CN105784530A

CN105784530A - 一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法

Info

Publication number: CN105784530A
Application number: CN201410802419.9A
Authority: CN
Inventors: 周海收; 韩维儒; 陈然; 陈彩霞; 曹振华; 彭松; 龙达
Original assignee: Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Current assignee: Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Priority date: 2014-12-19
Filing date: 2014-12-19
Publication date: 2016-07-20

Abstract

本发明属于合金材料分析方法技术领域，特别涉及一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法。本发明方法包括如下步骤：块状试样破碎取芯，粉状试样以镍箔包裹，称取试样，装入用混合酸液腐蚀处理过的镍篮中；选择好分析通道，设定分析条件进行测试；先测试镍篮空白，后以Ti标样校正仪器，将剪好的试样称重后装入处理好的镍篮中进行测定。本发明通过各种测试条件的试验研究，确定了测定钕铁硼合金中氧和氮的最佳方法并投入了实际试样的分析测试，可有效提高分析温度和反应效果，得到更佳的钕铁硼合金中氧和氮元素的分析结果；本发明方法的研究有望应用于其它稀土金属合金中氧、氮杂质的测定。

Description

一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法

技术领域

本发明属于合金材料分析方法技术领域，特别涉及一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法。

背景技术

钕铁硼磁性材料是钕，氧化铁等的合金，又称磁钢。作为稀土永磁材料发展的最新结果，由于其优异的磁性能而被称为“磁王”。钕铁硼具有极高的磁能积和矫力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。

氧和氮元素作为钕铁硼合金中的杂质元素，对于其物理和化学性能都有一定的影响，因此对其含量都有一定的要求，必须选择合适的方法进行测定。目前通用的金属及合金中氧和氮含量的测试方法，是惰性气体熔融的仪器方法，一般采用高温坩埚和适宜的功率，分析时间等条件。本文采用自行设计的组合坩埚，选择合适的仪器参数条件，可有效提高分析温度和反应效果，得到更佳的钕铁硼合金中氧和氮元素的分析结果。

发明内容

目前通用的金属及合金中氧和氮含量的测试方法，是惰性气体熔融的仪器方法，一般采用高温坩埚和适宜的功率，分析时间等条件。本文采用自行设计的组合坩埚，选择合适的仪器参数条件，可有效提高分析温度和反应效果，得到更佳的钕铁硼合金中氧和氮元素的分析结果。

针对现有技术不足，本发明提供了一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法。

一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，包括如下步骤：

块状试样破碎取芯，粉状试样以镍箔包裹，称取试样，装入用混合酸液腐蚀处理过的镍篮中；选择好分析通道，设定分析条件进行测试；先测试镍篮空白，后以Ti标样校正仪器，将剪好的试样称重后装入处理好的镍篮中进行测定。

所述混合酸液为浓HNO₃(质量分数为65％～68％)、浓H₃PO₄(质量分数为85％)和冰HAc(质量分数为99.5％)的混合溶液，三种酸的体积比依次为40：110：50。

所述腐蚀处理采用二次腐蚀方法，其中加热冒烟30s，然后自然放置40s。

所述试样用量为0.040～0.150克。

所述试样用量为0.060～0.150克。

脱气功率为6.0kW，分析功率为3.0kW～5.5kW。

所述分析功率为4.0kW。

氮选择热导池(T.C.)进行测试。

比较水平选择氧为4.00，氮为2.00。

使用高温组合坩埚进行测定，所述高温组合坩埚由上部和下部两个部分相连构成，且上部顶端设置上沿。

本发明的有益效果为：

本发明通过各种测试条件的试验研究，确定了测定钕铁硼合金中氧和氮的最佳方法并投入了实际试样的分析测试，可有效提高分析温度和反应效果，得到更佳的钕铁硼合金中氧和氮元素的分析结果；本发明方法的研究有望应用于其它稀土金属合金中氧、氮杂质的测定。

附图说明

图1为本发明高温组合坩埚装置结构示意图；

图中标号：1-上部、2-下部。

具体实施方式

本发明提供了一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。

试剂与仪器：

Ti标样(含氧质量分数0.273％，氮质量分数0.0228％)(购于航空部621所)；镍篮(购于北京有色金属研究总院)，Fe、Sn粒(购于北京化工厂)，Cu块(购自北京铜材厂)(每块约0.5g)，标准石墨坩埚(购于吉林石墨坩埚厂)，高温石墨组合坩埚(自行设计)；TC—436氧、氮测定仪(购于美国LECO公司)。

分析方法：

开启仪器，预热，待恒温红灯闪烁，开气，半个小时后，可进行分析。

结果和讨论：

分析条件的选择：

(1)浴料的选择：

使用惰气熔融的仪器法测定金属中氧、氮，文献报道的浴料有Fe-Sn浴、Cu浴、Pt浴等。Pt浴由于使用贵金属铂，费用太高。单独使用Fe-Sn浴或Cu浴，试样融化情况及氧和氮释放的效果也不理想。因此本文采用以镍篮作助熔剂代替使用金属浴的方法进行测试。

(2)助熔剂的预处理：

钕铁硼合金中杂质氧和氮的含量都较低，助熔剂的空白值对测定影响很大。本文选用不同的腐蚀方式处理助熔剂，然后测定其空白。经试验，选择“30+40”(s)的二次腐蚀方法，能得到稳而低的空白值。

(3)坩埚类型的选择：

钕铁硼合金稀土高温下易挥发，但其氧化物和氮化物的释放又必须在较高温度下进行，最佳的加热条件必须由实验确定。选用标准坩埚和高温组合坩埚直接测定，固定4.0kw的加热功率测定试样1号，结果见表1。

从表1可看出，使用高温组合坩埚可获得重复性更好、释放程度更高的分析效果，尤其是氧的结果。

表1坩埚类型对测定结果的影响数据表

(4)称样量的影响：

在使用高温石墨组合坩埚，分析功率为4.0kw，T.C.低量程条件下测定试样1号，作称样量对测试结果影响试验，结果见表2。

表2不同称样量对测定结果的影响数据表

结果表明，称样量在0.04g～0.15g间对结果无影响，分析时选择0.06g～0.15g间称样量。

(5)分析功率的选择：

固定脱气功率为6kw，热导池T.C.选择低量程，Ti标样校正，选3.0kW～5.5kW分析功率测定试样1号，结果见表3。

表3不同分析功率对测定结果的影响数据表(n＝5)

结果表明，脱气功率采用6.0kW，分析功率在3.0kW～5.5kW之间均可进行正常分析。但3kW时氮峰拖尾，氧结果偏低，5.5kW时试样挥发严重，氮峰拖尾，最后选择分析功率为4.0kW。

(6)T.C.量程和比较水平选择：

热导池(T.C.)选高量程时，氮峰拖尾严重，实验选择低量程。比较水平是指O、N峰截止的低点，根据峰形，选择氧：4.00，氮：2.00的比较水平。

综上所述，试验最佳条件：称样量0.06～0.15克，脱气功率为6kW，分析功率为4kW，热导置于低量程，比较水平：氧为4.00；氮为2.00，高温组合坩埚。

试样精密度：

在最佳条件下测定2号试样，结果见表4。

表4精密度测定结果数据表

回收率：

在试样1号中加入适量的钛标样进行回收率试验，结果见表5。

表5回收率测定结果数据表

实样分析：

在最佳条件下，测试实际试样并与化学法测氮进行了对照，结果列于表6。

表6实际样品测试结果数据表

结论：

本发明通过各种测试条件的试验研究，确定了测定钕铁硼合金中氧和氮的最佳方法并投入了实际试样的分析测试，获得了满意的效果。方法的研究有望应用于其它稀土金属合金中氧、氮杂质的测定。

Claims

1.一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，其特征在于，所述混合酸液为浓HNO₃、浓H₃PO₄和冰HAc的混合溶液，三种酸的体积比依次为40：110：50。

3.根据权利要求1所述的一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，其特征在于，所述腐蚀处理采用二次腐蚀方法，其中加热冒烟30s，然后自然放置40s。

4.根据权利要求1所述的一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，其特征在于，所述试样用量为0.040～0.150克。

5.根据权利要求4所述的一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，其特征在于，所述试样用量为0.060～0.150克。

6.根据权利要求1所述的一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，其特征在于，脱气功率为6.0kW，分析功率为3.0kW～5.5kW。

7.根据权利要求6所述的一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，其特征在于，所述分析功率为4.0kW。

8.根据权利要求1所述的一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，其特征在于，氮选择热导池(T.C.)进行测试。

9.根据权利要求1所述的一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，其特征在于，比较水平选择氧为4.00，氮为2.00。

10.根据权利要求1所述的一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，其特征在于，使用高温组合坩埚进行测定，所述高温组合坩埚由上部和下部两个部分相连构成，且上部顶端设置上沿。