CN104515766A - 一种石墨浆体中杂质元素的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种采用等离子体发射光谱法测定石墨浆体中杂质元素的具体方法。测定方法包括以下步骤：（1）制备试料溶液（1.1）试样处理：称取石墨浆体试样，置于石英烧杯中，放置在马弗炉中，灰化，放置至室温；（1.2）样品溶解：从马弗炉中取出，加入浓硝酸和氢氟酸，在电热板上进行低温加热，待石英烧杯中的溶液蒸发至剩余0.5mL后冷却，以浓度为3mol/mL的硝酸做介质，转入容积为25mL的容量瓶中定容，摇匀，得到试料溶液；（2）制备空白溶液；（3）制备低标混合标准溶液；（4）制备高标混合标准溶液；（5）光谱仪测定；（6）结果计算。本发明技术方案为今后相关材料化学分析标准的制定和修订提供了研究的基础。
Description
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种采用等离子体发射光谱法测定石墨浆体中杂质元素的具体方法。
背景技术
石墨是重水堆燃料元件制造中用到的一种重要的专业物料，由于其具有高熔点、稳定、耐腐蚀的性能，是核反应堆良好的中子减速剂。石墨主要以石墨浆体的形式应用于重水堆核燃料元件锆管涂层原料。随着产品质量的不断提高，对于原料石墨及其浆体的纯度要求越来越高。石墨及其浆体作为入堆原材料，对其当量硼有着严格的要求，一般情况下，当量硼要求≤1.0μg/g，与其相对应的各杂质的测定要求也相应严格。因此，研究建立适用、准确、可靠的杂质分析方法可及时配合重水堆燃料生产线对石墨原材料进厂复验。为石墨项目研制和生产过程中石墨化学成分的准确测量结果提供合格性判断依据；为元件棒组件生产、科研的质量控制、监督提供保证。
目前，国内有关石墨方面的检测方法主要有GB/T3521、92《石墨化学分析方法》，该方法中，主要分析项目为水分、挥发分、固定碳、硫和酸不溶铁。还有机械部标准JB/T7785-1995《柔性石墨板氟含量的测定》、《柔性石墨板硫的测定》、JB/T6622-1993《柔性石墨板氯含量的测定》、JB/T5873-1997《碳石墨制品钙含量的测定》。冶金部标准YB/T5147-93《高纯石墨中硼的测定》等各标准。这些标准中，除了氟、氯、钙、硼外，都不是我们的产品所要求的分析项目。以上这些项目所采用的检测方法也和我们所研究方法不尽一致。关于石墨及其浆体以及高纯石墨中要求测定的金属和非金属杂质在国家或部标准中未查阅到。在国内现有的一些书刊和杂志有其金属和非金属杂质的测定方法和报道，但均未见形成标准。国际上，美国国家ASTM标准中，有《石墨分析方法》，但其方法和有关石墨及石墨浆体或高纯石墨中所要求的具体杂质及测定范围，目前还没有查阅到。
当前石墨化学分析的国家标准方法和冶金部标准方法多采用化学法，方法比较落后，多为一元素一方法，操作繁琐，较少地应用现代分析仪器测量技术。现代仪器分析技术已在各种材料分析中应用相当普及，是当前分析技术的发展潮流。具有分析灵敏度高、测量元素多，分析速度快等优点，因此，亟需研制一种采用等离子体发射光谱仪测定石墨浆体中Cd、Co、Mo、Gd等15种微量元素含量的分析方法，以配合重水堆燃料生产线对石墨原材料进厂复验需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定石墨浆体中Cd、Co、Mo、Gd等15种微量元素含量的检测方法，以满足生产科研检测的需求。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是
一种石墨浆体中杂质元素的测定方法，杂质元素包括Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V，测定方法包括以下步骤：
（1）制备试料溶液
（1.1）试样处理：称取0.2500g石墨浆体试样，置于容积为20mL的石英烧杯中，放置在马弗炉中，在650℃的温度下灼烧一小时进行灰化，然后放置至试样温度降温到室温；
（1.2）样品溶解：将试样从马弗炉中取出，向石英烧杯中加入浓度为15.5mol/L的浓硝酸5mL和优级纯的0.025mL氢氟酸，在电热板上控制温度在260～300℃进行低温加热，待石英烧杯中的溶液蒸发至剩余0.5mL后冷却，以浓度为3mol/mL的硝酸做介质，转入容积为25mL的容量瓶中定容，摇匀，得到试料溶液；
（2）制备空白溶液
（2.1）将不添加试样的容积为20mL的石英烧杯放置在马弗炉中，在650℃的温度下灼烧一小时进行灰化，然后放置至石英烧杯温度降温到室温；
（2.2）样品溶解：将石英烧杯从马弗炉中取出，向石英烧杯中加入浓度为15.5mol/L的浓硝酸5mL和优级纯的0.025mL氢氟酸，在电热板上控制温度在260～300℃进行低温加热，待石英烧杯中的溶液蒸发至剩余0.5mL后冷却，以浓度为3mol/mL的硝酸做介质，转入容积为25mL的容量瓶中定容，摇匀，得到空白溶液；
（3）制备低标混合标准溶液
在3moL/mL硝酸介质下加入以下含量的元素：20μg/g的Cd、200μg/g的Al、20μg/g的Ti、20μg/g的Cr、20μg/g的Cu、20μg/g的Mn、20μg/g的Co、20μg/g的Mo、20μg/g的Gd、20μg/g的Dy、20μg/g的Ag、200μg/g的Ca、500μg/g的Fe、20μg/g的Mg、20μg/g的V，得到低标混合标准溶液；
（4）制备高标混合标准溶液
在3moL/mL硝酸介质下加入以下含量的元素：200μg/g的Cd、2000μg/g的Al、200μg/g的Ti、200μg/g的Cr、200μg/g的Cu、200μg/g的Mn、200μg/g的Co、200μg/g的Mo、200μg/g的Gd、200μg/g的Dy、200μg/g的Ag、2000μg/g的Ca、5000μg/g的Fe、200μg/g的Mg、200μg/g的V，得到高标混合标准溶液；
（5）光谱仪测定：将低标混合标准溶液、高标混合标准溶液、空白溶液、试料溶液依次在等离子体发射光谱仪上进行测定，通过低标混合标准溶液和高标混合标准溶液绘制工作曲线，计算空白溶液中各待测元素的质量分数ω0i和试料溶液中各待测元素的质量分数ω1i，i=1、2、3……15时分别对应待测元素为Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V；输出结果；
（6）结果计算：各待测元素测定结果以ω（i）表示，ω（i）表示试样中各待测元素的质量分数，i=1、2、3……15时分别对应待测元素为Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V；
按下式计算：ω（i）=ω1i-ω0i。
进一步的，如上所述的一种石墨浆体中杂质元素的测定方法，步骤（5）中，等离子体发射光谱仪采用美国PE公司生产的型号为Optima5300DV的电感耦合等离子体发射光谱仪。
本发明的有益效果如下：（1）通过建立采用Optima5300DV（美国PE公司）电感耦合等离子体发射光谱仪测定石墨浆体中Cd、Co、Mo、Gd等15种微量元素含量的分析方法，为该原料复验快速提供准确可靠的检测结果，指导工艺研究，支持和评价产品质量。（2）方法所采用仪器分析技术，为今后同类材料化学分析标准的制定和修订提供基础性研究依据。（3）可为相关材料化学分析方法的研究提供技术参考，为今后相关材料化学分析标准的制定和修订提供基础研究，为生产、科研的质量控制、监督提供保证。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明。
本发明原理如下：将石墨浆体试样在650℃高温下灼烧分离碳基体，采用硝酸和氢氟酸加热分解灼烧后的残渣，用硝酸赶氟。稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪器上于选定的分析线波长处测量发射光强度，采用离峰扣背景法和多谱拟合技术校正光谱干扰和背景干扰，由标准曲线法测定试样中待测元素的质量分数。
本发明一种石墨浆体中杂质元素的测定方法，杂质元素包括Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V，测定方法包括以下步骤：
（1）制备试料溶液
（1.1）试样处理：称取0.2500g石墨浆体试样，置于容积为20mL的石英烧杯中，放置在马弗炉中，在650℃的温度下灼烧一小时进行灰化，然后放置至试样温度降温到室温；
（1.2）样品溶解：将试样从马弗炉中取出，向石英烧杯中加入浓度为15.5mol/L的浓硝酸5mL和优级纯的0.025mL氢氟酸，在电热板上控制温度在260～300℃进行低温加热，待石英烧杯中的溶液蒸发至剩余0.5mL后冷却，以浓度为3mol/mL的硝酸做介质，转入容积为25mL的容量瓶中定容，摇匀，得到试料溶液；
（2）制备空白溶液
（2.1）将不添加试样的容积为20mL的石英烧杯放置在马弗炉中，在650℃的温度下灼烧一小时进行灰化，然后放置至石英烧杯温度降温到室温；
（2.2）样品溶解：将石英烧杯从马弗炉中取出，向石英烧杯中加入浓度为15.5mol/L的浓硝酸5mL和优级纯的0.025mL氢氟酸，在电热板上控制温度在260～300℃进行低温加热，待石英烧杯中的溶液蒸发至剩余0.5mL后冷却，以浓度为3mol/mL的硝酸做介质，转入容积为25mL的容量瓶中定容，摇匀，得到空白溶液；
（3）制备低标混合标准溶液
在3moL/mL硝酸介质下加入以下含量的元素：20μg/g的Cd、200μg/g的Al、20μg/g的Ti、20μg/g的Cr、20μg/g的Cu、20μg/g的Mn、20μg/g的Co、20μg/g的Mo、20μg/g的Gd、20μg/g的Dy、20μg/g的Ag、200μg/g的Ca、500μg/g的Fe、20μg/g的Mg、20μg/g的V，得到低标混合标准溶液；
（4）制备高标混合标准溶液
在3moL/mL硝酸介质下加入以下含量的元素：200μg/g的Cd、2000μg/g的Al、200μg/g的Ti、200μg/g的Cr、200μg/g的Cu、200μg/g的Mn、200μg/g的Co、200μg/g的Mo、200μg/g的Gd、200μg/g的Dy、200μg/g的Ag、2000μg/g的Ca、5000μg/g的Fe、200μg/g的Mg、200μg/g的V，得到高标混合标准溶液；
（5）光谱仪测定：将低标混合标准溶液、高标混合标准溶液、空白溶液、试料溶液依次在美国PE公司生产的型号为Optima5300DV的电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，通过低标混合标准溶液和高标混合标准溶液绘制工作曲线，计算空白溶液中各待测元素的质量分数ω0i和试料溶液中各待测元素的质量分数ω1i，i=1、2、3……15时分别对应待测元素为Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V；输出结果；
（6）结果计算：各待测元素测定结果以ω（i）表示，ω（i）表示试样中各待测元素的质量分数，i=1、2、3……15时分别对应待测元素为Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V；
按下式计算：ω（i）=ω1i-ω0i。
为了对本发明技术方案进行验证，采取如下方案：
实际样品测量及精密度：
对三组（每组六份）相同质量的石墨浆体试样，一组作为本底（试料溶液），一组加入一倍的下限点的待测元素（低标溶液），另一组加入五倍的下限点的待测元素，三组样品在同等条件下处理后进行测定，并统计精密度和回收率，结果见表1和表2。
表1方法下限点回收率和精密度μg/g
表2方法5倍下限点回收率和精密度μg/g
从测量结果中可以得出，各待测元素的平均回收率在88%～102%之间，精密度在1.2%～6.7%之间，均达到技术指标要求。
样品比对实验：
为了验证检测方法的准确性，分别采用Optima5300DV等离子体光谱仪和Optima2000等离子体光谱仪对同一石墨浆体试样进行测定，测定结果见表3和表4。
表3Optima5300DV和Optima2000DV光谱仪测定结果比对（n=6）μg/g
表4Optima5300DV和Optima2000DV光谱仪测定结果比对（n=6）μg/g
表中的结果经查表F0.05.5=5.05,计算所得各元素的F值均小于5.05；经查表T0.05.5=2.57,计算所得各元素的T值均小于2.57，故两仪器所测结果的精密度之间和准确度之间不存在显著性差异。
上面对本发明的实施例作了详细说明，上述实施方式仅为本发明的最优实施例，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下针对相关材料作出各种变动。
Claims (2)
1.一种石墨浆体中杂质元素的测定方法，其特征在于：杂质元素包括Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V，测定方法包括以下步骤：
（1）制备试料溶液
（1.1）试样处理：称取0.2500g石墨浆体试样，置于容积为20mL的石英烧杯中，放置在马弗炉中，在650℃的温度下灼烧一小时进行灰化，然后放置至试样温度降温到室温；
（1.2）样品溶解：将试样从马弗炉中取出，向石英烧杯中加入浓度为15.5mol/L的浓硝酸5mL和优级纯的0.025mL氢氟酸，在电热板上控制温度在260～300℃进行低温加热，待石英烧杯中的溶液蒸发至剩余0.5mL后冷却，以浓度为3mol/mL的硝酸做介质，转入容积为25mL的容量瓶中定容，摇匀，得到试料溶液；
（2）制备空白溶液
（2.1）将不添加试样的容积为20mL的石英烧杯放置在马弗炉中，在650℃的温度下灼烧一小时进行灰化，然后放置至石英烧杯温度降温到室温；
（2.2）样品溶解：将石英烧杯从马弗炉中取出，向石英烧杯中加入浓度为15.5mol/L的浓硝酸5mL和优级纯的0.025mL氢氟酸，在电热板上控制温度在260～300℃进行低温加热，待石英烧杯中的溶液蒸发至剩余0.5mL后冷却，以浓度为3mol/mL的硝酸做介质，转入容积为25mL的容量瓶中定容，摇匀，得到空白溶液；
（3）制备低标混合标准溶液
在3moL/mL硝酸介质下加入以下含量的元素：20μg/g的Cd、200μg/g的Al、20μg/g的Ti、20μg/g的Cr、20μg/g的Cu、20μg/g的Mn、20μg/g的Co、20μg/g的Mo、20μg/g的Gd、20μg/g的Dy、20μg/g的Ag、200μg/g的Ca、500μg/g的Fe、20μg/g的Mg、20μg/g的V，得到低标混合标准溶液；
（4）制备高标混合标准溶液
在3moL/mL硝酸介质下加入以下含量的元素：200μg/g的Cd、2000μg/g的Al、200μg/g的Ti、200μg/g的Cr、200μg/g的Cu、200μg/g的Mn、200μg/g的Co、200μg/g的Mo、200μg/g的Gd、200μg/g的Dy、200μg/g的Ag、2000μg/g的Ca、5000μg/g的Fe、200μg/g的Mg、200μg/g的V，得到高标混合标准溶液；
（5）光谱仪测定：将低标混合标准溶液、高标混合标准溶液、空白溶液、试料溶液依次在等离子体发射光谱仪上进行测定，通过低标混合标准溶液和高标混合标准溶液绘制工作曲线，计算空白溶液中各待测元素的质量分数ω0i和试料溶液中各待测元素的质量分数ω1i，i=1、2、3……15时分别对应待测元素为Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V；输出结果；
（6）结果计算：各待测元素测定结果以ω（i）表示，ω（i）表示试样中各待测元素的质量分数，i=1、2、3……15时分别对应待测元素为Cd、Al、Ti、Cr、Cu、Mn、Co、Mo、Gd、Dy、Ag、Ca、Fe、Mg、V；
按下式计算：ω（i）=ω1i-ω0i。
2.如权利要求1所述的一种石墨浆体中杂质元素的测定方法，其特征在于：步骤（5）中，等离子体发射光谱仪采用美国PE公司生产的型号为Optima5300DV的电感耦合等离子体发射光谱仪。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20150415 |