CN106290311A - 一种微波消解‑icp‑aes快速同时测定70钛铁中十种元素含量的方法 - Google Patents

一种微波消解‑icp‑aes快速同时测定70钛铁中十种元素含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微波消解‑ICP‑AES快速同时测定70钛铁中主元素钛和次元素硅、铝、锰、镍、矾、钼、铬、磷、铜含量的方法。对试样溶解方法，微波消解条件，基体干扰情况进行考察研究，在方法建立中编入IEC数据模型，可掩蔽主元素Ti对痕量元素P的干扰，将干扰程度降到最低。最后测定各元素的检出限，并进行了精密度试验和加标回收试验。结果表明：该方法的相对标准偏差（n=8）为1.24%～6.72%，加标回收率为92.6%～105.1%。此方法先进可靠，分析周期短，一次分解样品可同时快速测定10个元素，成功实现主次元素同步分析，适用于70钛铁的分析。

Description

一种微波消解-ICP-AES快速同时测定70钛铁中十种元素含量 的方法
技术领域
本发明涉及一种70钛铁中十种元素的快速检测方法，尤其涉及一种使用微波消解-电感耦合-等离子发射光谱（ICP-AES）快速同时测定十种元素含量的检测方法。
背景技术
70钛铁是指含钛量65～75%的钛铁合金，主要是由钛和铁构成的铁合金。钛铁常作为炼钢合金元素的添加剂和除气剂加入钢中。其中钛在钢中可提高钢的强度和耐腐蚀性，并能细化晶粒度，改善韧性和防止晶粒腐蚀现象，同时也是固定碳和氮的有效元素。因此，钛铁被广泛应用于高强度钢和低合金钢，是生产链条钢、造船用钢、不锈钢、电焊条及电子、军工产品等的重要原料。为了保证钢产品的质量，准确分析它的主元素和杂质元素是十分重要的。
目前钛铁的常用分析方法有湿法分析、光度法、容量法、X射线荧光光谱法，这些方法通常分析周期长，操作繁琐，基本不能满足目前快速分析的需要。查阅多篇文献仅发现北京航空材料研究院采用一种ICP-AES法测定70钛铁中锰、铬、镍、钼、钒、铜、铝，该方法只可分析7种元素，而且使用普通化学湿法前处理样品有可能导致试样损失，影响痕量元素分析的准确度。如采用微波消解则采用直接的体加热方式，加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间，消耗酸溶剂少，空白值低，采用微波消解与ICP相结合可有效节省电的消耗，降低分析成本。
另外，由于铬铁矿中铬含量高低不等给试样前处理带来困难，而使用其它方法又存在分解不充分和准确度不高的问题。开发一种试样处理简单又能快速准确同时测定70钛铁中主元素钛和次元素硅、铝、锰、镍、矾、钼、铬、磷、铜共十种元素含量的方法是亟待本领域技术人员解决的技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种试样处理简单、分析结果准确的快速同时测定铬70钛铁中十种元素含量的检测方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种微波消解-ICP-AES快速同时测定70钛铁中十种元素含量的方法，包括如下步骤：
（1）准确称取试样0.1g，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用超纯水润湿，依次加入硫酸和硝酸，硫酸和硝酸的浓度按照1份浓硫酸或浓硝酸和3份水的体积比进行配制，摇动溶液5-10分钟，使部分气体跑出，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体，接上温度传感器，同时随同制备的空白样品，放入微波消解仪中进行消解；消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至100mL石英容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至石英容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液。
（2）标准溶液工作曲线配制：称取高纯钛和0.0200g高纯铁6份分别置于6个250mL烧杯中，分别加入10mL硫酸，硫酸的浓度按照1份浓硫酸和三份水的体积比进行配制，在电热板上加热溶解，取下稍冷后再加2mL浓硝酸氧化，继续加热溶解，待试样澄清后取下冷却得到钛铁基体溶液备用。
取6个100mL容量瓶，依次加入硅、铝、锰、镍、矾、钼、铬、磷、铜系列六组标准溶液，加入冷却后的钛铁基体溶液，以水稀释至刻度，混匀。
（3）开启ICP，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，依照ICP的工作条件建立样品的分析方法，内标与样品泵夹的压力，用内标混合管在线加入以确保准确而稳定的流量，同时在方法中编入IEC数据模型；按顺序依次测定空白溶液、标准溶液和待测液，以浓度值为横坐标，信号强度值为纵坐标拟合线性曲线，计算70钛铁中Ti、Si、Al、Mn、Ni、V、Mo、Cr、P、Cu元素含量。
作为优选，步骤（1）的微波消解是在微波消解仪上进行的，消解作业参数：消解功率400W，压力800psi，爬升时间25min，保持时间30min，温度210℃。
具体地，步骤（2）中高纯钛称样量/g为：0、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09；混合标准溶液浓度/μg/mL分别为：Si：0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5；Al：0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5；Mn：0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25；Ni：0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、V：0、0.005、0.010、0.015、0.020、0.025；Mo：0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05；Cr：0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05；P：0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010；Cu：0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05。
具体地，步骤（3）中电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件具体为：RF功率：1150W、辅助气流：0.5L/min、雾化器气体流量：0.7L/min、冷却气流量：12 L/min、冲洗泵速100rpm、分析泵速50rpm，分析元素波长分别为：Ti334.941nm、Si251.611nm、Al396.152nm、Mn257.610nm、Ni221.647nm、V309.311nm、Mo202.030nm、Cr283.563nm、P178.284nm、Cu327.396nm，内标元素波长：Y242.220nm、Y324.228nm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明先是采用微波消解前处理方法，这样可以使样品能够快速分解，减少了检测时间，提高工作效率，且微波消解的试剂用量少，有利于减少化学试剂对环境的污染；再结合电感耦合等离子发射光谱仪（ICP），在方法中编入IEC数据模型掩蔽主元素Ti对痕量元素P的干扰，从而实现钛铁中主次元素同时分析，且具有检出限低、检测范围宽等优点。
本发明快速、简单，可以高效、准确的检测出70钛铁中主元素钛和次元素硅、铝、锰、镍、矾、钼、铬、磷、铜的含量，为70钛铁中主次元素同时分析提供了新的借鉴和参考。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
通过微波消解-ICP-AES快速同时测定70钛铁中十种元素含量的方法，所述方法包括如下步骤：
实验所用设备：美国Thermo Fisher6500Duo全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；美国CEM Mars6微波消解仪；德国赛多利斯电子天平
实验所用试剂：硝酸（优级纯）；硫酸（优级纯）；超纯水（自制）；标准储备液：Si、Al、Ca、Mg、Fe、Cr的标准储备溶液由国家钢铁研究总院提供，除Si的浓度值为500μg/mL外，其它的浓度值均为1000μg/mL；基准物质：高纯钛（钛质量分数99.5%）；高纯铁（铁质量分数99.98%）。
为验证本发明方法测定结果的准备性，选取已知含量的编号为YSBC15602-2006的钛铁标准样品作为实施例，取样数量为2个，标记为实施例1、2。
实例1～2的钛铁标准样品中主次十元素的测定方法包括以下步骤：
（1）试样分解：准确称取钛铁标准样品0.1g，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用少量超纯水润湿，依次加入硫酸和硝酸，硫酸和硝酸的浓度按照1份浓硫酸或浓硝酸和3份水的体积比进行配制，轻轻摇动溶液，使其部分气体跑出（5-10分钟），盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体中，接上温度传感器，同时随同制备空白样品，放入微波消解仪中进行消解。消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至100mL石英容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至石英容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液。
表1 微波消解程序
（2）标准溶液工作曲线配制：再以5%的硝酸溶液分别稀释Si、Al、Mn、Ni、V、Mo、Cr、P、Cu标准储备液至100μg/mL待用。以0.02g铁基体将Ti、Si、Al、Mn、Ni、V、Mo、Cr、P、Cu元素配成混合标准溶液。混合标准溶液浓度见表2。
表2 标准工作溶液中各元素浓度（μg/mL）
ICP十元素测定
优化仪器参数，使仪器处于最佳状态：RF功率：1150W、辅助气流：0.5L/min、雾化器气体流量：0.7L/min、冷却气流量：12 L/min、冲洗泵速100rpm、分析泵速50rpm，选取Ti334.941nm、Si251.611nm、Al396.152nm、Mn257.610nm、Ni221.647nm、V309.311nm、Mo202.030nm、Cr283.563nm、P178.284nm、Cu327.396nm。为校正物理干扰和电离干扰，分别用Y242.220nm水平低波校正Si、Mn、Ni 、Mo 、Cr 、P和Y324.228nm水平高波校正Ti、V、Cu。建立分析方法同时编入P元素的IEC数据模型，优化好两个泵夹（内标与样品）的压力，用内标混合管在线加入以确保准确而稳定的流量，按顺序依次测定空白溶液、标准溶液和试液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标拟合标准线性曲线，计算70钛铁中Ti、Si、Al、Mn、Ni、V、Mo、Cr、P、Cu元素含量。
线性关系和检出限：各元素的相关系数分别为，Ti、Si、Al、Mn、Ni、V、Mo、Cr、P、Cu：0.9998、0.9999、0.9997、0.9996、0.9992、0.9991、0.9994、0.9995、0.9992、0.9997；检出限（wt%）Ti、Si、Al、Mn、Ni、V、Mo、Cr、P、Cu：0.028、0.021、0.010、0.015、0.012、0.002、0.006、0.008、0.0009、0.011。
精密度和准确度：以实例1～2的钛铁标准样品验证方法的准确度，结果见表3。
表3 精密度和准确度（n=8）
回收率：采用标准混合溶液做加标回收试验，结果见表4。
表4 加标回收试验
试验结果：Ti、Si、Al、Mn、Ni、V、Mo、Cr、P、Cu 10个元素测定后分别所对应的标准曲线，线性关系良好，相关系数为0.9991～0.9999。本方法的检出限为0.0009～0.028%，精密度均＜7%，回收率为92.6～105.1%，说明本发明方法精密度高，测定结果稳定可靠，实现了快速准确检测70钛铁中Ti、Si、Al、Mn、Ni、V、Mo、Cr、P、Cu元素含量。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种微波消解-ICP-AES快速同时测定70钛铁中十种元素含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）准确称取试样0.1g，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用超纯水润湿，依次加入硫酸和硝酸，硫酸和硝酸的浓度按照1份浓硫酸或浓硝酸和3份水的体积比进行配制，摇动溶液5-10分钟，使部分气体跑出，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体，接上温度传感器，同时随同制备的空白样品，放入微波消解仪中进行消解；消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至100mL石英容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至石英容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液；
（2）标准溶液工作曲线配制：称取高纯钛和0.0200g高纯铁6份分别置于6个250mL烧杯中，分别加入10mL硫酸，硫酸的浓度按照1份浓硫酸和三份水的体积比进行配制，在电热板上加热溶解，取下稍冷后再加2mL浓硝酸氧化，继续加热溶解，待试样澄清后取下冷却得到钛铁基体溶液备用；
取6个100mL容量瓶，依次加入硅、铝、锰、镍、矾、钼、铬、磷、铜系列六组标准溶液，加入冷却后的钛铁基体溶液，以水稀释至刻度，混匀；
（3）开启ICP，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，依照ICP的工作条件建立样品的分析方法，内标与样品泵夹的压力，用内标混合管在线加入以确保准确而稳定的流量，同时在方法中编入IEC数据模型；按顺序依次测定空白溶液、标准溶液和待测液，以浓度值为横坐标，信号强度值为纵坐标拟合线性曲线，计算70钛铁中Ti、Si、Al、Mn、Ni、V、Mo、Cr、P、Cu元素含量。
2.根据权利要求1所述的微波消解-ICP-AES快速同时测定70钛铁中十种元素含量的方法，其特征在于：步骤（1）的微波消解是在微波消解仪上进行的，消解作业参数：消解功率400W，压力800psi，爬升时间25min，保持时间30min，温度210℃。
3.根据权利要求1所述的微波消解-ICP-AES快速同时测定70钛铁中十种元素含量的方法，其特征在于：步骤（2）中高纯钛称样量/g为：0、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09；混合标准溶液浓度/μg/mL分别为：Si：0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5；Al：0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5；Mn：0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25；Ni：0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、V：0、0.005、0.010、0.015、0.020、0.025；Mo：0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05；Cr：0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05；P：0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010；Cu：0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05。
4.根据权利要求1所述的微波消解-ICP-AES快速同时测定70钛铁中十种元素含量的方法，其特征在于：步骤（3）中电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件具体为RF功率：1150W、辅助气流：0.5L/min、雾化器气体流量：0.7L/min、冷却气流量：12 L/min、冲洗泵速100rpm、分析泵速50rpm，分析元素波长分别为：Ti334.941nm、Si251.611nm、Al396.152nm、Mn257.610nm、Ni221.647nm、V309.311nm、Mo202.030nm、Cr283.563nm、P178.284nm、Cu327.396nm，内标元素波长：Y242.220nm、Y324.228nm。
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