CN102607906A - 易切钢sae1215光谱分析用标准样品 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种易切钢SAE1215光谱分析用标准样品，属于新材料和冶金分析技术领域。其规格为Φ40mm×40mm的圆柱体，成分为：铁为基体成分，合金元素成分及其重量百分比为：C 0.06～0.07％，Si 0.01～0.02％，Mn 1.25～1.35％，P 0.05～0.06％，S 0.35～0.40％，Cr 0.02～0.04％，Ni 0.005～0.01％，Cu 0.005～0.02％，其它杂质元素的含量都＜0.005％。该标准样品均匀性好、量值准确、稳定性好、使用方便，能满足光谱仪的校准、测试等工作要求，为测定易切钢SAE1215提供了一种很好的实物标准。

Description

易切钢SAE1215光谱分析用标准样品

技术领域

本发明涉及一种易切钢SAE1215光谱分析用标准样品，属于新材料和冶金分析技术领域。

背景技术

SAE1215是易切钢的一种，相对于其他易切钢，不含铅属于环保材料。在冶炼时，将适量的磷与高含量的硫复合加入钢中，会提高钢的硬度和强度，降低韧性，使切屑易于折断和排除，从而获得良好的切削性。主要用于制作出口机械设备：木工机械、陶瓷机械、食品机械、建筑机械等；电器产品部件；家具；金属器具等。随着经济发展和环保要求，该钢种的应用越来越广泛。由于该钢种成分的特殊性，对其成分进行准确的质量控制和测定具有非常重要的意义。光谱分析由于其简便快捷，逐渐成为了冶金行业最重要的检测手段，进行光谱分析时离不开光谱标样，对检测的准确度而言，光谱标样的成分和基体与待测物质越接近，更容易得到准确的分析结果。而目前还没有针对SAE1215检测用的光谱标样，特别是硫磷含量高(硫含量达到0.35％-0.40％、磷含量达0.05％-0.06％)的合金钢光谱标样更是难以找到。

发明内容

为了满足对SAE1215产品进行质量控制和准确检测的要求，提高光谱仪器测定的准确度，本发明提供了一种均匀性好、稳定可靠、定值准确的易切钢SAE1215光谱分析用标准样品。

本发明的技术方案是：一种易切钢SAE1215光谱分析用标准样品，其特征是，规格为Φ40mm×40mm的圆柱体，成分为：铁为基体成分，合金元素成分及其含量见下表1，其它杂质元素的含量都＜0.005wt％。

表1  易切钢SAE1215光谱分析用标准样品合金元素成分及含量

制备方法：成分设计→候选物制备→偏析检验→轧制成Φ45mm圆钢→精整车制成Φ40mm光谱块→标记、打号→均匀性检验→定值分析→数理统计→定值→包装

标准样品块的制备步骤，具体如下：

(1)按表1成分设计配料，采用500kg中频感应炉冶炼，利用感应磁力搅拌，保证钢液成分均匀，脱氧剂选用纯铝；采用φ180mm锭型金属模，下注法浇注成型；

(2)钢锭在1200℃±50℃保温3小时后进行锻造，锻成80mm×80mm×2000mm的方坯，空气冷却；然后对主要元素进行偏析检验，极差法判断结果；合格后，在1100℃±50℃保温1小时，热轧成Φ45mm×2500mm的圆棒；

(3)将轧好的圆棒进行编号，去氧化皮，平头，加工成Φ40mm×40mm光谱块。

有益效果：该标准样品均匀性好、量值准确、稳定性好、使用方便，能满足光谱仪的校准、测试等工作要求，为测定易切钢SAE1215提供了一种很好的实物标准。

具体实施方式

实施例1

1.成分设计：铁为基体成分，合金元素成分及其含量见表1，其它杂质元素的含量都＜0.005wt％。

2.制备方法：

(1)按表1成分设计配料，采用500kg中频感应炉冶炼，利用感应磁力搅拌，保证钢液成分均匀，脱氧剂选用纯铝；采用180mm锭型金属模，下注法浇注成型；

(2)钢锭在1200℃±50℃保温3小时后进行锻造，锻成80mm×80mm×2000mm的方坯，空气冷却；然后对主要元素进行偏析检验，极差法判断结果；合格后，在1100℃±50℃保温1小时，热轧成Φ45mm×2500mm的圆棒；

(3)将轧好的圆棒进行编号，去氧化皮，平头，加工成Φ40mm×40mm光谱块。

3.标准样品的均匀性检验

3.1偏析检验

对钢锭的头尾部沿横向对角线方向，在中心和两角分别钻取屑状样品，对主要元素进行化学成分检验。所采用方法，C、S为红外吸收法，其余元素为ICP-AES法。偏析检验结果的评价方法为，所检验的元素的化学成分的极差与GB/T20123-2006和GB/T20125-2006分析方法的精密度相比较，极差小于分析方法精密度，则认为偏析检验合格。偏析检验结果见表2，结果表明，材料的偏析程度均能满足要求，偏析检验合格。

表2  SAE1215光谱分析用行业标准样品偏析检验结果表(％)

3.2均匀性检验

按照标准样品技术规范方差分析法的要求，在加工完成的光谱块(Φ40mm×40mm)中，采取随机取样的方法，随机抽取20块样品(按样品顺序编号)进行测试。对每块样品的横截面三个不同部位，在光电直读光谱仪上对各元素进行分析测定，检验结果用单因素方差分析法统计处理，并按照GB/T15000.3-2008的公式计算出块间不均匀性标准偏差。

块间不均匀性引起的标准不确定度u_bb等同于块间不均匀性标准偏差S_bb，按以下公式计算：

$u_{\mathrm{bb}}^2=s_{\mathrm{bb}}^2=\frac{{\mathrm{MS}}_{\mathrm{among}}-{\mathrm{MS}}_{\mathrm{within}}}{n_0}$

当测试方法的重复性欠佳时，用MS_within代替块间均匀性研究所用测量的重复性方差，此时u_bb计算公式为： $u_{\mathrm{bb}}^2=\frac{{\mathrm{MS}}_{\mathrm{within}}}{n}\sqrt[2]{\frac{2}{{\mathrm{\υ}}_{{\mathrm{MS}}_{\mathrm{within}}}}}$

如果统计量F＜F_a，则均匀性检验合格，本次均匀性检验的F_a为1.84。结果表明本标准样品各元素均匀性均良好，满足标准样品对均匀性的要求，均匀性检验统计结果见表3。

表3  均匀性检验结果表(％)

4定值检验

4.1定值分析

定值分析样品的制备：圆棒在均匀性检验合格后，随机选取两根，在车床上扒去外皮，其余部分车取碎屑混匀后作为定值分析用样品。

除本单位外，特邀请了国内具有一定测试水平的单位(包括本单位在内，共8家)参与定值分析，并选用一种或多种准确可靠的分析方法。定值采用的分析方法分别见表4。

表4  定值采用的分析方法

4.2分析数据汇总与处理

分析数据汇总与处理：用科克伦准则检验各组结果是否等精度；用夏皮罗-威尔克法考查各平均值是否符合正态分布；用格拉布斯法检查各平均值是否存在异常值。

结果：科克伦等精度检验均合格；格拉布斯检验各平均值无异常值；正态性检验各组数据的平均值与全部数据均符合正态分布或近似正态分布。

计算各组数据的算术平均值和标准偏差，对标准值的有效数位，根据方法精度按GB 8170《数值修约规则》进行修约，标准偏差按只进不舍的原则修约，标准偏差与标准值的位数对齐。

4.3标准值的确定与不确定度的评定

标准值为8家单位定值的平均值，不确定度包含定值统计的平均值标准偏差和均匀性检验统计出的块间不均匀性标准偏差及稳定性统计检验出的不稳定性标准偏差。最终确定的标准值、标准偏差见下表5。

表5  SAE1215光谱标准样品标准值、标准偏差和不确定度表(％)

注：表中扩展不确定度(k＝2)

5、稳定性考察

钢铁类标准样品的稳定性是良好的。按标准样品技术规范的要求对此标准样品进行了稳定性考察，所有稳定性考察项目两次测量的差值均未超过定值的不确定度。按照GB/T15000.3-2008的8.4.2，如果条件符合：

$|x_{\mathrm{CRM}}-x_{\mathrm{mean}}|\≤k\sqrt{u_{\mathrm{CRM}}^2+u_{\mathrm{mean}}^2}$

式中x_CRM表示CRM的特性值，x_meas为测量的观测值，k包含因子，置信水平95％时k＝2，u_CRM为特性值的不确定度，u_meas为测量不确定度。

特性值的不确定度一般小于测量值的不确定度，仅考虑特性值的不确定度更能说明问题，因此将观测值与特性值之差的绝对值与特性值的不确定度比较，若小于或接近于特性值的不确定度，那么可以认为材料足够稳定，稳定性得到了证明。将2010年5月对该标样的测定值与确定的标准值比较，结果见表6，稳定性良好。参考国际及国内其他钢的光谱标样，稳定期在十五年以上。

表6  SAE1215光谱分析行业标准样品稳定性考察表

6、用户使用报告(莱钢)如表7所示

表7  用户使用报告(莱钢)

从表7可以看出，该标准样品的标准值与采用ICP或红外方法测定的测定值非常接近，证明该标准样品量值准确。

Claims (3)

1.一种易切钢SAE1215光谱分析用标准样品，其特征是，规格为Φ40mm×40mm的圆柱体，成分为：铁为基体成分，合金元素成分及其含量为：C 0.06～0.07wt％，Si 0.01～0.02wt％，Mn 1.25～1.35wt％，P 0.05～0.06wt％，S 0.35～0.40wt％，Cr 0.02～0.04wt％，Ni0.005～0.01wt％，Cu 0.005～0.02wt％，其它杂质元素的含量都＜0.005wt％。

2.如权利要求1所述的一种易切钢SAE1215光谱分析用标准样品，其特征是，合金元素成分及其含量为：C 0.065wt％，Si 0.013wt％，Mn 1.31wt％，P 0.056wt％，S 0.364wt％，Cr 0.023wt％，Ni 0.0082wt％，Cu 0.010wt％。

3.一种制备权利要求1所述易切钢SAE1215光谱分析用标准样品，其特征是，

(1)按权利要求1的成分配料，采用500kg中频感应炉冶炼，利用感应磁力搅拌，脱氧剂采用纯铝；采用φ180mm锭型金属模，下注法浇注成型；

(2)钢锭在1200℃±50℃保温3小时后进行锻造，锻成80mm×80mm×2000mm的方坯，空气冷却；然后对主要元素进行偏析检验，极差法判断结果；合格后，在1100℃±50℃保温1小时，热轧成Φ45mm×2500mm的圆棒；

(3)将轧好的圆棒进行编号，去氧化皮，平头，加工成Φ40mm×40mm光谱块。