CN112557489A - 一种检测nmp中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法 - Google Patents

一种检测nmp中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种检测NMP中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法，本发明制备的NMP样品溶液在高温加热条件下加入硝酸和氢氟酸，将样品中绝大多数元素消解进入溶液，消解液不用蒸发至近干，缩短了测试时间，再次添加硝酸减少了样品中未消解的杂质元素，保证杂质元素完全被消解，制备的样品溶液构成简单，降低了基体效应、背景影响等因素干扰ICP‑MS的测试结果，本发明的检测方法具有干扰因素少，能够测定NMP中痕量杂质元素的含量，且能够多种元素同时测定，精密度高，测定结果准确可靠。

Description

一种检测NMP中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法
技术领域
本发明是一种检测NMP中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法，属于化学检测技术领域。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮(NMP)属于氮杂环化合物，其毒性小、沸点高、极性强、粘度低、腐蚀性小、溶解力出众、挥发度低、选择性强、稳定性好，广泛用于芳烃萃取、乙炔、烯烃、二烯烃的纯化、聚偏二氟乙烯的溶剂、锂离子电池的电极辅助材料、合成气脱硫、润滑油抗冻剂、农用除草剂、绝缘材料、集成电路制作、半导体行业精密仪器、线路板的洗净、PVC尾气回收、清洗剂、染料助剂、分散剂等，也应用于聚合物的溶剂及聚合反应的介质，如工程塑料及芳纶纤维。
NMP常用于精密仪器的清洗与使用，因此必须严格检测并控制NMP的品质，常需要对生产过程和最终成品的NMP溶液中所含杂质元素Na、K、Ca、Mn、Ni、Fe、Cr、Pb、As、Zn等杂质元素进行准确测定。
目前，测定NMP主要采用容量法等化学分析方法或X荧光光谱(XRF)等仪器分析方法，测定微量杂质主要采用分光度等化学分析方法或电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)等仪器分析方法，测定痕量杂质主要采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收光谱仪(AAS)等仪器分析方法。AAS为减轻不同元素背景干扰，一般采取单标测试，增加了测试时间，而ICP-MS可以选取混标测试，缩短测试时间。
ICP-MS测定NMP杂质元素含量主要是样品直接进样测试，但是直接进样测试需使用氧气，专门的有机物矩管等，对于某些地方不能使用氧气，没有专门的有机物矩管而使进样后点火失败，样品燃烧不完全，在采样锥上积碳堵塞锥孔而造成测试结果精度不高，经常性拆装采样锥，操作繁琐。
目前消解样品的方式主要是湿法消解、微波消解，目前湿法消解主要是样品中分别加入盐酸、硝酸、高氯酸混合试剂加热至溶液近干后再加入氢氟酸加热至近干后加入水测试，但是其消解试剂组合、加热溶解样品以及蒸发冒烟赶酸等样品制备条件，不仅存在试样消解制备时间长、消解试剂用量大、空白本底影响严重等缺点，而且存在标线背景与样品背景不同，导致数据不准确的缺点；微波消解是一种样品可以完全消解的技术方法，但是实验室必须为此配置昂贵的分析专用微波消解仪，方法难以普及推广。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种检测NMP中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种检测NMP中杂质元素含量的样品溶液的制备方法，包括以下步骤：S1：准备好清洁干净的移液枪及枪头、带盖消解罐和可温控加热板，带盖消解罐分为空白消解罐、样品消解罐和样品对照消解罐三组；还包括以下步骤：
S2：向空白消解罐内依次加入水、硝酸和氢氟酸，向样品消解罐内依次加入NMP母液、硝酸和氢氟酸，向样品对照消解罐内依次加入NMP母液、硝酸、氢氟酸和待测元素的混合标准溶液；
S3：将三组消解罐放到可温控加热板上，敞开状态下加热至120-180℃，煮沸至液体的一半，关掉可温控电热板电源，将三组消解罐从可温控电热板上取下冷却；
S4：向三组消解罐内加入硝酸，之后放到可温控加热板上加热至120-180℃，煮沸，浓缩体积后从可温控电热板上取下，在常温下静置冷却至室温，之后加入水，盖紧盖子摇匀；
S5：收集、定容。
采用上述方案，可以直接进样测试，制备NMP样品溶液时，首先在高温加热条件下加入硝酸和氢氟酸，将样品中绝大多数元素消解进入溶液，消解液不用蒸发至近干，缩短了测试时间，再次添加硝酸减少了样品中未消解的杂质元素，保证杂质元素完全被消解，从而有效保障了样品制备方法的可靠性，另外，消解时未加入盐酸，能够避免大量硝酸反应生成二氧化氮从溶液中逸出，降低了酸度过效应、基体效应对后续ICP-MS测定的影响，消解时未使用高氯酸，使制备的样品溶液构成简单，试剂空白本底小、降低了基体效应、背景影响等因素干扰ICP-MS测定痕量杂质元素的含量，样品对照消解罐内加入有待测元素的混合标准溶液，减少了样品测试出现误差。
优选的，所述样品消解罐设置为三个。
采用上述方案，提高了测试的准确性。
优选的，步骤S1中，向样品消解罐内加入NMP母液时，首先以蒸馏水或者超纯水润洗移液管或移液枪等分取器具，利用氮气吹扫干后，抽取一定体积的NMP母液加入样品消解罐内。
采用上述方案，将润洗后的分取器具经过氮气吹扫干燥，从而避免水分影响测试结果。
优选的，步骤S2中，以加入到样品消解罐内的NMP母液的体积为基准，空白消解罐内加入的水为NMP母液体积的1-20倍，样品消解罐和对照消解罐内加入的硝酸为NMP母液体积的0.5-3倍，样品消解罐和对照消解罐内加入的氢氟酸为NMP母液体积的0.1-3倍。
优选的，步骤S2中，硝酸选用质量百分比为30％-40％的优级纯或超纯试剂，氢氟酸选用质量百分比30％-40％的优级纯或超纯试剂，水为蒸馏水或超纯水。
优选的，步骤S2中，样品对照消解罐内加入的待测元素的混合标准溶液的浓度是NMP母液中杂质元素浓度的0.05-0.5倍，加入的待测元素的混合标准溶液的体积不超过1mL。
优选的，步骤S4中，以步骤S2中加入到样品消解罐内的NMP母液的体积为基准，样品消解罐和对照消解罐内加入的硝酸为NMP母液体积的0.5-3倍，硝酸选用质量百分比为30％-40％的优级纯或超纯试剂。
采用上述方案，通过控制样品消解的试剂比例、加入顺序、时间和温度等反应条件，促进样品消解的同时也避免了对于某些地方不能使用氧气，没有专门的有机物矩管而使进样后点火失败，样品燃烧不完全，在采样锥上积碳堵塞锥孔而造成测试结果精度不高，经常性拆装采样锥，操作繁琐的问题。
优选的，步骤S5具体为：将步骤S4中三组消解罐内的水溶液转移至容量瓶内，用水多次冲洗消解罐，收集至容量瓶内，定容。
本发明还提供了一种检测NMP中杂质元素含量的方法，采用上述制备方法制备的样品溶液，采用电感耦合等离子体质谱法，直接同时测定样品溶液中杂质元素含量，所述元素为Na、K、Ca、Mn、Ni、Fe、Cr、Pb、As、Zn。
优选的，检测参数包括：耐氢氟酸进样系统，蠕动泵转速为0.1rps，雾化室温度为2℃，提取透镜为1-152.1V，偏转电压为-71V，透镜电压为7.6V，碰撞池入口为-59V，碰撞池出口为-90V，八极杆偏转电压为-20V，能量歧视为15V，积分时间为30s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的NMP样品溶液在高温加热条件下加入硝酸和氢氟酸，将样品中绝大多数元素消解进入溶液，消解液不用蒸发至近干，缩短了测试时间，再次添加硝酸减少了样品中未消解的杂质元素，保证杂质元素完全被消解，制备的样品溶液构成简单，降低了基体效应、背景影响等因素干扰ICP-MS的测试结果。
(2)本发明的检测方法具有干扰因素少，能够测定NMP中痕量杂质元素的含量，且能够多种元素同时测定，精密度高，测定结果准确可靠。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种检测NMP中杂质元素含量的样品溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备好清洁干净的移液枪及枪头、带盖消解罐和可温控加热板，带盖消解罐包括一个空白消解罐、三个样品消解罐和一个样品对照消解罐；
S2：向空白消解罐内加入5mL水、2.5mL硝酸和0.5mL氢氟酸，向样品消解罐内分别加入5mL样品、2.5mL硝酸和0.5mL氢氟酸，向样品对照消解罐内加入5mL样品、2.5mL硝酸、0.5mL氢氟酸和50μL待测元素的混合标准溶液，待测元素的混合标准溶液浓度为100ppb；
S3：将五个消解罐放到可温控加热板上，敞开状态下加热至120℃，煮沸至液体的剩余4mL左右，关掉可温控电热板电源，将三组消解罐从可温控电热板上取下稍冷；
S4：向五个消解罐内加入2.5mL硝酸，之后放到可温控加热板上加热至120℃，煮沸，浓缩体积后从可温控电热板上取下，在常温下静置冷却至室温，之后加入5mL水，盖紧盖子摇匀；
S5：将步骤S4中五个消解罐内的水溶液转移至50mL容量瓶内，用水多次冲洗消解罐，收集至容量瓶内，定容。
本实施例中所有试剂均为超纯试剂，消解罐为PFA带盖消解罐。
实施例2
步骤S2中，向空白消解罐内加入100mL水、15mL硝酸和15mL氢氟酸，向样品消解罐内分别加入5mL样品、15mL硝酸和15mL氢氟酸，向样品对照消解罐内加入5mL样品、15mL硝酸、15mL氢氟酸和50μL待测元素的混合标准溶液，待测元素的混合标准溶液浓度为100ppb；
步骤S3中，将五个消解罐放到可温控加热板上，敞开状态下加热至140℃；
步骤S4中，向五个消解罐内加入15mL硝酸，之后放到可温控加热板上加热至140℃；
除上述实验参数之外，其他实验参数与实验步骤同实施例1。
实施例3
步骤S2中，向空白消解罐内加入35mL水、10mL硝酸和10mL氢氟酸，向样品消解罐内分别加入5mL样品、10mL硝酸和10mL氢氟酸，向样品对照消解罐内加入5mL样品、10mL硝酸、10mL氢氟酸和50μL待测元素的混合标准溶液，待测元素的混合标准溶液浓度为100ppb；
步骤S3中，将五个消解罐放到可温控加热板上，敞开状态下加热至160℃；
步骤S4中，向五个消解罐内加入10mL硝酸，之后放到可温控加热板上加热至160℃，煮沸；
除上述实验参数之外，其他实验参数与实验步骤同实施例1。
实施例4
步骤S2中，向空白消解罐内加入5mL水、3mL硝酸和2mL氢氟酸，向样品消解罐内分别加入5mL样品、3mL硝酸和2mL氢氟酸，向样品对照消解罐内加入5mL样品、3mL硝酸、2mL氢氟酸和50μL待测元素的混合标准溶液，待测元素的混合标准溶液浓度为100ppb；
步骤S3中，将五个消解罐放到可温控加热板上，敞开状态下加热至200℃；
步骤S4中，向五个消解罐内加入3mL硝酸，之后放到可温控加热板上加热至200℃，煮沸；
除上述实验参数之外，其他实验参数与实验步骤同实施例1。
试验例1对实施例1-5进行ICP－MS测定NMP中杂质元素含量
采取ICP－MS作为检测手段，直接同时测定消解液中Na、K、Ca、Mn、Ni、Fe、Cr、Pb、As、Zn等多个杂质元素含量，仪器检测参数为：耐氢氟酸进样系统，蠕动泵转速为0.1rps，雾化室温度为2℃，提取透镜为152V，偏转电压为-71V，透镜电压为7.6V，碰撞池入口为-59V，碰撞池出口为-90V，八极杆偏转电压为-20V，能量歧视为15V，积分时间为30s。分析元素质量数为：He模式下，Na：23，K：39，Ca：44，Mn：55，Ni：58，Fe：56，Cr：52，Pb：208，As：75，Zn：66。
试验例2回收率评估
本发明对实施例2和实施例4进行回收率试验，通过试验例1测得实施例2和实施4中样品溶液和样品对照溶液所含Na、K、Ca、Mn、Ni、Fe、Cr、Pb、As、Zn杂质元素的含量。
加标回收率的计算公式为：P＝(C2×V2-C1×V1)/(C0×V0)×100％
其中，P为加标回收率，C0为加标用标准溶液浓度，V0为加标试样体积，C1为试样浓度，V1为试样体积，C2为试样浓度，V2为试样体积。
通过回收率评估试验来验证本发明样品溶液的制备方法和ICP－MS检测方法测定杂质元素的准确性，试验结果见表1-2。
表1实施例2制备的样品溶液测试结果
元素 标准溶液测定值/ppb 样品加标测定值/ppb 加标回收率/％
Na 10.898 10.996 97.5
K 5.275 5.383 108
Ca 7.923 8.034 111
Mn 3.755 3.865 110
Ni 0.274 0.386 112
Fe 1.498 1.594 95.9
Cr 2.752 2.851 98.7
Pb 0.275 0.385 110
As 0 0.097 97
Zn 1.712 1.826 114
表2实施例4制备的样品溶液测试结果
元素 标准溶液测定值/ppb 样品加标测定值/ppb 加标回收率/％
Na 10.825 10.921 96
K 5.263 5.365 102
Ca 7.842 7.945 103
Mn 3.743 3.845 102
Ni 0.258 0.366 108
Fe 1.477 1.572 95
Cr 2.694 2.792 98
Pb 0.258 0.363 105
As 0 0.092 92
Zn 1.696 1.803 107
由表1和表2可知，NMP中杂质元素的加标回收率在90％～115％之间，表明元素测定结果具有较高的准确性和可靠性。
试验例3精密度评估
本发明对实施例2和实施例4进行8次独立的样品溶液消解制备和分析测定，对8次测量的结果进行统计处理，根据相对标准偏差(RSD)表示的检测精密度水平，用以评估本发明的重复检验的一致性。测定结果见表3。
表3分析方法精密度(n＝8)(％)
Figure BDA0002851176690000081
由表3可知，检测NMP中杂质元素含量的方法用于测定Na、K、Ca、Mn、Ni、Fe、Cr、Pb、As、Zn，其RSD小于10％，表明多次测定结果一致，方法的重复性和再现性良好，方法具有较高的精密度水平。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种检测NMP中杂质元素含量的样品溶液的制备方法，包括以下步骤：S1：准备好清洁干净的移液枪及枪头、带盖消解罐和可温控加热板，带盖消解罐分为空白消解罐、样品消解罐和样品对照消解罐三组；其特征在于，还包括以下步骤：
S2：向空白消解罐内依次加入水、硝酸和氢氟酸，向样品消解罐内依次加入NMP母液、硝酸和氢氟酸，向样品对照消解罐内依次加入NMP母液、硝酸、氢氟酸和待测元素的混合标准溶液；
S3：将三组消解罐放到可温控加热板上，敞开状态下加热至120-180℃，煮沸至液体的一半，关掉可温控电热板电源，将三组消解罐从可温控电热板上取下冷却；
S4：向三组消解罐内加入硝酸，之后放到可温控加热板上加热至120-180℃，煮沸，浓缩体积后从可温控电热板上取下，在常温下静置冷却至室温，之后加入水，盖紧盖子摇匀；
S5：收集、定容。
2.一种检测NMP中杂质元素含量的样品溶液的制备方法，其特征在于，所述样品消解罐设置为三个。
3.根据权利要求1所述的一种检测NMP中杂质元素含量的样品溶液的制备方法，其特征在于，步骤S1中，向样品消解罐内加入NMP母液时，首先以蒸馏水或者超纯水润洗移液管或移液枪等分取器具，利用氮气吹扫干后，抽取一定体积的NMP母液加入样品消解罐内。
4.根据权利要求1所述的一种检测NMP中杂质元素含量的样品溶液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，以加入到样品消解罐内的NMP母液的体积为基准，空白消解罐内加入的水为NMP母液体积的1-20倍，样品消解罐和对照消解罐内加入的硝酸为NMP母液体积的0.5-3倍，样品消解罐和对照消解罐内加入的氢氟酸为NMP母液体积的0.1-3倍。
5.根据权利要求4所述的一种检测NMP中杂质元素含量的样品溶液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，硝酸选用质量百分比为30％-40％的优级纯或超纯试剂，氢氟酸选用质量百分比30％-40％的优级纯或超纯试剂，水为蒸馏水或超纯水。
6.根据权利要求4所述的一种检测NMP中杂质元素含量的样品溶液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，样品对照消解罐内加入的待测元素的混合标准溶液的浓度是NMP母液中杂质元素浓度的0.05-0.5倍，加入的待测元素的混合标准溶液的体积不超过1mL。
7.根据权利要求6所述的一种检测NMP中杂质元素含量的样品溶液的制备方法，其特征在于，步骤S4中，以步骤S2中加入到样品消解罐内的NMP母液的体积为基准，样品消解罐和对照消解罐内加入的硝酸为NMP母液体积的0.5-3倍，硝酸选用质量百分比为30％-40％的优级纯或超纯试剂。
8.根据权利要求1所述的一种检测NMP中杂质元素含量的样品溶液的制备方法，其特征在于，步骤S5具体为：将步骤S4中三组消解罐内的水溶液转移至容量瓶内，用水多次冲洗消解罐，收集至容量瓶内，定容。
9.一种检测NMP中杂质元素含量的方法，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述制备方法制备的样品溶液，采用电感耦合等离子体质谱法，直接同时测定样品溶液中杂质元素含量，所述元素为Na、K、Ca、Mn、Ni、Fe、Cr、Pb、As、Zn。
10.根据权利要求9所述的一种检测NMP中杂质元素含量的方法，其特征在于，检测参数包括：耐氢氟酸进样系统，蠕动泵转速为0.1rps，雾化室温度为2℃，提取透镜为1-152.1V，偏转电压为-71V，透镜电压为7.6V，碰撞池入口为-59V，碰撞池出口为-90V，八极杆偏转电压为-20V，能量歧视为15V，积分时间为30s。
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