CN109187709A - 微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法 - Google Patents

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法，包括步骤：将待测试样溶于浓硝酸和浓氢氟酸的混合酸中，密封进行微波消解，然后加热赶酸，加热初期加入几滴浓硫酸，将样品消解液蒸发至黄豆粒大小，加入浓硝酸溶液继续加热至完全溶解；冷却后用超纯水定容得测试液；配制标准工作溶液，绘制标准曲线，拟合出线性方程，利用电感耦合等离子体质谱仪ICP‑MS对测试液进行测试确定稀土元素含量。本发明在加热赶酸初期加入了浓硫酸，大大促进了稀土氟化物的分解，提高了测试精度，优化了仪器工作条件，方法检出限达到0.0001ppb～0.005ppb之间，回收率在84.71％～111.74％之间，具有检出限低、快速、准确等优点，能同时测定15种稀土元素。

Description

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素 含量的方法
技术领域
本发明涉及稀土元素含量的测定方法，具体涉及一种微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法。
背景技术
稀土是指元素周期表中钪、钇及镧系元素的总称。稀土元素系重金属元素，在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。
稀土元素的分析测试有很多方法，传统的元素分析方法包括分光光度法、原子吸收法(火焰与石墨炉)、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等。这些方法都各有其优点，但也有其局限性，例如：样品前处理复杂，需萃取、浓缩富集或抑制干扰；不能进行多组分或多元素同时测定，耗时费力；仪器的检测限或灵敏度达不到指标要求等。电感耦合等离子体质谱ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)技术是几乎克服了传统方法的大多数缺点，并在此基础上发展起来的更加完善的元素分析法，因而被称为当代分析技术的重大发展。相对于其他分析测试技术，电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高、线性范围宽、多元素同时测定、谱线简单、背景低等特点，是目前测定生物样品中稀土元素的最佳分析方法之一。随着ICP-MS技术不断发展，其在食品检测领域的应用越来越广泛，但针对岩石、煤及煤灰等固体样品中稀土元素的测定尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法，检测灵敏度高、快捷准确。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法，包括以下步骤：
(1)准确称取待测的固体样品试样，置于酸煮洗净的溶样杯中，依次加入质量浓度65％的硝酸和质量浓度40％的氢氟酸，密封后装入微波消解仪，按照预先设定的微波消解程序加热消解；
(2)消解完毕后，取出溶样杯，直接放在加热板上，设定温度为180～210℃，进行加热赶酸，加热初期加入几滴质量浓度98％的硫酸，将样品消解液蒸发至黄豆粒大小，然后加入浓度10％(V/V)硝酸溶液继续加热，至完全溶解；
(3)取下溶样杯，冷却至室温，用超纯水将赶酸后的样品消解液定容至刻度，摇匀后得测试液；
(4)配制含有待测稀土元素的一系列标准工作溶液，利用电感耦合等离子体质谱ICP-MS进行测试，再绘制标准曲线，拟合出线性方程；
(5)将步骤(3)所得的测试液通过进样系统引入电感耦合等离子体质谱仪，应用标准模式结合碰撞反应池技术以及在线加入内标法定量进行ICP-MS测定，根据标准曲线确定稀土元素含量。
优选的，步骤(1)中所述的微波消解程序为：采用功率800W，进行第一次升温，7min内升温至130℃，并在130℃的条件下驻留3min；进行第二次升温，3min内由130℃升温至160℃，并在160℃的条件下驻留7min；进行第三次升温，3min内由160℃升温至190℃，并在190℃的条件下驻留7min；进行第四次升温，3min内由190℃升温至210℃，并在210℃的条件下驻留28min。
进一步地，所述步骤(5)中包括：选择各稀土元素的同位素，设置电感耦合等离子体质谱仪的工作参数，以103Rh为内标，对步骤(3)所得的测试液中的稀土元素进行测定。
优选的，步骤(5)中所述的电感耦合等离子体质谱的工作参数为：雾化气流量为0.99L/min，辅助气流量为0.9L/min，等离子气体流量为15L/min，射频功率：1550W，射频匹配电压：1.8V，蠕动泵转速：0.1rps，采样深度：10mm，雾化室温度：2℃；
提取透镜1/2：0V/-230V，omega透镜电压：10.8V，omega偏转电压：-110V，碰撞池入口：-40V，碰撞池出口：-60V，Deflect：0.6V，Plate Bias：-60V；
碰撞池He气流量：5ml/min，能量歧视：5V，八极杆偏转电压：-18V，八极杆射频电压：190V，CeO/Ce产率：<0.5％，双电荷70/140产率：<1.5％；扫面方式：Peak jump；采样周期：0.31s；积分时间：0.3s。
优选的，所述稀土元素的同位素为89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、 147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu。
优选的，步骤(1)中所述溶样杯的材质为TFM，耐强酸强碱，王水、氢氟酸、各种有机溶剂等，高温高压下抗变形、耐渗透、可恢复性更好，透明度稍好。
优选的，所述固体样品为岩石样品、煤或煤灰。
样品消解液在加热板上发生如下反应：
REEF3＝REE3++F-
F-+H+＝HF↑
在微波消解过程中，氟离子会与稀土离子发生化学反应，生成稀土氟化物。随着加热时间的延长，越来越多的HF逸出，使得更多的氟离子与氢离子结合，造成溶液中氟离子降低，越来越多的稀土氟化物被水解，稀土离子得到释放；在 HF逸出的同时，浓硝酸分解成水、二氧化氮和氧气，并伴有硝酸挥发，导致溶液中氢离子减少；随着加热的进行，大量的水分子进入空气中，造成溶剂的减少。为了让HF继续以气体形态逸出，必须提供溶液环境与氢离子，所以加入沸点远高于氢氟酸的浓硫酸，在蒸发阶段末期，硫酸大部分可以保留，提供溶液环境，并提供氢离子，促进稀土氟化物的分解。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用硝酸和氢氟酸的混合酸体系对固体样品进行消解，可保证样品消解完全，且采用微波消解仪消解样品，整个过程在密闭环境下进行，有效降低了样品在前处理过程中被污染的可能性；
(2)加热赶酸期间加入了浓硫酸，大大促进了稀土氟化物的分解，降低了消解液中的氟离子含量，提高测试精度。
(3)在样品消解液的ICP-MS仪器测定中，使用在线加入内标溶液以及采取碰撞反应池技术消除干扰，优化了仪器工作条件，方法检出限达到 0.0001ppb～0.005ppb之间，回收率在84.71％～111.74％之间，具有检出限低、快速、准确等优点，能同时测定15种稀土元素。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
1、实验仪器与器皿
电感耦合等离子体质谱仪：美国Agilent公司的ICP-MS 7900；
超纯水系统：电阻率18.2MΩ·cm，美国Millipore公司的Milli-Q Element A10；
微波消解仪：上海新仪MDS-6G；
100mLTFM溶样杯；100mL FEP容量瓶，10mLFEP量筒，100mL FEP烧杯，均在质量浓度5％稀硝酸溶液中浸泡过夜，第二天用超纯水反复冲洗3-5次。
2、实验试剂
超纯水，经过Milli-Q Element A10系统纯化后的去离子水；
65％硝酸(优级纯)、40％氢氟酸(优级纯)、98％硫酸(优级纯)为市售商品试剂，
稀土元素混合标准溶液(国家钢铁材料测试中心、钢研纳克NCS141015)， 1ppm Rh内标溶液(国家钢铁材料测试中心、钢研纳克NCS141058)。
3、标准工作溶液的配制
由稀土元素混合标准溶液母液100ug/mL逐级稀释制得，根据需要配制稀土元素混合标液浓度为：10μg/L，20μg/L，50μg/L，100μg/L，200μg/L，500μg/L。
4、ICP-MS工作参数
雾化气流量：0.99L/min，辅助气流量：0.9L/min，等离子气体流量：15L/min，射频功率：1550W，射频匹配电压：1.8V，蠕动泵转速：0.1rps，采样深度：10mm，雾化室温度：2℃；
提取透镜1/2：0V/-230V，omega透镜电压：10.8V，omega偏转电压：-110V，碰撞池入口：-40V，碰撞池出口：-60V，Deflect：0.6V，Plate Bias：-60V；
碰撞反应池He气流量：5ml/min，能量歧视：5V，八极杆偏转电压：-18V，八极杆射频电压：190V，CeO/Ce产率：<0.5％，双电荷70/140产率：<1.5％；扫描方式：Peak jump；采样周期：0.31s；积分时间：0.3s。
实施例1
一种微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法，包括以下步骤：
(1)准确称取待测的试样岩石样品(标号GBW07109)50.0mg，置于酸煮洗净的TFM溶样杯中，依次加入4mL质量浓度65％的硝酸和4mL质量浓度40％的氢氟酸，密封后装入微波消解仪，按照预先设定的微波消解程序加热消解；
所述的微波消解程序为：采用功率800W，进行第一次升温，7min内升温至130℃，并在130℃的条件下驻留3min；进行第二次升温，3min内由130℃升温至160℃，并在160℃的条件下驻留7min；进行第三次升温，3min内由160℃升温至190℃，并在190℃的条件下驻留7min；进行第四次升温，3min内由190℃升温至210℃，并在210℃的条件下驻留28min。
(2)消解完毕后，取出溶样杯，直接放在加热板上，设定温度范围为180～ 210℃，进行加热赶酸，加热初期加入约10滴浓硫酸，将样品消解液蒸发至黄豆粒大小，然后加入10mL浓度10％(V/V)硝酸溶液继续加热，至完全溶解。
(3)取下溶样杯，冷却至室温，将赶酸后的样品消解液转移至100mL FEP 容量瓶中，用超纯水定容，摇匀后得测试液。
(4)配制含有待测稀土元素的一系列不同浓度的标准工作溶液，利用电感耦合等离子体质谱ICP-MS进行测试，再以各元素标准溶液的浓度(以ppb计) 为横坐标，以各元素标准溶液的CPS(counts per second)和内标元素的CPS的比值作为纵坐标，绘制标准曲线，拟合出线性方程。
(5)将步骤(3)所得的测试液通过进样系统引入电感耦合等离子体质谱仪，应用标准模式结合碰撞反应池技术以及在线加入内标法进行定量测定，根据标准曲线确定稀土元素含量。
采用氦气碰撞反应池消除干扰，使CeO/Ce的比率小于0.5％，基本消除氧化物干扰。利用在线加入内标的方式消除接口效应和基体效应造成的影响。
内标元素的选择
在ICP-MS法分析过程中，分析信号会随时间变化发生漂移，而且基体效应明显，被测物信号会出现抑制或增强效应。选用适当的内标元素，不仅能改善精密度，而且还能补偿随浓度倍增的干扰，可有效解决上述问题。根据内标元素应与待测元素质量相近、电离能接近的原则，从Rh、In、Re三种内标元素中选择 Rh为Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 的内标元素，在线加入1ppm Rh标准溶液作为内标校正溶液，得到最好的准确度和精密度。
方法检出限及线性关系
在选定的条件下，按试验方法进行测定，对过程空白连续测定11次，以标准偏差的3倍对应的分析物浓度确定方法检出限。各元素线性方程、相关系数及检出限结果见表1。以103Rh为内标，对测试液的稀土元素进行测定，所得的各稀土元素工作曲线的线性系数大于0.999，线性良好。
表1各元素线性方程、相关系数及检出限
稀土元素 线性方程 相关系数 检出限ppb
89Y y＝0.0016*x+8.7024e-6 0.9999 0.0009666
139La y＝0.0070*x+1.4878e-5 1.0000 0.0007545
140Ce y＝0.0094*x+6.0315e-5 0.9999 0.004759
141Pr y＝0.0065*x+3.7075e-5 1.0000 0.00408
146Nd y＝0.0015*x+1.6878e-6 0.9999 0.001749
147Sm y＝0.0013*x+1.4043e-6 0.9999 0.002303
153Eu y＝0.0055*x+4.2161e-6 1.0000 0.0009333
157Gd y＝0.0035*x+1.6823e-6 0.9999 0.001258
159Tb y＝0.0159*x+3.6757e-5 0.9998 0.0007029
163Dy y＝0.0037*x+8.4292e-7 1.0000 0.0006831
165Ho y＝0.0129*x+5.6758e-5 1.0000 0.00009781
166Er y＝0.0055*x+1.1206e-6 0.9999 0.0005262
169Tm y＝0.0153*x+6.2374e-5 1.0000 0.0009118
172Yb y＝0.0045*x+1.6835e-6 1.0000 0.0005562
175Lu y＝0.0068*x+1.3199e-5 1.0000 0.001519
对比例1
其他步骤均与实施例1相同，不同的是：消解完毕后，直接用超纯水将样品消解液定容至100mL，摇匀后得测试液，进行ICP-MS测定。
对比例2
其他步骤均与实施例1相同，不同的是：消解完毕后，取出溶样杯，直接放在加热板上面，设定温度为180～210℃，进行加热赶酸，将样品消解液蒸发至黄豆粒大小，然后加入10mL 10％(V/V)硝酸溶液继续加热，至完全溶解；取下溶样杯，冷却至室温，用超纯水将赶酸后的样品消解液定容至100mL，摇匀后得测试液进行ICP-MS测定。
实施例1、对比例1、对比例2测定的稀土元素含量结果表2。
表2稀土元素含量测定结果
氟离子的存在是造成稀土元素测试偏差的主要原因。由表2可看出，对比例 2的回收率较对比例1的回收率增加，表示加热赶酸可以有效的去除一部分氟离子，但氟元素以稀土氟化物的形式存在，造成后续测试回收率降低，而实施例1 中加入浓硫酸后，由于浓硫酸的沸点高，在蒸发阶段末期，硫酸大部分可以保留，并提供氢离子，促进稀土氟化物的分解，大大提高了稀土元素的检测精度和回收率。
本发明的微波消解-电感耦合等离子体质谱法除可以测量岩石样品中的稀土元素外，还可以测量煤、煤灰等固体样品中的稀土元素。

Claims (7)

1.一种微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准确称取待测的固体样品试样，置于酸煮洗净的溶样杯中，依次加入质量浓度65％的硝酸和质量浓度40％的氢氟酸，密封后装入微波消解仪，按照预先设定的微波消解程序加热消解；
(2)消解完毕后，取出溶样杯，直接放在加热板上，设定温度为180～210℃，进行加热赶酸，加热初期加入几滴质量浓度98％的硫酸，将样品消解液蒸发至黄豆粒大小，然后加入浓度10％(V/V)硝酸溶液继续加热，至完全溶解；
(3)取下溶样杯，冷却至室温，用超纯水将赶酸后的样品消解液定容至刻度，摇匀后得测试液；
(4)配制含有待测稀土元素的一系列标准工作溶液，利用电感耦合等离子体质谱ICP-MS进行测试，再绘制标准曲线，拟合出线性方程；
(5)将步骤(3)所得的测试液通过进样系统引入电感耦合等离子体质谱仪，应用标准模式结合碰撞反应池技术以及在线加入内标法定量进行ICP-MS测定，根据标准曲线确定稀土元素含量。
2.根据权利要求1所述的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的微波消解程序为：采用功率800W，进行第一次升温，7min内升温至130℃，并在130℃的条件下驻留3min；进行第二次升温，3min内由130℃升温至160℃，并在160℃的条件下驻留7min；进行第三次升温，3min内由160℃升温至190℃，并在190℃的条件下驻留7min；进行第四次升温，3min内由190℃升温至210℃，并在210℃的条件下驻留28min。
3.根据权利要求1或2所述的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法，其特征在于，所述步骤(5)中包括：选择各稀土元素的同位素，设置电感耦合等离子体质谱仪的工作参数，以103Rh为内标，对步骤(3)所得的测试液中的稀土元素进行测定。
4.根据权利要求3所述的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的电感耦合等离子体质谱的工作参数为：雾化气流量为0.99L/min，辅助气流量为0.9L/min，等离子气体流量为15L/min，射频功率：1550W，射频匹配电压：1.8V，蠕动泵转速：0.1rps，采样深度：10mm，雾化室温度：2℃；
提取透镜1/2：0V/-230V，omega透镜电压：10.8V，omega偏转电压：-110V，碰撞池入口：-40V，碰撞池出口：-60V，Deflect：0.6V，Plate Bias：-60V；
碰撞池He气流量：5ml/min，能量歧视：5V，八极杆偏转电压：-18V，八极杆射频电压：190V，CeO/Ce产率：<0.5％，双电荷70/140产率：<1.5％；扫面方式：Peak jump；采样周期：0.31s；积分时间：0.3s。
5.根据权利要求3所述的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法，其特征在于，所述稀土元素的同位素为89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu。
6.根据权利要求1或2所述的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶样杯的材质为TFM。
7.根据权利要求1或2所述的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法，其特征在于，所述固体样品为岩石样品、煤或煤灰。
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