CN112964697A - 一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，包括以下步骤：S1：浆料烘干，将浆料放入烘箱中烘干，并研磨成小颗粒；S2：称样，称取步骤S1中得到的浆料作为样品，并转移至消解罐中；S3：微波消解，去洁净的消解罐做空白，与步骤S2中称样后的消解罐分别加入浓硝酸并进行消解处理；S4：制备测试液，将消解罐中的液体移至容量瓶中，定容，得到测试液；S5：元素含量测试，采用电感耦合等离子原子发射光谱仪对测试液进行元素含量测定；S6：数据处理。本发明的测试方法可同时测定多种元素，测试效率高，准确度高且操作简便。

Description

一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法
技术领域
本发明属于元素含量测定技术领域，尤其是涉及一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法。
背景技术
近年来，导电浆料作为一种具有特定功能的基础电子材料，在印刷电路板、太阳能电池、LED、RFID射频天线、触摸屏线路、柔性印刷电路FPC等电子线路领域得到广泛应用。石墨烯(Graphene)是单层石墨片构成的二维碳纳米结构材料，石墨烯具有优异的力学、电学和热学性能。特别地，石墨烯的迁移率可达2-104cm2/V*s为硅的100倍，在室温下石墨烯的电阻率可达108S/m，可耐受为108A/cm2的电流，是铜耐受能力的100倍。将石墨烯添加到导电浆料中不仅可以提高电导率，还可以保证同样导电性能的条件下降低Ag、Cu等贵金属的用量，降低成本。由于石墨烯本身的惰性、密度低等优点，石墨烯的添入可以提高导电浆料的使用寿命及降低浆料的密度。
目前，石墨烯导电浆料元素含量目前还没有一种固定的方法进行测试，只能借助石墨烯材料的方法或国标来进行。但石墨和石墨烯在结构和性质上存在着一定的差别，石墨烯是单层的石墨，而石墨烯导电浆料是用机械剥离法将石墨烯粉体与溶剂(水或NMP)混合成浆料状态，因此要准确测定石墨烯导电浆料中元素含量必须找到适合于浆料的测试方法。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，该测试方法可同时测定多种元素，测试效率高，准确度高且操作简便。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，包括以下步骤：
S1：浆料烘干
将浆料放入烘箱中烘干，并研磨成小颗粒；
S2：称样
称取步骤S1中得到的浆料作为样品，并转移至消解罐中；
S3：微波消解
取洁净的消解罐做空白，与步骤S2中称样后的消解罐分别加入浓硝酸并进行消解处理；
S4：制备测试液
将消解罐中的液体移至容量瓶中，定容，得到测试液；
S5：元素含量测试
采用电感耦合等离子原子发射光谱仪对测试液进行元素含量测定；
S6：数据处理。
进一步地，步骤S1具体为：将浆料放于玛瑙研钵中，放入120℃烘箱烘至浆料干透，取出冷却至室温，用研杵在研钵中研磨至颗粒粒径≤3mm的小颗粒。在本技术方案中，将浆料烘干，除去溶剂水或NMP，减少水对硝酸氧化性的削弱与NMP对硝酸的消耗，并且提高了元素浓度，减小测试误差。将浆料研磨至3mm，可以使得消解时浆料与酸充分接触，从而使得消解反应彻底。
进一步地，步骤S2具体为：用称量纸称取0.3±0.03g烘干的浆料作为样品，将样品转移至消解罐底部，每个样品取三次平行测定。
进一步地，步骤S3具体为：取三个洁净的消解罐做空白，与步骤S2中称样后的消解罐一并放入通风橱中，加入6ml浓硝酸将样品全部带入底部，盖好消解罐盖子并装好外套，拧紧，放入微波消解仪中分三步进行消解。
进一步地，步骤S3中，其消解过程分为以下三步：
第一步：6min升温至120℃，保持8min，功率1600W；
第二步：5min升温至160℃，保持8min，功率1600W；
第三步：5min升温至180℃，保持8min，功率1600W。
在本技术方案中，采用微波消解，且微波加热加压，具有操作简便、消解速度快、需要样品与溶剂少、不损失元素和消解效率高的优点。若采用电热板消解，其消解效率、速度变低，样品与溶剂则增加。微波消解利用硝酸的氧化性和酸性，使浆料中的元素充分消解，不采用如高氯酸等危险性比较大的酸，可以保证消解的安全性。
进一步地，步骤S4具体为：消解完成后，将消解罐取出放入通风橱中，拧松并取下外套，将消解罐中的固液混合物过滤转移至洁净的50ml容量瓶中，用纯净水冲洗消解罐与滤纸3-5次，滤液一并转移至容量瓶中，定容。
进一步地，步骤S5具体为：选择九种金属元素Fe、Cr、Cu、Ni、Zn、Co、Al、Ca、Mn以及S元素，每种元素选择前5个强度较大的谱线，每种金属元素标液浓度依次为0、0.5、1、2、5ppm，九种金属元素配制混合标准液与硫标准液分别建立金属标线和硫标线，将配制好的测试液用IPC测定元素含量。
在本技术方案中，采用ICP测试方法，可以同时测定多种元素，提高了测试效率，减少测试液的使用，操作简便。其中的验证液是根据石墨烯浆料中元素的一般含量进行配置的，其元素与测试液元素相同，其元素的浓度取一般含量的近似值，测定此验证液所得结果与配置时的浓度偏差在10％以内，则所有测定结果可以接受。ICP测试方法中，采用金属元素与非金属元素硫分开配制标液，由于硫元素标液是用硫化铵为溶质，钙元素标液是用碳酸钙溶解到酸中，硫酸根离子与钙离子在溶液中达到一定浓度，钙离子的测试强度会减弱，使测试浓度不准确，将此两种元素分开配制标液可保证测试准确。
进一步地，ICP测定元素含量中，测试参数具体为：辅助气流量0.5L/min，雾化器流量0.5L/min，射频功率1150W，冲洗泵速为50rpm，分析泵速为50rpm，泵稳定时间为5s，测试时间为30s，重复次数3次，水平方向观测。
进一步地，步骤S6具体为：保留标线相关系数＞0.999的元素谱线，调整标液谱线及测试谱线后，选取每个元素的一条最佳谱线，此谱线下的平均浓度即为测试液浓度，计算公式如下：
浆料中元素含量(ppm)＝(测试液浓度-空白平均浓度)*50*浆料固含量/称样量。
其中最佳谱线的选取符合以下条件：
1、调整后的峰型最接近正态分布的谱线；
2、准确度最高的谱线；
3、重复性最好的谱线；
4、标准曲线相关系数最高的谱线。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明的测试方法，测试方法可同时测定多种元素，测试效率高，准确度高且操作简便。
2、本发明的测试方法，先将浆料烘干，可以除去溶剂水和NMP，从而减少水对硝酸氧化性的削弱与NMP对硝酸的消耗，并且提高了元素浓度，减小测试误差；采用微波消解，其微波加热加压，具有操作简便、消解速度快、需要样品与溶剂少、不损失元素和消解效率高的优点，同时该消解方法利用硝酸的氧化性与酸性，使浆料中的元素消解充分，不采用如高氯酸等危险性较大的酸，保证了消解的安全性；最后采用ICP测试方法，可以同时测定多种元素，提高测试效率，减少测试液的用量，操作简便。
3、本发明的测试方法中，采用金属元素与非金属元素硫分开配制标液，由于硫元素标液是用硫化铵为溶质，钙元素标液是用碳酸钙溶解到酸中，硫酸根离子与钙离子在溶液中达到一定浓度，钙离子的测试强度会减弱，使测试浓度不准确，将此两种元素分开配制标液可保证测试准确。
附图说明
图1是本发明一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法的流程图；
图2是本发明实施例1中加标回收率曲线图；
图3是本发明实施例1中Fe标准曲线图；
图4是本发明实施例1中Cr标准曲线图；
图5是本发明实施例1中Cu标准曲线图；
图6是本发明实施例1中Ni标准曲线图；
图7是本发明实施例1中Zn标准曲线图；
图8是本发明实施例1中Co标准曲线图；
图9是本发明实施例1中Al标准曲线图；
图10是本发明实施例1中Ca标准曲线图；
图11是本发明实施例1中Mn标准曲线图；
图12是本发明实施例1中S标准曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，包括以下步骤：
S1：浆料烘干
将浆料放于玛瑙研钵中，放入120℃烘箱烘至浆料干透，取出冷却至室温，用研杵在研钵中研磨至颗粒粒径≤3mm的小颗粒；该步骤可以加快浆料与酸的接触，使得后面的消解反应更彻底。
S2：称样
用称量纸称取0.3±0.03g烘干的浆料作为样品，将样品转移至消解罐底部，每个样品取三次平行测定。
S3：微波消解
取三个洁净的消解罐做空白，与S2中称样后的消解罐一并放入通风橱中，加入6ml浓硝酸将样品全部带入底部，盖好消解罐盖子并装好外套，拧紧，放入微波消解仪中进行消解；其中，消解过程分三步进行：
第一步：6min升温至120℃，保持8min，功率1600W；
第二步：5min升温至160℃，保持8min，功率1600W；
第三步：5min升温至180℃，保持8min，功率1600W。
S4：制备测试液
消解完成后，将消解罐取出放入通风橱中，拧松并取下外套，将消解罐中的固液混合物过滤转移至洁净的50ml容量瓶中，用纯净水冲洗消解罐与滤纸3-5次，滤液一并转移至容量瓶中，定容。
S5：IPC检测测试液中元素含量
新建方法，选择九种金属元素Fe、Cr、Cu、Ni、Zn、Co、Al、Ca、Mn以及S元素，每种元素选择前5个谱线，每种金属元素标液浓度依次为0、0.5、1、2、5ppm，九种金属元素配制混合标准液，与硫标准液分别建立金属标线和硫标线，将配制好的测试液用IPC(电感耦合等离子体原子发射光谱仪)测定元素含量；其中，测试过程中的参数如下，辅助气流量0.5L/min，雾化器流量0.5L/min，射频功率1150W，冲洗泵速为50rpm，分析泵速为50rpm，泵稳定时间为5s，测试时间为30s，重复次数3次，水平方向观测。
S6：数据处理
保留标线相关系数＞0.999的元素谱线，调整标液谱线及测试谱线后，选取每个元素的一条最佳谱线，此谱线下的平均浓度即为测试液浓度，计算公式如下：
浆料中元素含量(ppm)＝(测试液浓度-空白平均浓度)*50*浆料固含量/称样量。
该测试方法的流程图如图1所示。
实施例1：
采用上述测试方法测试石墨烯浆料中元素的含量，本实施例中的浆料固含量为2.81％，其中每个样本的称样量、测试液浓度、平均空白浓度以及计算后的浆料中元素含量如表1所示：
其中，该实施例中的各元素的标准曲线图见附图3-附图12；
其中，图3为Fe标线，y＝7373x+24.39，相关系数0.999744；
图4为Cr标线，y＝14425x+72.74，相关系数0.999762；
图5为Cu标线，y＝3250x+0.7318，相关系数0.999775；
图6为Ni标线，y＝1192x-1.723，相关系数0.999431；
图7为Zn标线，y＝7246x+0.1402，相关系数0.999763；
图8为Co标线，y＝6223x+9.492，相关系数0.999819；
图9为Al标线，y＝11803x-23.63，相关系数0.999736；
图10为Ca标线，y＝29590x+122.0，相关系数0.999439；
图11为Mn标线，y＝67589x+192.1，相关系数0.999796；
图12为S标线，y＝51.75x+1.751，相关系数0.999931。
表1石墨烯浆料中元素含量的检测结果数据
Figure BDA0002938267010000081
另外，为验证样品测试准确度，在样品中10种元素加标均20μg，即在加入样品后的消解罐中各种元素各加入含量20ppm的标液1ml，其加标回收率如表2所示，其加标回收率曲线图如图2所示：
表2石墨烯浆料中元素加标回收率
Figure BDA0002938267010000091
光谱分析加标回收率一般在90％-110％，此样品加标回收率符合此范围。因此，由表2可知，本发明的检测方法的准确度符合相关要求。
以上对本发明的具体实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (9)

1.一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：浆料烘干
将浆料放入烘箱中烘干，并研磨成小颗粒；
S2：称样
称取步骤S1中得到的浆料作为样品，并转移至消解罐中；
S3：微波消解
取洁净的消解罐做空白，与步骤S2中称样后的消解罐分别加入浓硝酸并进行消解处理；
S4：制备测试液
将消解罐中的液体移至容量瓶中，定容，得到测试液；
S5：元素含量测试
采用电感耦合等离子原子发射光谱仪对测试液进行元素含量测定；
S6：数据处理。
2.根据权利要求1所述的一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，其特征在于：步骤S1具体为：将浆料放于玛瑙研钵中，放入120℃烘箱烘至浆料干透，取出冷却至室温，用研杵在研钵中研磨至颗粒粒径≤3mm的小颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，其特征在于：步骤S2具体为：用称量纸称取0.3±0.03g烘干的浆料作为样品，将样品转移至消解罐底部，每个样品取三次平行测定。
4.根据权利要求3所述的一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，其特征在于：步骤S3具体为：取三个洁净的消解罐做空白，与步骤S2中称样后的消解罐一并放入通风橱中，加入6ml浓硝酸将样品全部带入底部，盖好消解罐盖子并装好外套，拧紧，放入微波消解仪中分三步进行消解。
5.根据权利要求1或4所述的一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，其特征在于：步骤S3中，其消解过程分为以下三步：
第一步：6min升温至120℃，保持8min，功率1600W；
第二步：5min升温至160℃，保持8min，功率1600W；
第三步：5min升温至180℃，保持8min，功率1600W。
6.根据权利要求5所述的一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，其特征在于：步骤S4具体为：消解完成后，将消解罐取出放入通风橱中，拧松并取下外套，将消解罐中的固液混合物过滤转移至洁净的50ml容量瓶中，用纯净水冲洗消解罐与滤纸3-5次，滤液一并转移至容量瓶中，定容。
7.根据权利要求1所述的一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，其特征在于：步骤S5具体为：制备金属元素标准液和硫元素标准液，并分别建立金属标线和硫标线，将配制好的测试液用IPC测定元素含量。
8.根据权利要求7所述的一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，其特征在于：ICP测定元素含量中，测试参数具体为：辅助气流量0.5L/min，雾化器流量0.5L/min，射频功率1150W，冲洗泵速为50rpm，分析泵速为50rpm，泵稳定时间为5s，测试时间为30s，重复次数3次，水平方向观测。
9.根据权利要求1所述的一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，其特征在于：步骤S6具体为：保留标线相关系数＞0.999的元素谱线，调整标液谱线及测试谱线后，选取每个元素的一条最佳谱线，此谱线下的平均浓度即为测试液浓度，计算公式如下：
浆料中元素含量(ppm)＝(测试液浓度-空白平均浓度)*50*浆料固含量/称样量。
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