CN104034573B - 一种镍基合金的消解方法 - Google Patents
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Abstract
一种镍基合金的消解方法，本发明所述的镍基合金消解方法，包括如下步骤：取镍基合金试样于密闭容器中，加入硝酸、盐酸，在常温条件下进行预反应，之后将容器密闭，进行微波消解；然后在敞开体系下，加入硫酸和磷酸混合酸，煮沸，从而得到消解彻底的溶液等，本发明所述的镍基合金消解方法实现了对镍基合金基体以及所有杂质元素的快速完全消解，通过与ICP‑OES、AAS等现代精密分析仪器相联用，能够同时检测Al、Ti、Co、Fe、Mn、Cr、Si、P等多种元素，大大提高了检测数据的准确性、精密度和工作效率，有广阔的工业应用前景。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种镍基合金的消解方法，具体涉及一种难溶镍基合金的消解方法。
【背景技术】
已知的，镍基合金具有耐高温、耐腐蚀和强度高等特点，主要用于航空、航天、核反应堆和电站等领域，而准确测定其中的化学成分是对其质量控制的重要保证，若要进行准确检测，首先要解决的问题就是试样的消解问题。
目前，国家行业标准方法及常用的镍基合金消解方法主要有王水加硫磷酸溶解，这对于成分较为简单的镍基合金，在加热的条件即可溶解完全，然而当样品Mo、W、Nb、Ta等元素含量较高时，使用传统的消解方法盐酸、硝酸的混合酸溶解极其缓慢，整个消解过程需要2～3天，而且在消解过程中需要不断地补充消解酸，不仅严重影响分析速度，劳动强度也大，而且在敞开体系下漫长的酸介质消解过程中，As、Hg、Sb、Pb、Cd等易挥发的杂质元素损失或污染严重；标准ASTM E1473和GB8638中以HF酸作为辅助酸助溶，不但对仪器有腐蚀（如对ICP炬管），而且对人体有害。同时，加入HF酸做助溶剂后，试样中的Si就无法进行测定。
申请人经过检索，发现《成都大学学报（自然科学版）》1995，14（3）的文章《难溶金属镍基钎焊料中锗的测定》提出一种以过氧化钠熔融试样后，用酸浸出，然后进行对镍基合金中的锗元素进行测定的分析方法，但该方法在熔融过程中易飞溅损失，同时也引入了试剂空白、基体效应、背景影响、盐分过多等各种干扰因素，不利于使用现代分析仪器进行测试。特别是随着社会的不断进步，对材料的成分检测要求越来越苛刻，不但要对镍基合金中常规成分进行测定，还要检测其中的微痕量成分，利用以上传统的消解方法来说是难以办到的。
《广州化工》2011,39（8）的文章《微波消解-光度法测定镍基合金中的钼》提出一种密闭容器中加入浓王水和硫磷混酸做溶剂进行消解铁镍合金样品，取得良好效果，但该方法仅仅提到Mo元素测定，由于消解时加入磷酸，至少不能测定磷元素，而磷为镍基合金中必测元素，该方法不能很好解决镍基合金样品多元素测定难题。
【发明内容】
为克服背景技术中存在的不足，本发明提供了一种镍基合金的消解方法，本发明在用ICP-OES测定镍基合金的P含量时，通过将试样置于密闭的容器中，然后往容器中添加适量的硝酸和盐酸，实现了难溶镍基合金基体以及所有杂质元素的简单方便、快速完全的消解，本发明具有操作简单易行，分析周期大大缩短，试剂用量大大减少，劳动强度也大大减轻，更能满足现代大型精密分析仪器检测手段对样品消解的要求。
为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：
一种镍基合金的消解方法，所述消解方法具体包括如下步骤：
第一步、称取适量的试样；
第二步、接上步，用ICP-OES测定镍基合金的P含量时，将镍基合金试样放在密闭的容器中，在容器内加入适量的硝酸和盐酸后轻摇容器，使硝酸和盐酸与待测试样充分接触并进行预反应，然后将容器密闭后在微波消解设备内消解；
第三步、在用ICP-OES无需测定镍基合金的P含量时，在进行上述步骤后将消解溶液转移至另一容器内，向所述另一容器中加入适量的硫酸和磷酸，然后在敞开体系下加热另一容器进行第二次消解，从而得到消解彻底的溶液。
所述的镍基合金的消解方法，所述第二步中微波消解采用斜坡升温，压力在800psi以下，整个过程分为两个步骤进行，首先以3min升温至120℃并保温3min，然后再用3min升温至180℃并保温5min，消解结束后，冷却至室温，放气，开罐即可。
所述的镍基合金的消解方法，所述硝酸、盐酸、硫酸和磷酸优选未经稀释的酸。
所述的镍基合金的消解方法，所述硝酸、盐酸、硫酸和磷酸的加入量根据试样而定，若用ICP-OES法测定镍基合金中P含量时，对于0.1000g～0.5000g的镍基合金试样，加入6mL盐酸，再加入3mL硝酸后进行微波消解，在无需用ICP-OES法测定镍基合金中P含量时，对于0.1000g～0.5000g的镍基合金试样，加入6mL盐酸，再加入3mL硝酸后进行微波消解，待反应结束冷却后，将消解溶液转移至300mL锥形瓶中，然后加入3mL硫酸和3mL磷酸，然后在敞开体系下加热至冒硫酸烟即可得到消解彻底的溶液。
所述的镍基合金的消解方法，所述盐酸的质量浓度在36.0%～38.0%，硝酸的质量浓度在65.0%～68.0%。
采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：
本发明所述的一种镍基合金的消解方法，本发明所述的镍基合金消解方法，包括如下步骤：取镍基合金试样于密闭容器中，加入硝酸、盐酸，在常温条件下进行预反应，之后将容器密闭，进行微波消解；然后在敞开体系下，加入硫酸和磷酸混合酸，煮沸，从而得到消解彻底的溶液等，本发明所述的镍基合金消解方法实现了对镍基合金基体以及所有杂质元素的快速完全消解，通过与ICP-OES、AAS等现代精密分析仪器相联用，能够同时检测Al、Ti、Co、Fe、Mn、Cr、Si、P等多种元素，大大提高了检测数据的准确性、精密度和工作效率，有广阔的工业应用前景。
【具体实施方式】
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；
本发明所述的一种镍基合金的消解方法，所述消解方法具体包括如下步骤：
第一步、称取适量的试样；
第二步、接上步，用ICP-OES测定镍基合金的P含量时，将镍基合金试样放在密闭的容器中，在容器内加入适量的硝酸和盐酸后轻摇容器，使硝酸和盐酸与待测试样充分接触并进行预反应，然后将容器密闭后在微波消解设备内消解，所述微波消解采用斜坡升温，压力在800psi以下，整个过程分为两个步骤进行，首先以3min升温至120℃并保温3min，然后再用3min升温至180℃并保温5min，消解结束后，冷却至室温，放气，开罐即可；
第三步、在用ICP-OES无需测定镍基合金的P含量时，在进行上述步骤后将消解溶液转移至另一容器内，向所述另一容器中加入适量的硫酸和磷酸，然后在敞开体系下加热另一容器进行第二次消解，从而得到消解彻底的溶液。
其中所述硝酸、盐酸、硫酸和磷酸优选未经稀释的酸。
进一步，所述硝酸、盐酸、硫酸和磷酸的加入量根据试样而定，若用ICP-OES法测定镍基合金中P含量时，对于0.1000g～0.5000g的镍基合金试样，加入6mL盐酸，再加入3mL硝酸后进行微波消解，在无需用ICP-OES法测定镍基合金中P含量时，对于0.1000g～0.5000g的镍基合金试样，加入6mL盐酸，再加入3mL硝酸后进行微波消解，待反应结束冷却后，将消解溶液转移至300mL锥形瓶中，然后加入3mL硫酸和3mL磷酸，然后在敞开体系下加热至冒硫酸烟即可得到消解彻底的溶液。
其中所述盐酸的质量浓度在36.0%～38.0%，硝酸的质量浓度在65.0%～68.0%。
本发明的具体实施例一：
Hastelloy C-276合金试样的消解。
首先称取0.10000g的1号Hastelloy C-276合金、2号Inconel 625合金试样进行以下消解：
将试样置于微波消解内罐中，沿消解罐内壁分别加入6.0mL盐酸和3.0mL硝酸，轻摇消解罐使酸与试样充分接触并进行预反应2min后，套上外罐，盖好盖子并用力矩扳手拧紧，按仪器操作步骤装入微波消解炉中，连接温度、压力传感器；
进一步，设置微波程序为斜坡升温，压力控制在800psi以下，整个过程分为两个步骤进行，首先以3min升温至120℃并保温3min，然后再用3min升温至180℃并保温5min。消解结束后，冷却至室温，取出消解罐并在通风橱内缓慢旋开螺帽释放剩余压力，然后将试液转移至300mL锥形瓶中，加入3mL硫酸和3mL磷酸，置于300℃左右的电热板上加热至将要冒硫酸烟，冷却后，沿瓶壁冲入适量去离子水，溶盐即得到澄清溶液，试液冷却后，转移至200mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀待测。
其中所用酸、试剂均为分析纯或优级纯，所用微波消解系统为美国CEM公司Mars 5。
本发明的具体实施例二：
对实施例1消解后的试液，分别进行8次独立的ICP-OES分析测定，对8次测量结果进行统计处理，根据相对标准偏差评估本发明消解方法对实际难溶镍基合金样品消解处理以及ICP-OES法测定的精密度，测定结果见下表：
Hastelloy C-276合金样品分析结果与精密度
其中为测定平均值，RSD为相对标准偏差。
从上表中可以看出，各元素的RSD均小于5%，表明本发明消解方法效果良好，重现性好，精密度高。
本发明的具体实施例三：
对实施例1消解后的2号Inconel 625合金样品，分别以ICP-OES法进行分析测定。另外，使用ASTM E1473 标准分析方法，另取2号样品进行相应的化学分析方法进行测定。两种技术手段的分析检测对照结果见下表：
分析检测结果对照
从上表中可以看出，本发明所述的消解方法的试样，其合金元素含量测定结果与ASTM E1473的消解方法测定结果一致，表明本发明消解方法与传统经典的消解方法同样准备和可靠，但用本发明方法消解难溶镍基合金后可以同时测定各种合金元素含量，而用其他单一消解方法，则只能实现对部分合金元素的消解，且本发明方法操作简单易行，分析周期大大缩短，试剂用量大大减少，劳动强度也大大减轻，更能满足现代大型精密分析仪器检测手段对样品消解的要求。
本发明的优点是：
1、使用微波消解方法大大加快了难溶镍基合金样品的消解速度，溶样周期由两三天左右缩短为30min左右；
2、克服了传统溶样方法中，部分易挥发元素的损失，降低了试液空白，提高测量准确度；
3、本发明所述的消解方法简单方便，所用试剂量少，节约了大量的人力和财力，降低了劳动强度。
本发明未详述部分为现有技术。
为了公开本发明的目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。
Claims (5)
1.一种镍基合金的消解方法，其特征是：所述消解方法具体包括如下步骤：
第一步、称取适量的试样；
第二步、接上步，用ICP-OES测定镍基合金的P含量时，将镍基合金试样放在密闭的容器中，在容器内加入适量的硝酸和盐酸后轻摇容器，使硝酸和盐酸与待测试样充分接触并进行预反应，然后将容器密闭后在微波消解设备内消解；所述微波消解采用斜坡升温，压力在800psi以下，整个过程分为两个步骤进行，首先以3min升温至120℃并保温3min，然后再用3min升温至180℃并保温5min，消解结束后，冷却至室温，放气，开罐即可；
第三步、在用ICP-OES无需测定镍基合金的P含量时，在进行上述步骤后将消解溶液转移至另一容器内，向所述另一容器中加入适量的硫酸和磷酸，然后在敞开体系下加热另一容器进行第二次消解，从而得到消解彻底的溶液。
2.根据权利要求1所述的镍基合金的消解方法，其特征是：所述硝酸、盐酸、硫酸和磷酸为未经稀释的酸。
3. 根据权利要求1所述的镍基合金的消解方法，其特征是：所述硝酸、盐酸、硫酸和磷酸的加入量根据试样而定，若用ICP-OES法测定镍基合金中P含量时，对于0.1000g～0.5000g的镍基合金试样，加入6mL盐酸，再加入3mL硝酸后进行微波消解。
4. 根据权利要求1所述的镍基合金的消解方法，其特征是：所述硝酸、盐酸、硫酸和磷酸的加入量根据试样而定，在无需用ICP-OES法测定镍基合金中P含量时，对于0.1000g～0.5000g的镍基合金试样，加入6mL盐酸，再加入3mL硝酸后进行微波消解，待反应结束冷却后，将消解溶液转移至300mL锥形瓶中，然后加入3mL硫酸和3mL磷酸，然后在敞开体系下加热至冒硫酸烟即可得到消解彻底的溶液。
5. 根据权利要求1所述的镍基合金的消解方法，其特征是：所述盐酸的质量浓度在36.0%～38.0%，硝酸的质量浓度在65.0%～68.0%。
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