CN103196891A - 镍铁中镍含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍铁中镍含量的测定方法，该方法采用下述测定步骤：（1）准确称量镍铁试样，用稀王水分解，然后高氯酸冒烟溶解试样，得到试样溶液；（2）选用标准样品按照步骤（1）的方法进行处理，测定得到的标准样品溶液的谱线强度，绘制谱线强度-镍含量的标准曲线；（3）测定样品试液中镍的谱线强度，根据标准曲线即可得到样品中镍的含量。本方法利用稀王水和高氯酸溶解试样，并冒高氯酸烟降低基体干扰，从而使之可采用ICP—AES法进行分析，规避了化学湿法方法复杂繁琐的操作及较长的分析周期，具有灵敏度高，干扰少，分析方法快速，分析结果准确可靠的优点，适用于企业的日常分析检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金含量的测定方法，尤其是一种镍铁中镍含量的测定方法。
背景技术
镍铁在炼钢中代替镍板主要用于镍元素的添加剂。钢中加镍可使钢具有较高的综合力学性能--提高钢在调质热处理状态下的强度和低温冲击韧性，并改善钢的回火脆性。镍同其他合金元素配合在一起广泛用于生产不锈钢、耐热钢、合金结构钢。随着随着不锈钢生产的迅速发展，对镍铁的需求越来越大。
通常镍铁中镍元素采用化学湿法分析，现有的国家标准《GB/T 21933.1—2008 镍铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》，完全采用传统的化学湿法分析，所用试剂较多，操作步骤繁琐复杂，分析周期较长，无法满足镍铁成份快速准确检验的需求，不适用于企业的日常分析检测。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简单、快速的镍铁中镍含量的测定方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下述测定步骤：
（1）准确称量镍铁试样，用稀王水分解，然后高氯酸冒烟溶解试样，得到试样溶液；
（2）选用标准样品按照步骤（1）的方法进行处理，测定得到的标准样品溶液的谱线强度，绘制谱线强度-镍含量的标准曲线；
（3）测定样品试液中镍的谱线强度，根据标准曲线即可得到样品中镍的含量。
本发明所述步骤（1）中采用1+1稀王水在试液微沸状态下加热分解。
本发明所述步骤（1）中高氯酸冒烟溶解试样为加入高氯酸后，加热至冒高氯酸烟、试液变红。
本发明所述步骤（2）和步骤（3）中采用ICP—AES法测定谱线强度。
本发明所述镍铁试样和标准样品的称量质量为0.1000g；所述稀王水的加入量为20ml；所述高氯酸加入量为10ml。
本发明原理为：镍铁中的镍作为金属元素可用稀王水溶解而进入分析试液中，利用高氯酸进一步溶解试样，并冒高氯酸烟驱除盐酸和氮氧化物，降低基体干扰；即可用ICP光谱仪测量试液中镍元素的谱线强度，根据标准样品绘制的标准曲线计算出元素的最终含量。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明利用稀王水和高氯酸溶解试样，并冒高氯酸烟降低基体干扰，从而使之可采用ICP—AES法进行分析，规避了化学湿法方法复杂繁琐的操作及较长的分析周期，具有灵敏度高，干扰少，分析方法快速，分析结果准确可靠的优点，适用于企业的日常分析检测。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
仪器与试剂：
ICP光谱仪：Prodigy 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪、美国 Leeman 公司
盐酸 硝酸 高氯酸：优级纯
镍标液：1000μg/ml、国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院
测定步骤：
（1）准确称取0.1000g镍铁试样，置于300ml锥形瓶中，加入20ml的1+1稀王水，在低温电热板上加热保持试液微沸状态下分解，然后加入10ml高氯酸，加热至冒高氯酸烟、试液变红时，取下，冷却后转移至100ml容量瓶中，用高纯水稀释定容，得到定容后的试样溶液。所述的1+1稀王水是指王水中加入与王水体积相同的水配制而成。
（2）选取4个镍铁标准样品分别称取0.1000g，按照上述镍铁试样处理方法进行处理，得到定容后的标准样品溶液，同时做试剂空白，在选定的ICP仪器条件下，采用ICP—AES法测定标准样品的谱线强度，并绘制谱线强度-镍含量的标准曲线。
（3）采用ICP—AES法测定上述试样溶液的谱线强度，根据谱线强度-镍含量的标准曲线得到镍铁试样中的镍含量（可由仪器所带软件自动计算并给出镍元素的含量）。
1.镍铁的检测例及其检测结果：
选择进厂的几种不同镍含量的镍铁采用上述方法进行检测，数据如下表1：
表1：镍铁粉中镍含量分析结果
2.检测结果的准确性验证：
选择镍含量12.16wt%的镍铁标准样品（BYRK14-2009），重复测定10次，结果见表2。
表2：准确性试验测定结果
3.加标回收试验：
选择一个镍铁样品作为基体，测定其镍含量，同时在其中加入不同含量的镍标准溶液，进行加标回收试验，结果见表3。
表3：加标回收试验结果
由表3可知，本分析镍铁中镍含量的测定方法的测定结果准确可靠。
Claims (5)
1.一种镍铁中镍含量的测定方法，其特征在于，该方法采用下述测定步骤：
（1）准确称量镍铁试样，用稀王水分解，然后高氯酸冒烟溶解试样，得到试样溶液；
（2）选用标准样品按照步骤（1）的方法进行处理，测定得到的标准样品溶液的谱线强度，绘制谱线强度-镍含量的标准曲线；
（3）测定样品试液中镍的谱线强度，根据标准曲线即可得到样品中镍的含量。
2.根据权利要求1所述的镍铁中镍含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（1）中采用1+1稀王水在试液微沸状态下加热分解。
3.根据权利要求1所述的镍铁中镍含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（1）中高氯酸冒烟溶解试样为加入高氯酸后，加热至冒高氯酸烟、试液变红。
4.根据权利要求1、2或3所述的镍铁中镍含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（2）和步骤（3）中采用ICP—AES法测定谱线强度。
5.根据权利要求1、2或3所述的镍铁中镍含量的测定方法，其特征在于：所述镍铁试样和标准样品的称量质量为0.1000g；所述稀王水的加入量为20ml；所述高氯酸加入量为10ml。
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