CN111122692A - 一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法 - Google Patents

一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法 Download PDF

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崔菁菁
张辉
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Abstract

本发明提供了一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法将沉积物或土壤烘干、研磨至200目，得到样品；将样品置于聚四氟乙烯闷罐内胆中，依次加入重蒸氢氟酸、重蒸硝酸，密封后加热溶解，冷却后加入重蒸硝酸、超纯水和铑内标溶液，密封加热提取，冷却至室温，加入重蒸硝酸定容，得到样品溶液；进行干扰系数的测定，绘制标准标准曲线，使用电感耦合等离子体质谱仪在相同条件下，测定样品溶液和空白样品溶液的各元素的质量浓度；计算微量元素和稀土元素的质量分数。本发明选择在反应釜中高温高压密闭消解样品，具有消解完全、酸用量少、流程空白值低等优点，将样品在预处理过程中引入的误差充分考虑进去，以提高方法的准确度。

Description

一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法
技术领域
本发明属于化学检测领域，具体涉及一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法。
背景技术
干燥研磨后的海洋沉积物与土壤外观相似，但是其组分相对复杂，常见的消解方法有敞口酸溶、微波消解、高温碱熔等。敞口酸溶和微波消解都存在对难溶元素消解不完全的风险，影响微量及稀土元素含量测量的准确度，而且敞开体系酸气重，对实验人员身体健康造成极大的危害；高温碱熔流程复杂，总盐度大，基体干扰比较严重。
标准GB/T 20260-2006规定了测定海底沉积物微量、痕量成分分析的化学分析方法，其中工作曲线溶液的配制为一个浓度梯度的多元素标准溶液。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，该方法消解完全、酸用量少、流程空白值低，标准物质同步溶样测试，提高分析准确度。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、将沉积物或土壤烘干、研磨至200目，得到样品；
S2、将样品置于聚四氟乙烯闷罐内胆中，依次加入重蒸氢氟酸、重蒸硝酸，密封后加热溶解，冷却后加入重蒸硝酸、超纯水和铑内标溶液，密封加热提取，冷却至室温，加入重蒸硝酸定容，得到样品溶液；
S3、进行干扰系数的测定，绘制标准标准曲线，使用电感耦合等离子体质谱仪在相同条件下，测定样品溶液和空白溶液的各元素的质量浓度；根据式(1)计算微量元素和稀土元素的质量分数。
Figure BDA0002367510310000011
式中：
ρi——经干扰校正后样品溶液中各元素i质量浓度的数值，单位为微克每克；
ρ0——空白溶液中各元素i质量浓度的数值，单位为微克每克；
mi——样品溶液质量的数值，单位为克；
m——样品质量的数值，单位为克。
进一步的，所述微量元素具体为：锂、铍、钴、镍、锆、镉、铷、铯、铪、钼、铌、钽、钨、铋、镓、锗、铟、铊、铅、钍、铀、钪、钇，所述稀土元素具体为：镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。
进一步的，所述S1中烘干的温度为100～110℃。
进一步的，所述S2还包括加热溶解后，开盖加热至湿盐状，加入重蒸硝酸赶氢氟酸蒸至近干，冷却。
进一步的，所述S2中加热溶解的温度为180～200℃，时间为45～50h。
进一步的，所述S2的室内操作条件为：室内温度20～25℃，相对湿度50％～65％。
进一步的，所述S2中重蒸硝酸：超纯水：铑内标溶液的体积比为1∶1∶0.3～0.5。
进一步的，所述S2中加热提取的温度为140～180℃，提取时间为5～10h。
进一步的，所述S3中干扰系数的测定具体步骤为：
(1)将干扰校正用单元素标准溶液视为样品溶液，使用电感耦合等离子体质谱仪测定干扰校正用单元素标准溶液中各元素i的浓度；
(2)计算干扰校正用单元素标准溶液中各元素i的浓度与干扰校正用单元素标准溶液中干扰元素j浓度的比值，得到干扰元素j对被测各元素i的干扰系数a(i/j)，其中干扰元素j为钡、锰、钛、镧、铈和钕；
(3)将获得的干扰系数a(i/j)写入电感耦合等离子体质谱仪测试系统软件程序内，测定时自动扣除。
进一步的，所述S3中标准曲线的绘制方法为：分别移取标准储备溶液，稀释配制成四组混合标准溶液S1、S2、S3、S4，平行称取四份水系沉积物成分分析标准物质，取一份配制成标准溶液STD1，其余三份作为基底按照比例1∶1分别加入到S1、S2、S3、S4中，配制成标准溶液STD2、STD3、STD4、STD5；同时，配制空白标准溶液STD0，绘制标准曲线。
与现有技术相比，本发明的优点与有益效果为：
(1)本发明选择在反应釜中高温高压密闭消解样品，具有消解完全、酸用量少、流程空白值低等优点，消解后为澄清透明液体，免去了上机测样前的离心步骤，不必担心后续仪器检测的堵塞问题，非常适用于海洋沉积物和土壤样品的消解。
(2)本发明将样品在预处理过程中引入的误差充分考虑进去，故使用与未知样品组分类似的国家一级标准物质按同样的预处理步骤进行制样，再与一个浓度梯度的多元素标准溶液均匀混合，制得工作曲线溶液，以提高方法的准确度。
(3)本发明采取干扰系数法校正钡、锰、钛、镧、铈、钕六种元素对其他元素可能产生的干扰。
附图说明
图1为聚四氟乙烯闷罐内胆示意图；
图2为含有样品的聚四氟乙烯闷罐置于烘箱中的示意图；
图3为样品测定的工作曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
实施例1
本发明提供了一种测定海洋沉积物及土壤中37种微量元素和稀土元素的方法，所述23种微量元素具体为：锂、铍、钴、镍、锆、镉、铷、铯、铪、钼、铌、钽、钨、铋、镓、锗、铟、铊、铅、钍、铀、钪、钇；14种稀土元素具体为：镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。
一、测定范围：微量元素和稀土元素的测定范围为0.02μg/g-10000μg/g(质量分数)。
二、方法原理
试样经重蒸氢氟酸、重蒸硝酸高温高压密闭分解，在开放体系中蒸发除去氢氟酸，盐类用硝酸加热溶解，最后转为2％硝酸溶液介质，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定37种元素。
三、试剂及配制
除说明外所用试剂均为优级纯试剂；实验用去离子水为超纯水(阻值大于18.2MΩ)；氩气纯度应不低于99.99％。
硝酸(ρ为1.42g/mL)；
重蒸硝酸：硝酸(ρ为1.42g/mL)经亚沸蒸馏器蒸馏；
硝酸(2+98)：2mL重蒸硝酸与98mL水混合配制；
氢氟酸(ρ为1.15g/mL)；
重蒸氢氟酸：氢氟酸(ρ为1.15g/mL)经亚沸蒸馏器蒸馏；
标准储备溶液：用光谱纯金属、金属氧化物或其盐类配制成单元素标准储备溶液，或使用市售有证单元素标准溶液，或直接采用市售有证ICP-MS专用多元素标准溶液；
干扰校正用单元素标准溶液：用标准储备溶液逐级稀释配制成钡、锰、钛浓度为10μg/g；镧、铈、钕浓度为1μg/g的单元素标准溶液。以上溶液均含铑，其浓度为0.01μg/g，介质为硝酸(2+98)；
内标溶液：用标准储备溶液逐级稀释配制成浓度为1μg/g、硝酸(2+98)介质的铑单元素内标溶液。
四、仪器及设备
X Series 2型电感耦合等离子体质谱仪(美国Thermofisher Scientific公司)。根据仪器工作条件优化测定参数，如RF发射功率、雾化气流速、冷却气流速、辅助气流速、采样深度、雾化气压力、停留时间、积分时间、提液量等测定条件如表1。
表1电感耦合等离子体质谱仪测定条件
Figure BDA0002367510310000041
自动控温电热板：最高温度为250℃，温度误差小于±5℃，表面有聚四氟乙烯涂层保护。
聚四氟乙烯密闭溶样罐：容积为10mL，具密封盖和过压保护功能。
天平：感量0.01mg。
自动控温烘箱：最高温度为250℃，温度误差小于±5℃。
五、测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法
具体步骤如下：
S1、样品制备：将沉积物105℃烘干，于洁净环境中用玛瑙研钵研磨至200目，备用。
S2、样品消化
准确称取0.05g样品，精确到0.01mg。将样品置于聚四氟乙烯闷罐内胆(图1)中，用数滴超纯水润湿，依次加1.5mL重蒸氢氟酸，1.5mL重蒸硝酸，加盖置于密封钢套中，于烘箱中190℃加热溶解48h(图2)，取出开盖置于电热板上150℃加热至湿盐状，加入1mL重蒸硝酸赶尽氢氟酸蒸至近干，取下冷却，加入1.5mL重蒸硝酸、1.5mL超纯水和0.5mL铑内标溶液，加盖置于密封高压罐中，于烘箱中150℃充分提取8h，得到澄清透明的溶液，后冷却至室温。用重蒸硝酸准确定容至50g，摇匀，备测。
必要时，可分取一定体积试样溶液进行稀释，稀释后被测试样溶液中的各元素含量应在工作曲线内。
样品制备过程均在洁净实验室中完成，实验条件为温度22℃，相对湿度60％。
S3、样品测定
1)工作曲线的配制
分别移取标准储备溶液，按表2稀释配制成四组混合标准溶液(S1、S2、S3、S4)，保持硝酸(2+98)酸度。
表2混合标准溶液各成分的浓度/10-9(ng/g)
Figure BDA0002367510310000051
平行称取四份国家一级标准物质-水系沉积物成分分析标准物质GBW07311作为未知试样，按照测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法分解样品，取一份配制成标准溶液(STD1)，其余三份作为基底按照比例1∶1分别加入到S1、S2、S3、S4，配制成标准溶液(STD2、STD3、STD4、STD5)，保持体积分数为2％的硝酸；同时，取1μg/g铑单元素内标溶液1.00g，用硝酸(2+98)稀释至100g，配成铑浓度为0.01μg/g的空白标准溶液(STD0)(表3)。绘制标准曲线，见图3。
表3标准系列溶液37种元素浓度/10-9
Figure BDA0002367510310000061
Figure BDA0002367510310000071
必要时，可分取一定体积试样溶液进行稀释，稀释后被测试样溶液中的各元素含量应在工作曲线内。
2)样品测定
首先，进行干扰系数的测定。其方法如下：将干扰校正用单元素标准溶液视为试样溶液，测定各元素的浓度。将测得的各元素浓度与干扰校正用单元素标准溶液浓度之比，得到干扰元素j(钡、锰、钛、镧、铈、钕)对被测各元素i的干扰系数a(i/j)。将获得的干扰系数写入仪器测试系统软件程序内，测定时自动扣除。
按照仪器设定的工作条件，以测定计数值与标准样品溶液浓度呈正比绘制工作曲线。在相同条件下，测定未知试样溶液(包括空白样品和质控样品)，直接打印出浓度或含量。
每测定10个试样溶液，至少应测1次标准物质试样溶液，每次进样的清洗时间应不低于1min。
六、记录与计算
计算结果以质量分数wb计，数值以微克每克(μg/g)表示，按式(1)计算。
Figure BDA0002367510310000072
式中：
ρi——经干扰校正后试样溶液中各元素(i)质量浓度的数值，单位为微克每克g(μg/g)；
ρ0——空白溶液中各元素质量浓度的数值，单位为微克每克(μg/g)；
mi——试样溶液质量的数值，单位为克(g)；
m——试样质量的数值，单位为克(g)。
计算结果小于100μg/g，保留三位有效数字；大于或等于100μg/g，保留整数位。
七、精密度和准确度的测定
沉积物样品中锂、铍、钴、镍、锆、镉、铷、铯、铪、钼、铌、钽、钨、铋、镓、锗、铟、铊、铅、钍、铀、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇37种元素的精密度和准确度见表4。
表4 37种元素的精密度和准确度测定结果
Figure BDA0002367510310000081
Figure BDA0002367510310000091
八、质量控制
(1)分析空白试验
除不加沉积物样品外，其余步骤完全等同于测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法步骤。由此制备的溶液作为分析空白液。
(2)方法检出限
沉积物样品中锂、铍、钴、镍、锆、镉、铷、铯、铪、钼、铌、钽、钨、铋、镓、锗、铟、铊、铅、钍、铀、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇37种元素的检出限见表5。
表5 37种元素的检出限测定结果
Figure BDA0002367510310000092
Figure BDA0002367510310000101
备注：本实例中溶液稀释1000倍后上机测试
(3)平行样和质控样
每批次分析样品随机抽取10％的样品作为平行样，同时，每批次分析样品插入1-2个标准物质作为质控样。
(4)注意事项
1)样品采集、贮存与运输应符合GB17378.2《海洋监测规范》中样品采集、贮存与运输部分的要求。
2)数据处理与分析质量控制应符合GB17378.3《海洋监测规范》中数据处理与分析质量控制部分的要求。
3)实验过程中应严格控制全流程空白小于测定下限的3倍，这是保证获得本发明测定下限的关键。否则，测定下限应根据全流程空白值重新确定。
4)采用体积分数为2％硝酸介质，对大多数元素的ICP-MS测定是合适的。但海底沉积物中钡、锰、钛、镧、铈、钕的含量较高，容易形成ArO、MN、MO、MAr、MH、M++等干扰物，干扰镓、铕、镥、钇、铪、钨等元素的测定。本方法采取干扰系数法校正上述六种元素对其他元素可能产生的干扰。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
S1、将沉积物或土壤烘干，研磨至200目，得到样品；
S2、将样品置于聚四氟乙烯闷罐内胆中，依次加入重蒸氢氟酸、重蒸硝酸，密封后加热溶解，冷却后加入重蒸硝酸、超纯水和铑内标溶液，密封加热提取，冷却至室温，加入重蒸硝酸定容，得到样品溶液；
S3、进行干扰系数的测定，绘制标准标准曲线，使用电感耦合等离子体质谱仪在相同条件下，测定样品溶液和空白溶液的各元素的质量浓度；根据式(1)计算微量元素和稀土元素的质量分数；
Figure FDA0002367510300000011
式中：
ρi——经干扰校正后样品溶液中各元素i质量浓度的数值，单位为微克每克；
ρ0——空白溶液中各元素i质量浓度的数值，单位为微克每克；
mi——样品溶液质量的数值，单位为克；
m——样品质量的数值，单位为克。
2.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述微量元素具体为锂、铍、钴、镍、锆、镉、铷、铯、铪、钼、铌、钽、钨、铋、镓、锗、铟、铊、铅、钍、铀、钪、钇，所述稀土元素具体为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。
3.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S1中烘干的温度为100～110℃。
4.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S2还包括加热溶解后，开盖加热至湿盐状，加入重蒸硝酸赶氢氟酸蒸至近干，冷却。
5.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S2中加热溶解的温度为180～200℃，时间为45～50h。
6.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S2的室内操作条件为：室内温度20～25℃，相对湿度50％～65％。
7.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S2中重蒸硝酸：超纯水：铑内标溶液的体积比为1∶1∶0.3～0.5。
8.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S2中加热提取的温度为140～180℃，提取时间为5～10h。
9.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S3中干扰系数的测定具体步骤为：
(1)将干扰校正用单元素标准溶液视为样品溶液，使用电感耦合等离子体质谱仪测定干扰校正用单元素标准溶液中各元素i的浓度；
(2)计算干扰校正用单元素标准溶液中各元素i的浓度与干扰校正用单元素标准溶液中干扰元素j浓度的比值，得到干扰元素j对被测各元素i的干扰系数a(i/j)，其中干扰元素j为钡、锰、钛、镧、铈和钕；
(3)将获得的干扰系数a(i/j)写入电感耦合等离子体质谱仪测试系统软件程序内，测定时自动扣除。
10.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S3中标准曲线的绘制方法为：分别移取标准储备溶液，稀释配制成四组混合标准溶液S1、S2、S3、S4，平行称取四份水系沉积物成分分析标准物质，取一份配制成标准溶液STD1，其余三份作为基底按照比例1∶1分别加入到S1、S2、S3、S4中，配制成标准溶液STD2、STD3、STD4、STD5；同时，配制空白标准溶液STD0，绘制标准曲线。
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