CN101435775A - 测定钼铁中杂质元素砷、锡、锑的方法 - Google Patents

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本发明提供了一种测定钼铁中砷、锡、锑的方法,属于分析化学中的定量分析领域。本发明测定钼铁中砷、锡、锑的方法是将钼铁试样用盐酸硝酸混合酸溶解,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,使用标准系列溶液绘制工作曲线,由计算机程序校正方式扣除元素间干扰和背景干扰,测定试样溶液中的痕量有害杂质元素砷、锡、锑。该方法试样预处理过程不需要进行分离、富集等繁琐的操作,只需将钼铁试样溶液吸入仪器进行测定,数十秒钟后就可以同时显示试样中痕量砷、锡、锑的百分含量。用这种方法可以直接测定的含量范围为:砷0.005%~1.00%、锡0.001%~0.20%、锑0.001%~ 0.10%。

Description

测定钼铁中杂质元素砷、锡、锑的方法
技术领域
本发明涉及测定钼铁中有害杂质元素砷、锡、锑的方法,属于分析化学中的定量分析领域。
背景技术
钼铁是制造重型压力容器、核电设备以及其它产品的重要原料。投料前,必须检测砷、锡、锑等有害杂质元素的含量,筛选优质原材料供投料,以保证产品质量。否则可能威胁压力容器、核电设备等产品的安全使用。
以前由于无法检测钼铁中的砷,采购合同中无法对砷含量范围规定验收指标。现有检测锡、锑的方法由于未规定标准溶液中的铁、钼之和量,生产中经常因钼等含量变化对锑的结果影响显著,需要重新配制标准溶液校正仪器。为了准确检测砷、锡、锑,有人尝试用萃取剂从溶液中分离、富集砷、锡、锑后进行测定,但仅限于研究,因为操作繁琐、周期长,不能满足大批量生产检验要求。
目前为止,由于没有合适的方法同时测定钼铁中有害杂质元素砷、锡、锑的方法,使供货商无法完整地提供钼铁中有害杂质元素砷、锡、锑的检测报告,采购和使用时也无法对其中的有害杂质元素砷、锡、锑规定完整的验收指标,导致生产中因钼铁的有害杂质元素过高而造成产品报废、重新投料的情况。
因此有必要开发一种适合于大批量生产检验的同时测定钼铁中有害杂质元素砷、锡、锑的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种同时测定钼铁中砷、锡、锑的方法,该方法适合于大批量生产检验。
本发明的技术方案:将钼铁试样用盐酸-硝酸混合酸溶解,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪(PerkinElmer)上,使用合成标准物质绘制工作曲线,由计算机程序校正方式扣除元素间干扰和背景干扰,测定试样溶液中的痕量有害杂质元素砷、锡、锑。
具体包括以下步骤:
a、绘制工作曲线
制备标准系列溶液:采用纯铁、纯钼打底,使每100ml溶液中,高含量元素范围为:钼50.0mg~70.0mg、铁30.0mg~50.0mg;加入砷5.0μg~160.0μg、锡1.0μg~100.0μg、锑1.0μg~100.0μg,配制各元素均有适当梯度的标准系列溶液;
本发明方法在配制标准溶液时,加入适量其它需要检测的元素,校正仪器后,检测时可直接读取相应元素的结果,即可同时检测其它元素。
将标准系列溶液按各元素加入量换算为百分含量,存储到计算机的钼铁分析方法中;
b、试样的预处理
准确称取钼铁样品,加入盐酸-硝酸混合酸溶液,在温度不大于120℃条件下加热,适时补充失去的水分。试样完全溶解后,冷却,用水稀释至容量瓶刻度,摇匀;
所述盐酸-硝酸混合酸是指取盐酸、硝酸、水以4~7:1:5~8(优选5:1:6)的体积比混合均匀而成,即(5+1+6)盐酸-硝酸混合酸溶液。所述盐酸是指商品盐酸,含质量分数37%-38%的HCl,所述硝酸是指商品硝酸,含质量分数63%以上的HNO3
试验表明上述比例的混合酸最适合钼铁中各元素完全溶解,同时也不会对仪器造成损害。
c、打开电感耦合等离子体原子发射光谱仪,动态预热30min以上,吸入标准系列溶液,计算机自动校正仪器,再吸入钼铁试样溶液,直接读取分析结果。
在大批量测定中,可根据实际情况定期采用适当组成的控制样品溶液随同试样溶液测定进行质量监控。尤其在试样中某一个或多个元素含量明显超出标准系列溶液的含量时,可按标准系列溶液的制备方法,根据超标元素的可能的量,制备适当组成的控制样品溶液。
本发明提供的测定钼铁中砷、锡、锑的方法,试样预处理过程简便,不需要进行分离、富集等繁琐的操作,只需将钼铁试样溶解成溶液,吸入电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,数十秒钟后就可以同时显示试样中痕量有害杂质元素砷、锡、锑的百分含量。本发明方法可以直接测定砷0.005%~1.00%、锡0.001%~0.20%、锑0.001%~0.10%范围的含量。
以下通过具体实施例的方式对本发明做进一步详述,但不应理解为本发明仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述思想基础上做出多种形式的变更或替换均属于本发明。
具体实施方式
以下实施例分析中仅使用认可的优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
盐酸-硝酸混合酸的配制:取盐酸(ρ=1.19g/ml)1000ml、硝酸(p=1.42g/ml)200ml、水1200ml混合均匀。
砷、锡、锑稀释标准溶液的配制:取北京钢铁研究总院提供的1000μg/ml砷、锡、锑标准溶液各5.00ml,分别用水稀释到50.00ml,摇匀。
标准系列溶液的制备:准确称取5份纯铁30.0mg~50.0mg、纯钼50.0mg~70.0mg,使二者之和接近100mg,且铁、钼均有适当的含量梯度。分别加入砷稀释标准溶液0.0500ml~1.600ml、锡稀释标准溶液0.010ml~1.000ml、锑稀释标准溶液0.010ml~1.000ml,使砷、锡、锑均有适当的含量梯度。各加入盐酸-硝酸混合酸20ml,在温度不大于120℃条件下加热,适时吹水补充失去的水分。试样完全溶解后,冷却,分别用水稀释至100ml,摇匀。
钼铁控制样品溶液的制备:在试样中某一个或多个元素含量明显超出标准系列溶液的含量时,按标准系列溶液的制备方法,制备适当组成的控制样品溶液。
试样溶液制备:准确称取钼铁样品0.05~0.30g范围的质量,加入(5+1+6)盐酸-硝酸混合酸20ml,加热至不大于120℃,适时吹水补充失去的水分。试样完全溶解后,冷却,用水稀释至100ml,摇匀。
钼铁中砷、锡、锑测定的具体方法:预先将标准系列溶液按各元素加入量换算为百分含量,存储到计算机的钼铁分析方法中。在完成试样溶液制备后,打开光谱仪,动态预热30min以上,吸入标准系列溶液,计算机自动校正仪器,再吸入钼铁试样溶液,直接读取分析结果。在大批量测定中,定期采用适当组成的控制样品溶液随同试样溶液测定进行质量监控。
实施例1:个别样品检测发现劣质钼铁的情况:
砷的校正曲线上限为0.16%,而生产中检测到明显超出该范围的情况:显示砷约1%,直接读取的结果是否可靠?对这种极端情况,可根据样品显示结果铁41.30%、钼56.70%、砷1.02%、锡0.005%、锑0.008%,配制铁40%、钼58%、砷1.00%的控制样品溶液进行质量监控,测定砷1.00%的监控溶液显示值为0.95%,已偏低,所以试样中显示砷1.02%的样品,实际应按校正结果1.07%报告:
1.00%÷0.95%×1.02%=1.07%
表1 劣质钼铁样品分析的重现性和准确度(w%,n=10)
Figure A200810306460D00061
实施例2:成批样品检测发现劣质钼铁的情况:
砷的校正曲线上限为0.16%,而生产中成批检测结果明显超出该范围:劣质钼铁有显示砷1.02%、0.28%等,直接读取的结果是否可靠?当这种极端情况出现时,可根据样品显示结果如铁41.30%、钼56.70%、砷1.02%、锡0.005%、锑0.008%,以及铁34.38%、钼62.97%、砷0.28%、锡0.003%、锑0.030%等,增加配制铁40%、钼58%、砷1.00%的一个标准溶液,与原有标准溶液共同校正仪器,该批样品其它元素检测结果不变,而此前显示砷1.02%、0.27%等数据的样品,在增加一个标准溶液重新校正后的砷显示值为1.07%、0.28%等数据,可直接读取分析结果。
表2 成批钼铁样品分析抽查的重现性和准确度(w%,n=10)
Figure A200810306460D00062
实施例3:优质钼铁的分析:
砷、锡、锑的校正曲线上限分别为0.16%、0.10%、0.10%,而生产中成批检测结果明显低于该数值:样品显示结果有铁35.42%、钼64.01%、砷0.019%、锡0.001%、锑0.003%,符合优质钼铁要求。可直接读取分析结果。
表3 优质钼铁样品分析的重现性和准确度(w%,n=10)
总之,本发明测定钼铁中砷、锡、锑的方法,只需将钼铁试样溶解,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定,数十秒钟后就可以同时显示试样中痕量有害杂质元素砷、锡、锑的百分含量。测定结果的准确度由随同试样所带适当组成的控制样品监控。试样制备无需分离、富集等繁琐的操作,使用非常方便。用这种方法可以直接测定砷0.005%~1.00%、锡0.001%~0.20%、锑0.001%~0.10%范围的含量。

Claims (5)

  1. 【权利要求1】测定钼铁中砷、锡、锑的方法,其特征在于:将钼铁试样用盐酸硝酸混合酸溶解,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,使用标准系列溶液绘制工作曲线,由计算机程序校正方式扣除元素间干扰和背景干扰,测定试样溶液中的痕量有害杂质元素砷、锡、锑。
  2. 【权利要求2】根据权利要求1所述的测定钼铁中砷、锡、锑的方法,其特征在于:包括以下步骤:
    a、绘制工作曲线
    制备标准系列溶液:钼50.0mg~70.0mg、铁30.0mg~50.0mg、砷5.0μg~160.0μg、锡1.0μg~100.0μg、锑1.0μg~100.0μg,配制各元素均有适当梯度的标准系列溶液;
    将标准系列溶液按各元素加入量换算为百分含量,存储到计算机中;
    b、试样的预处理
    准确称取钼铁样品,加入盐酸硝酸混合酸溶液,在温度不大于120℃条件下加热,试样完全溶解后,冷却,用水稀释至容量瓶刻度,摇匀;
    c、打开电感耦合等离子体原子发射光谱仪,动态预热30min以上,吸入标准系列溶液,计算机自动校正仪器,再吸入钼铁试样溶液,直接读取分析结果。
  3. 【权利要求3】根据权利要求2所述测定钼铁中砷、锡、锑的方法,其特征在于:所述盐酸硝酸混合酸是指取盐酸、硝酸、水以体积比为4~7:1:5~8的比例混合均匀而成。
  4. 【权利要求4】根据权利要求3所述测定钼铁中砷、锡、锑的方法,其特征在于:所述盐酸硝酸混合酸是指取盐酸、硝酸、水以体积比为5:1:6的比例混合均匀而成。
  5. 【权利要求5】根据权利要求4所述测定钼铁中砷、锡、锑的方法,其特征在于:试样溶液测定过程中,采用适当组成的控制样品溶液进行质量监控。
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