CN110470653A - 一种用icp-oes法测定tc31材料中多元素含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于理化检测技术领域，具体涉及一种用ICP‑OES法测定TC31材料中多元素含量的方法。该方法包括制备试样溶液、制备系列标准溶液和ICP‑OES检测。本发明在设定的ICP‑OES工作条件下，依次测定空白溶液和系列标准溶液中相关元素的光谱强度，建立工作曲线；然后将试样溶液引入ICP‑OES仪器，测定试样溶液各元素所对应的发射光强度，根据工作曲线计算试样中相关元素的含量。本发明可以实现对TC31材料中多元素的快速有效检测，能够为TC31材料的质量控制提供方法依据，具有实际应用价值。

Description

一种用ICP-OES法测定TC31材料中多元素含量的方法
技术领域
本发明属于理化检测技术领域，具体涉及一种用ICP-OES法测定TC31材料中多元素含量的方法。
背景技术
TC31是一种高温钛合金材料，在高温下有着良好的短时高温强度及抗蠕变性能，在航空航天领域有着广泛的应用。
TC31名义成分为Ti-6.5Al-3Sn-3Zr-3Nb-3Mo-1W-0.2Si，合金中中各元素化学成分含量对其力学性能、相变点温度、金相组织等都有着重要影响，是材料验收的重要指标。针对TC31材料元素含量检测，一般采用GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》系列标准方法、HB 5297《钛合金化学分析方法》系列标准方法和HB 7716《钛合金化学成分光谱分析方法》系列标准方法。其中，GB/T 4698系列标准方法主要由湿法和ICP-OES法组成，其中的湿法分析方法和HB 5297系列标准方法均为经典的湿法分析方法，检测精度较高，但操作繁琐，效率较低，通常在冲裁分析时使用；GB/T 4698系列标准方法中的ICP-OES法和HB7716系列标准方法中都采用氢氟酸消解后用ICP-OES进行检测，该方法需要实验室的ICP-OES设备配置耐氢氟酸检测系统，一般的检测实验室通常不配备该系统，同时，试样消解过程中的氢氟酸对人体健康存在风险较高，不适宜中小型实验室采用。
对TA15、TC4等常用钛合金材料，某些实验室采用硫酸电炉加热进行消解检测，但TC31材料相较于普通的钛合金材料，添加了Nb、W等元素，此类元素的加入增加了化学成分检测过程的消解难度，难以进行消解，无法进行钛合金ICP-OES准确检测，同时长时间加热会影响TC31中Si元素检测的准确性。因此，国内无有效针对于TC31全元素ICP-OES进行检测的方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明提出一种用ICP-OES法测定TC31材料中多元素含量的方法，以解决如何针对于TC31全元素ICP-OES进行检测的技术问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提出一种用ICP-OES法测定TC31材料中多元素含量的方法，该方法包括如下步骤：
S1、制备试样溶液：称取TC31试样置于消解罐中，加入硫酸溶液和硝酸溶液进行消解，冷却后转移至容量瓶中；
S2、制备系列标准溶液：在制备试样溶液的同时，称取多份高纯钛，采用与制备试样溶液相同的方法，制备出多份空白溶液；根据待测元素的含量范围，在空白溶液中加入一定量的单元素液体标准物质，组成系列标准溶液，系列标准溶液中待测元素含量从低到高形成梯度，含量范围需包含待测元素的含量；
S3、ICP-OES检测：在设定的ICP-OES工作条件下，依次测定空白溶液和系列标准溶液中相关元素的光谱强度，建立工作曲线；将试样溶液引入ICP-OES仪器，测定试样溶液各元素所对应的发射光强度，根据工作曲线计算试样中相关元素的含量。
进一步地，步骤S1具体包括：称取0.1g的TC31试样置于消解罐中，加入10mL硫酸溶液、2mL硝酸，密封消解罐，将消解罐置于微波消解工作站中进行消解，待消解结束后，取出消解罐，转移至100mL容量瓶中，摇匀待测。
进一步地，在步骤S2中，系列标准溶液的数量不少于3个。
进一步地，步骤S2包括制备铝、锡、锆、铌、钼、钨元素系列标准溶液和硅元素系列标准溶液。
进一步地，步骤S3具体包括：
S3.1、确定仪器工作参数：选择各待测元素的相关谱线，用各待测元素的单元素液体标准物质和高纯钛的液体标准物质，在选定谱线的波长处分别进行扫描，以考察待测元素谱线受干扰的情况，通过选择对比，最终确定各待测元素的分析谱线；
S3.2、绘制工作曲线：按照ICP-OES分析程序，在确定的各待测元素的分析谱线波长处，依次对系列标准溶液进行激发，按照标准溶液中各元素含量从低到高的顺序测定系列标准溶液，通过软件自动进行一元线性回归分析，建立工作曲线；
S3.3、测定试样溶液中各元素的含量：对试样溶液进行测定，根据已经确定的工作曲线确定试样溶液中的各元素含量。
进一步地，在步骤S3.3中，独立进行两次试样溶液的测定，根据已经确定的工作曲线测定各元素含量，取其平均值，得到试样溶液中的各元素含量。
(三)有益效果
本发明提出的用ICP-OES法测定TC31材料中多元素含量的方法，包括制备试样溶液：称取TC31试样置于消解罐中，加入硫酸溶液和硝酸溶液进行消解，冷却后转移至容量瓶中；制备系列标准溶液：在制备试样溶液的同时，称取多份高纯钛，采用与制备试样溶液相同的方法，制备出多份空白溶液；根据待测元素的含量范围，在空白溶液中加入一定量的单元素液体标准物质，组成系列标准溶液，系列标准溶液中待测元素含量从低到高形成梯度，含量范围需包含待测元素的含量；ICP-OES检测：在设定的ICP-OES工作条件下，依次测定空白溶液和系列标准溶液中相关元素的光谱强度，建立工作曲线；将试样溶液引入ICP-OES仪器，测定试样溶液各元素所对应的发射光强度，根据工作曲线计算试样中相关元素的含量。
本发明可以实现对TC31材料中多元素的快速有效检测，能够为TC31材料的质量控制提供方法依据，具有实际应用价值。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容和优点更加清楚，下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本实施例提出一种用ICP-OES法测定TC31材料中多元素含量的方法，该方法包括如下步骤：
(1)制备试样溶液
称取0.1g的TC31试样两份，精确至0.0001g，分别置于消解罐中，加入10mL硫酸溶液(硫酸和水的体积比为1:1)、2mL硝酸，密封消解罐，将其置于微波消解工作站中进行消解，微波消解工作站的工作参数如表1，待消解结束后，取出消解罐，转移至100mL容量瓶中，摇匀待测。
表1微波消解工作站的工作参数
升温时间 工作温度 保持时间
20分钟 200℃ 30分钟
(2)制备系列标准溶液
①制备铝、锡、锆、铌、钼、钨元素系列标准溶液
在制备试样溶液的同时，称取5份0.09g的高纯钛，分别溶解于10mL硫酸溶液(硫酸和水的体积比为1:1)、2mL硝酸中，消解后转移至编号为0#、1#、2#、3#、4#的100mL容量瓶中，摇匀，制备出5份空白溶液。
按表2规定向0#～4#容量瓶中分别加入各元素的国家标准溶液，包括Al单元素液体标准溶液(GSB 04-1713-2004)、Sn单元素液体标准溶液(GSB 04-1753-2004)、Zr单元素液体标准溶液(GSB 04-1762-2004)、Nb单元素液体标准溶液(GSB 04-1739-2004)、Mo单元素液体标准溶液(GSB 04-1737-2004)、W单元素液体标准溶液(GSB 04-1760-2004)，各单元素标准溶液的浓度均为1000μg/ml，用水将溶液稀释至刻度，配制成各元素系列标准溶液，系列标准溶液中各待测元素含量从低到高形成梯度，线性范围包含待测元素含量。
表2系列标准溶液的制备(mg/L)
②制备硅元素系列标准溶液
在制备试样溶液的同时，称取4份0.09g的高纯钛，分别溶解于10mL硫酸溶液(硫酸和水的体积比为1:1)、2mL硝酸中，消解后转移至编号为0-Si#、1-Si#、2-Si#、3-Si#的100mL容量瓶中，摇匀，制备出4份空白溶液。
按表3规定向0-Si#～3-Si#容量瓶中分别加入硅元素的国家标准溶液(GSB 04-1752-2004)，该标准溶液的浓度为1000μg/ml，用水将溶液稀释至刻度，配置成硅元素系列标准溶液。
表3硅元素系列标准溶液的制备(mg/L)
(3)ICP-OES检测
①仪器参数
本实施例采用德国斯派克分析仪器公司ARCOS型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作参数如表4所示。
表4 ICP-OES仪器工作参数
选择各待测元素Al、Sn、Zr、Nb、Mo、W、Si的相关谱线，用各待测元素的单元素国家标准溶液和高纯钛的单元素国家标准溶液，在选定谱线的波长处分别进行扫描，以考察待测元素谱线受干扰的情况。通过选择对比，最终确定各待测元素的分析谱线，如表5所示。
表5各待测元素的分析谱线
元素 Al Sn Zn Nb Mo W Si
谱线(nm) 176.64 189.99 339.20 309.42 203.91 207.91 251.61
②绘制工作曲线
按照ICP-OES分析程序，在确定的各待测元素的分析谱线波长处，依次对铝、锡、锆、铌、钼、钨系列标准溶液和硅系列标准溶液进行激发，按照标准溶液中各元素含量从低到高的顺序测定系列标准溶液，控制软件自动进行一元线性回归分析，建立工作曲线。工作曲线的线性相关系数γ应不小于0.999，否则应找出原因并消除后重新建立校准曲线。
③测定试样溶液中各元素的含量
独立进行两次试样溶液的测定，根据已经确定的工作曲线测定各元素含量，取其平均值，得到试样溶液中的各元素含量。
本实施例方法的精密度测定：
①精密度试验
采用本实施例的方法对TC31试样进行精密度试验，对同一试样重复测试10次，将分析结果进行统计，结果如表6所示。结果显示相对标准偏差均在3％以内，表明本方法精密度较好，测定结果稳定。
②回收率试验
按试验方法操作，在试样中分别加入不同量的标准溶液，进行回收率试验。将分析结果进行统计，结果如表6所示。结果显示各元素回收率在95％～104％之间，表明测量结果准确可靠。
表6精密度实验结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用ICP-OES法测定TC31材料中多元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、制备试样溶液：称取TC31试样置于消解罐中，加入硫酸溶液和硝酸溶液进行消解，冷却后转移至容量瓶中；
S2、制备系列标准溶液：在制备试样溶液的同时，称取多份高纯钛，采用与制备试样溶液相同的方法，制备出多份空白溶液；根据待测元素的含量范围，在空白溶液中加入一定量的单元素液体标准物质，组成系列标准溶液，系列标准溶液中待测元素含量从低到高形成梯度，含量范围需包含待测元素的含量；
S3、ICP-OES检测：在设定的ICP-OES工作条件下，依次测定空白溶液和系列标准溶液中相关元素的光谱强度，建立工作曲线；将试样溶液引入ICP-OES仪器，测定试样溶液各元素所对应的发射光强度，根据工作曲线计算试样中相关元素的含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：称取0.1g的TC31试样置于消解罐中，加入10mL硫酸溶液、2mL硝酸，密封消解罐，将消解罐置于微波消解工作站中进行消解，待消解结束后，取出消解罐，转移至100mL容量瓶中，摇匀待测。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，系列标准溶液的数量不少于3个。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S2包括制备铝、锡、锆、铌、钼、钨元素系列标准溶液和硅元素系列标准溶液。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
S3.1、确定仪器工作参数：选择各待测元素的相关谱线，用各待测元素的单元素液体标准物质和高纯钛的液体标准物质，在选定谱线的波长处分别进行扫描，以考察待测元素谱线受干扰的情况，通过选择对比，最终确定各待测元素的分析谱线；
S3.2、绘制工作曲线：按照ICP-OES分析程序，在确定的各待测元素的分析谱线波长处，依次对系列标准溶液进行激发，按照标准溶液中各元素含量从低到高的顺序测定系列标准溶液，通过软件自动进行一元线性回归分析，建立工作曲线；
S3.3、测定试样溶液中各元素的含量：对试样溶液进行测定，根据已经确定的工作曲线确定试样溶液中的各元素含量。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤S3.3中，独立进行两次试样溶液的测定，根据已经确定的工作曲线测定各元素含量，取其平均值，得到试样溶液中的各元素含量。
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