTA滴定法、铬天青S分光光度法、铜铁试剂分离-铬天青S光度法、微波消解-电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱分析法、碱分离-EDTA络合滴定法、铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴化十六烷基吡啶分光光度法、CAS分光光度法、8-羟基喹啉分光光度法、铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法、8-羟基喹啉重量法、电热原子吸收光谱法等，主要缺点有：检测时间长，检测复杂，检测元素污染严重；或需要使用大型精密ICS-MS仪器；或需要配制与渗锌剂基体一致的多种单元素标准溶液，且配制和分取数种元素标准溶液来建立标准曲线，耗时很长而且操作强度特别大，并且存在经历了很多努力，虽然标准曲线线性很好，但由于基体匹配性较差，通过标准曲线获得的检测结果，往往不令人满意的风险；对于渗锌剂而言，当采用上述标准方法的前处理溶样技术时，试料溶解不完全，无法获得准确的含铝量测试结果。对于测定渗锌剂中铝含量，购置和选择相近的渗锌剂标准物质，以建立工作曲线，这是无法做到的。也就是说，无合适的渗锌剂系列标准物质，不能满足渗锌剂中铝元素含量的准确检测要求。
现未查到渗锌剂中铝元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定方法(测定范围：w(Al)15.00％～40.00％)。另外，在企业标准方法中，也未查到相关的适用检测方法。目前来讲，作为渗锌剂铝含量的电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测方法的开发，尚属空白。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述背景技术存在的问题，提供一种用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定渗锌剂中铝含量的方法。
本发明的方法中，试料盛装于铂金坩埚中，加入焦硫酸钾，用细铁丝混匀；于高温电阻炉中，加热至700℃～750℃熔解试料，至试料熔解完全；加入盐酸溶液浸取熔体；将试料溶液加热至沸腾，滴加助溶剂；冷却试液；用二级及以上级别的水稀释至一定体积，混匀；用铝元素标准溶液及焦硫酸钾制备液，制备校准曲线，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于所推荐的波长处，测量空白试验和试液中铝元素的发射光强度，由检测仪器设备自动显示试料中铝的质量浓度，然后再通过换算得到试料中铝的质量分数。
本发明所涉及的一种测定渗锌剂中铝含量的方法，包括试料称取、前处理熔解、熔体浸取、试液处理、稀释定容、波长选择、铝标准溶液配制、校准曲线制备、电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测、分析结果的计算和精密度；该方法步骤如下：
步骤一：试料称取
用万分之一电子天平，称取0.1000g渗锌剂试料，置于50mL铂金坩埚中；
步骤二：前处理熔解
于盛装有渗锌剂试料的铂金坩埚中，加入约2g焦硫酸钾，用细铁丝混匀；于高温电阻炉中，加热至700℃～750℃熔解试料，至试料熔解完全，取出，置于耐热石棉板上，冷却至室温；
步骤三：熔体浸取
熔体浸取包括水的制取、盐酸溶液的配制、助溶剂溶液的配制和试料溶解；
步骤四：试液处理
试液处理包括煮沸、助溶剂配制、滴加助溶剂、冷却试液；
步骤五：稀释定容
将试料溶解处理后冷却至室温的试料溶液，转移入100mL容量瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，倾斜盛装试料溶液的烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出；待试料溶液流至不流后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯口部的一滴溶液流回至烧杯中；残留在烧杯中的少许溶液，用少量的二级及以上级别的水洗3～4次，洗涤液按上述方法转移至100mL容量瓶中；试料溶液完全转入容量瓶后，加入二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至试料溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止；盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，即可混匀；
步骤六：波长选择
开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICS-AES)，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件，如观测高度、氩气压力、分析线、积分时间、冲洗时间、积分次数等；
利用Prodigy XP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择的优化测量条件作为推荐工作参数；氩气输入压力：(85～95)PSI；氩气纯度：不低于99.99％；泵速：1.0mL/min；RF功率：1100W；辅助气流量：0.0L/min；冷却气流量：20L/min；雾化气流量：30PSI；等离子炬观测高度：15mm；积分时间：10s；进样时间：30s；
仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据铝元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长；选定的测定波长为：Al308.215nm、396.152nm；
步骤七：铝标准溶液配制
将1.0000g金属铝(w(Al)≥99.9％)加热溶解于50mL硝酸溶液(1+1)中，冷却后移入100mL容量瓶中，再补加50mL硝酸溶液(1+1)，用二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铝元素溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止；盖紧玻璃塞子，左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，混匀；此为铝元素标准溶液，即1mL含10mg铝；
步骤八：校准曲线制备
于6个50mL铂金坩埚中，分别加入约2g焦硫酸钾，用细铁丝混匀；以下操作同试料的前处理熔解、熔体浸取、试料溶解，分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝元素标准溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀；
步骤九：电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测
点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铝元素的光谱强度。以各光谱强度减去空白试验溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铝元素的含量ρ(Al)；
步骤十：分析结果的计算
根据试料溶液中锌的质量浓度，以mg/mL表示，以计算渗锌剂中锌的质量分数；
渗锌剂试料中锌含量以质量分数w(Al)计，按式(1)计算：
式中：
ρ(Al)——待测试液中锌的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；
m——试料质量的数值，单位为克(g)；
步骤十一：人工合成标样验证
(1)人工合成标样
5种渗锌剂的人工合成标样元素加入量见表1；合成标样含镍5％、三氧化二铝40％，适量氟化铵等；经焦硫酸钾酸性熔剂熔解等等前处理后，用水转移至100mL容量瓶中；
表1 人工合成标样元素加入量
编号 加入镍量/mg 加入锌量/mg 加入氟化铵量/mg 加入铝量/mg
1# 5.00 40.00 适量 15.00
2# 5.00 40.00 适量 20.00
3# 5.00 40.00 适量 30.00
4# 5.00 40.00 适量 40.00
(2)校准曲线制备
于6个50mL铂金坩埚中，分别加入约2g焦硫酸钾，用细铁丝混匀；以下操作同试料的前处理熔解、熔体浸取、试液处理等；分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝元素标准溶液，以超纯水稀释至100mL，混匀；
(3)测量及计算
点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铝元素的光谱强度。以各光谱强度减去空白试验光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铝元素的含量ρ(Al)；按式(1)计算铝的质量分数；
合成标样检测结果评价见表2：
表2 合成标样检测结果评价
步骤九：生产考核分析结果
利用一种渗锌剂中铝元素含量的电感耦合等离子体检测方法，对待测试料进行了检测和精密度试验，其生产考核分析结果参见表4：
表4 生产考核分析结果
编号 元素 测定结果w(Al)/％ 平均值/％ 标准偏差/％
7# Al 17.44 17.53 17.48 17.63 17.55 17.60 17.54 0.061
8# Al 25.26 25.11 25.01 25.28 25.24 25.03 25.16 0.10
9# Al 36.08 36.34 36.01 36.30 36.25 36.05 36.17 0.12
本发明建立了酸性熔剂熔解渗锌剂试料-电感耦合等离子体原子发射光谱法对渗锌剂中铝含量的快速定量分析方法；其测定范围：w(Al)15.00％～40.00％；测定精密度高；不需要采用与基体相一致的数种元素的专用单元素标准溶液；也不需要繁杂冗长地配制校准曲线溶液，即校准曲线制备简单；不需要难以匹配的渗锌剂系列标准物质；操作方法简单易行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的方法详述如下：
实施例
步骤一：试料称取
用万分之一电子天平，称取0.1000g渗锌剂试料，置于50mL铂金坩埚中；
步骤二：前处理熔解
于盛装有渗锌剂试料的铂金坩埚中，加入约2g焦硫酸钾，用细铁丝混匀；于高温电阻炉中，加热至700℃～750℃熔解试料，至试料熔解完全；取出，置于耐热石棉板上，冷却至室温；
步骤三：熔体浸取
熔体浸取包括水的制取、盐酸溶液的配制、助溶剂溶液的配制和试料溶解；超纯水的制取：利用超纯水机制备超纯水，其电导率要求不大于0.10mS/m；盐酸溶液的配制：于400mL烧杯中，加入200mL超纯水，再加入200mL盐酸，用玻璃棒搅匀；试料溶解：于盛装熔体铂金坩埚中，分数次加入总量为20mL盐酸溶液(1+1)，以浸取熔体，浸取试液转入250mL烧杯中，用超纯水洗净坩埚，洗液并入试液中；
步骤四：试液处理
试液处理包括煮沸、助溶剂配制、滴加助溶剂、冷却试液。煮沸：将熔体浸取出后的试料溶液加热至沸腾；3％过氧化氢助溶剂溶液的配制：于250mL烧杯中，加入20mL超纯水，再加入180mL30％过氧化氢，用玻璃棒搅匀；滴加助溶剂：于煮沸的盛装有试料溶液的250mL烧杯中，滴加数滴3％过氧化氢助溶剂溶液，继续煮沸至溶液冒大气泡；冷却试液：将已经助溶剂处理并冒大气泡后的试液随同250mL烧杯一起，从电炉上取下，置于耐热石棉板上，冷却至室温；
步骤五：稀释定容
将试料溶解处理后冷却至室温的试料溶液，转移入100mL容量瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，倾斜盛装试料溶液的烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出；待试料溶液流至不流后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯口部的一滴溶液流回至烧杯中；残留在烧杯中的少许溶液，用少量的二级及以上级别的水洗3～4次，洗涤液按上述方法转移至100mL容量瓶中；试料溶液完全转入容量瓶后，加入二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，切勿倒转摇动，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至试料溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止；盖紧玻璃塞子；
左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，即可混匀；
步骤六：波长选择
开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICS-AES，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件，如观测高度、氩气压力、分析线、积分时间、冲洗时间、积分次数等；
利用Prodigy XP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择的优化测量条件作为推荐工作参数，氩气输入压力：(85～95)PSI；氩气纯度：不低于99.99％；泵速：1.0mL/min；RF功率：1100W；辅助气流量：0.0L/min；冷却气流量：20L/min；雾化气流量：30PSI；等离子炬观测高度：15mm；积分时间：10s；进样时间：30s；
仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据铝元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选定的测定波长为：Al 308.215nm、396.152nm；
步骤七：铝标准溶液配制
将1.0000g金属铝(w(Al)≥99.9％)加热溶解于50mL硝酸溶液(1+1)中，冷却后移入100mL容量瓶中，再补加50mL硝酸溶液(1+1)，用二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，切勿倒转摇动，作初步混匀。然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铝元素溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止；盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，混匀；此为铝元素标准溶液，即1mL含10mg铝；
步骤八：校准曲线制备
于6个50mL铂金坩埚中，分别加入约2g焦硫酸钾，用细铁丝混匀；以下操作同试料的前处理熔解、熔体浸取、试料溶解；分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝元素标准溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀；
步骤九：电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测
点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铝元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白试验溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铝元素的含量ρ(Al)；
步骤十：分析结果的计算
根据试料溶液中锌的质量浓度，以mg/mL表示，以计算渗锌剂中锌的质量分数，
渗锌剂试料中锌含量以质量分数w(Al)计，按式(1)计算：
式中：
ρ(Al)——待测试液中锌的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；
m——试料质量的数值，单位为克(g)；
步骤十一：人工合成标样验证
(1)人工合成标样
5种渗锌剂的人工合成标样元素加入量见表1；合成标样含镍5％、三氧化二铝40％，适量氟化铵等；经焦硫酸钾酸性熔剂熔解等等前处理后，用水转移至100mL容量瓶中；
表1 人工合成标样元素加入量
编号 加入镍量/mg 加入锌量/mg 加入氟化铵量/mg 加入铝量/mg
1# 5.00 40.00 适量 15.00
2# 5.00 40.00 适量 20.00
3# 5.00 40.00 适量 30.00
4# 5.00 40.00 适量 40.00
(2)校准曲线制备
于6个50mL铂金坩埚中，分别加入约2g焦硫酸钾，用细铁丝混匀；以下操作同试料的前处理熔解、熔体浸取、试液处理等；分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝元素标准溶液，以超纯水稀释至100mL，混匀；
(3)测量及计算
点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铝元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白试验光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铝元素的含量ρ(Al)；按式(1)计算铝的质量分数；
合成标样检测结果评价见表2；说明本检测方法测定结果准确可靠；
表2 合成标样检测结果评价
编号 元素 加入量/mg 含量/％ 测定结果/％ 绝对差值/％ 允许差/％ 结论
1# Al 15.00 15.00 15.12 0.12 0.20 符合要求
2# Al 20.00 20.00 20.18 0.18 0.30 符合要求
3# Al 30.00 30.00 29.78 0.22 0.30 符合要求
4# Al 40.00 40.00 40.32 0.32 0.40 符合要求
步骤九：生产考核分析结果
利用一种渗锌剂中铝元素含量的电感耦合等离子体检测方法，对待测试料进行了检测和精密度试验，其生产考核分析结果参见表4；
表4 生产考核分析结果
编号 元素 测定结果w(Al)/％ 平均值/％ 标准偏差/％
7# Al 17.44 17.53 17.48 17.63 17.55 17.60 17.54 0.061
8# Al 25.26 25.11 25.01 25.28 25.24 25.03 25.16 0.10
9# Al 36.08 36.34 36.01 36.30 36.25 36.05 36.17 0.12

Claims (1)

1.一种测定渗锌剂中铝含量的方法，其特征是该方法步骤如下：
步骤一：试料称取
用万分之一电子天平，称取0.1000g渗锌剂试料，置于50mL铂金坩埚中；
步骤二：前处理熔解
于盛装有渗锌剂试料的铂金坩埚中，加入约2g焦硫酸钾，用细铁丝混匀；于高温电阻炉中，加热至700℃～750℃熔解试料，至试料熔解完全，取出，置于耐热石棉板上，冷却至室温；
步骤三：熔体浸取
熔体浸取包括水的制取、盐酸溶液的配制、助溶剂溶液的配制和试料溶解；
步骤四：试液处理
试液处理包括煮沸、助溶剂配制、滴加助溶剂、冷却试液；
步骤五：稀释定容
将试料溶解处理后冷却至室温的试料溶液，转移入100mL容量瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，倾斜盛装试料溶液的烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出；待试料溶液流至不流后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯口部的一滴溶液流回至烧杯中；残留在烧杯中的少许溶液，用少量的二级及以上级别的水洗3～4次，洗涤液按上述方法转移至100mL容量瓶中；试料溶液完全转入容量瓶后，加入二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至试料溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止；盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，即可混匀；
步骤六：波长选择
开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICS-AES)，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件，如观测高度、氩气压力、分析线、积分时间、冲洗时间、积分次数等；
利用Prodigy XP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择的优化测量条件作为推荐工作参数；氩气输入压力：(85～95)PSI；氩气纯度：不低于99.99％；泵速：1.0mL/min；RF功率：1100W；辅助气流量：0.0L/min；冷却气流量：20L/min；雾化气流量：30PSI；等离子炬观测高度：15mm；积分时间：10s；进样时间：30s；
仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据铝元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长；选定的测定波长为：Al308.215nm、396.152nm；
步骤七：铝标准溶液配制
将1.0000g金属铝(w(Al)≥99.9％)加热溶解于50mL硝酸溶液(1+1)中，冷却后移入100mL容量瓶中，再补加50mL硝酸溶液(1+1)，用二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铝元素溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止；盖紧玻璃塞子，左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，混匀；此为铝元素标准溶液，即1mL含10mg铝；
步骤八：校准曲线制备
于6个50mL铂金坩埚中，分别加入约2g焦硫酸钾，用细铁丝混匀；以下操作同试料的前处理熔解、熔体浸取、试料溶解，分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝元素标准溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀；
步骤九：电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测
点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铝元素的光谱强度。以各光谱强度减去空白试验溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铝元素的含量ρ(Al)；
步骤十：分析结果的计算
根据试料溶液中锌的质量浓度，以mg/mL表示，以计算渗锌剂中锌的质量分数；
渗锌剂试料中锌含量以质量分数w(Al)计，按式(1)计算：
<mrow> <mi>w</mi> <mrow> <mo>(</mo> <mi>A</mi> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mi>&amp;rho;</mi> <mrow> <mo>(</mo> <mi>A</mi> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> <mo>&amp;times;</mo> <mi>V</mi> <mo>&amp;times;</mo> <msup> <mn>10</mn> <mrow> <mo>-</mo> <mn>3</mn> </mrow> </msup> </mrow> <mi>m</mi> </mfrac> <mo>&amp;times;</mo> <mn>100</mn> <mi>%</mi> <mn>......</mn> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>
式中：
ρ(Al)——待测试液中锌的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；
m——试料质量的数值，单位为克(g)；
步骤十一：人工合成标样验证
(1)人工合成标样
5种渗锌剂的人工合成标样元素加入量见表1；合成标样含镍5％、三氧化二铝40％，适量氟化铵等；经焦硫酸钾酸性熔剂熔解等等前处理后，用水转移至100mL容量瓶中；
表1 人工合成标样元素加入量
编号 加入镍量/mg 加入锌量/mg 加入氟化铵量/mg 加入铝量/mg 1# 5.00 40.00 适量 15.00 2# 5.00 40.00 适量 20.00 3# 5.00 40.00 适量 30.00 4# 5.00 40.00 适量 40.00
(2)校准曲线制备
于6个50mL铂金坩埚中，分别加入约2g焦硫酸钾，用细铁丝混匀；以下操作同试料的前处理熔解、熔体浸取、试液处理等；分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝元素标准溶液，以超纯水稀释至100mL，混匀；
(3)测量及计算
点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铝元素的光谱强度。以各光谱强度减去空白试验光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铝元素的含量ρ(Al)；按式(1)计算铝的质量分数；
合成标样检测结果评价见表2：
表2 合成标样检测结果评价
编号 元素 加入量/mg 含量/％ 测定结果/％ 绝对差值/％ 允许差/％ 结论 1# Al 15.00 15.00 15.12 0.12 0.20 符合要求 2# Al 20.00 20.00 20.18 0.18 0.30 符合要求 3# Al 30.00 30.00 29.78 0.22 0.30 符合要求 4# Al 40.00 40.00 40.32 0.32 0.40 符合要求
步骤九：生产考核分析结果
利用一种渗锌剂中铝元素含量的电感耦合等离子体检测方法，对待测试料进行了检测和精密度试验，其生产考核分析结果参见表4：
表4 生产考核分析结果
编号 元素 测定结果w(Al)/％ 平均值/％ 标准偏差/％ 7# Al 17.44 17.53 17.48 17.63 17.55 17.60 17.54 0.061 8# Al 25.26 25.11 25.01 25.28 25.24 25.03 25.16 0.10 9# Al 36.08 36.34 36.01 36.30 36.25 36.05 36.17 0.12
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CN110823867A (zh) * 2019-10-14 2020-02-21 重庆长安工业(集团)有限责任公司 一种锡镧铈中间合金中多元素含量的分析方法

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