CN104569030A - 测定铁铬铝金属纤维中氮含量的惰气熔融－热导法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定铁铬铝金属纤维中氮含量的惰气熔融－热导法，建立了惰气熔融－热导法测定金属纤维（FeCrAl）中氮含量的方法。研究了助熔剂种类、称样量、分析时间、分析功率及比较水平对测定结果的影响。确定以镍做助熔剂，称样量为0.07g，分析时间为55s，分析功率为5000W，比较水平为1为最佳试验条件。采用本方法测定内控金属纤维标样FeCrAl-1（ω（Ｎ）＝0.0170％）和FeCrAl-2（ω（Ｎ）＝0.0265％）的氮含量，测定结果与国标GB/T4698.7-1996蒸馏分离－奈斯勒试剂分光光度法基本一致，相对标准偏差（n=10）分别为2.8％和1.7％。
Description
技术领域
本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种测定铁铬铝金属纤维中氮含量的惰气熔融－热导法。
背景技术
金属纤维及其制品是近二十年发展起来的新型工业材料和高新技术产品之一，它既具有化纤制品的柔软性，又具有金属制品的导热、导电、耐高温等特性，已被广泛应用于纺织、石油化工、电子机械、医药、环保等领域，是许多工业领域和国防工业必须的关键材料。氮是金属材料中的主要杂质元素之一，其含量的微小变化会引起材料物理性能的变化，是金属材料中必测的元素之一。近年来，随着自动化技术的不断发展，仪器分析为测定氮含量提供了一种快速、有效的手段，并已经广泛应用于钢铁材料、矿石、稀有金属以及难熔金属材料中氮含量的测定。目前应用较多的蒸馏分离－奈斯勒试剂分光光度法，分析时间较长，极大地限制了其进一步发展。用惰气熔融－热导法测定金属中氮含量的研究也较多，而关于用惰气熔融－热导法测定铁铬铝（FeCrAl）金属纤维中的氮含量的报道较少
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种测定铁铬铝金属纤维中氮含量的惰气熔融－热导法，该法缩短了分析时间，方便快捷。
本发明提供的测定铁铬铝金属纤维中氮含量的惰气熔融－热导法，包括以下内容：
（1）仪器与试剂：TC-600氧氮联测仪（美国LECO）；CP124S电子天平（Sartorius）；68-2-1铬镍不锈钢标准样品（ω（Ｎ）＝0.257％，天津市冶金实验厂）；Ni囊（ω（Ｎ）≤0.0008％）；纯He气（纯度为99.95％，0.14MPa）；氮气（0.28MPa）；企业内控金属纤维标样FeCrAl-1（ω（Ｎ）＝0.0170％）和FeCrAl-2（ω（Ｎ）＝0.0265％）；
（2）分析条件：脱气功率为3000～6000W，排气时间为12～18s，分析功率为3～5kW，积分时间大于50s，称样适量；
（3）样品处理：样品表面有机物清洗干净后（用丙酮试剂浸泡样品半小时，然后用吹风机吹干试样），将纤维丝剪为长度约4～8mm短丝；
（4）实验方法：仪器开机预热0.5～1.5h后平行三次测定系统中气路、助熔剂和坩埚的空白，进行空白校正。然后再平行多次次测定68-2-1铬镍不锈钢标准样品（ω（Ｎ）＝0.0265％）的氮含量，进行校准和检查仪器，所用标准物质的氮含量应高于被分析试样的氮含量，另称取适量FeCrAl金属纤维样品装入镍囊，并把镍囊封口后，从加料口投入石墨坩埚，在He气氛中，样品在脉冲炉里被加热熔融，释放出N2，N2随载气进入热导池，利用N2和He的导热系数不同，测定样品中氮的含量。
本发明提供的测定铁铬铝金属纤维中氮含量的惰气熔融－热导法，其有益效果在于，该法缩短了分析时间，方便快捷，节约成本；样品前处理时间短，操作简单，干扰较少，精确度高，符合国家检测要求。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的测定铁铬铝金属纤维中氮含量的惰气熔融－热导法进行详细的说明。
实施例
本实施例的测定铁铬铝金属纤维中氮含量的惰气熔融－热导法，包括以下内容：
（1）仪器与试剂：TC-600氧氮联测仪（美国LECO）；CP124S电子天平（Sartorius）；68-2-1铬镍不锈钢标准样品（ω（Ｎ）＝0.257％，天津市冶金实验厂）；Ni囊（ω（Ｎ）≤0.0008％）；纯He气（纯度为99.95％，0.14MPa）；氮气（0.28MPa）；企业内控金属纤维标样FeCrAl-1（ω（Ｎ）＝0.0170％）和FeCrAl-2（ω（Ｎ）＝0.0265％）；
（2）最佳分析条件：脱气功率为5000W，排气时间为15s，分析功率为4.5kW，积分时间为55s，称样量为0.07g；
（3）样品处理：样品表面有机物清洗干净后（用丙酮试剂浸泡样品半小时，然后用吹风机吹干试样），将纤维丝剪为长度约5mm短丝；
（4）实验方法：仪器开机预热1h后平行三次测定系统中气路、助熔剂和坩埚的空白，进行空白校正。然后再平行三次测定68-2-1铬镍不锈钢标准样品（ω（Ｎ）＝0.0265％）的氮含量，进行校准和检查仪器，所用标准物质的氮含量应高于被分析试样的氮含量，另称取0.0700gFeCrAl金属纤维样品装入镍囊，并把镍囊封口后，从加料口投入石墨坩埚，在He气氛中，样品在脉冲炉里被加热熔融，释放出N2，N2随载气进入热导池，利用N2和He的导热系数不同，测定样品中氮的含量。
Claims (1)
1.一种测定铁铬铝金属纤维中氮含量的惰气熔融－热导法，其特征在于：所述方法包括以下内容：
（1）仪器与试剂：TC-600氧氮联测仪；CP124S电子天平（Sartorius）；68-2-1铬镍不锈钢标准样品（ω（Ｎ）＝0.257％）；Ni囊（ω（Ｎ）≤0.0008％）；纯He气（纯度为99.95％，0.14MPa）；氮气（0.28MPa）；企业内控金属纤维标样FeCrAl-1（ω（Ｎ）＝0.0170％）和FeCrAl-2（ω（Ｎ）＝0.0265％）；
（2）分析条件：脱气功率为3000～6000W，排气时间为12～18s，分析功率为3～5kW，积分时间大于50s，称样适量；
（3）样品处理：样品表面有机物清洗干净后（用丙酮试剂浸泡样品半小时，然后用吹风机吹干试样），将纤维丝剪为长度约4～8mm短丝；
（4）实验方法：仪器开机预热0.5～1.5h后平行三次测定系统中气路、助熔剂和坩埚的空白，进行空白校正,然后再平行多次次测定68-2-1铬镍不锈钢标准样品（ω（Ｎ）＝0.0265％）的氮含量，进行校准和检查仪器，所用标准物质的氮含量应高于被分析试样的氮含量，另称取适量FeCrAl金属纤维样品装入镍囊，并把镍囊封口后，从加料口投入石墨坩埚，在He气氛中，样品在脉冲炉里被加热熔融，释放出N2，N2随载气进入热导池，利用N2和He的导热系数不同，测定样品中氮的含量。
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| CN201310517024.XA Pending CN104569030A (zh) | 2013-10-29 | 2013-10-29 | 测定铁铬铝金属纤维中氮含量的惰气熔融－热导法 |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108152101A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-06-12 | 新疆昆玉钢铁有限公司 | 惰气熔融一热导法测定氮化钒铁中氮含量熔样方法 |
| CN108267474A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-07-10 | 中核四0四有限公司 | 一种mox芯块中氮含量的测定方法 |
| CN110398514A (zh) * | 2018-04-24 | 2019-11-01 | 恒天纤维集团有限公司 | 一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法 |
| CN114280100A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-05 | 攀钢集团西昌钢钒有限公司 | 一种金属锰中氮含量的检测方法 |
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