CN113984871B - 利用ea-irms测定页岩可溶性有机碳同位素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了利用EA‑IRMS测定页岩可溶性有机碳同位素的方法，包括以下步骤：步骤一：进行样品取样，将样品分成不同颗粒大小，并进行预处理，获得四个样品液体；步骤二：将每个处理后的样品液体，分别进行加热蒸馏处理；步骤三：将剩余液体通过离心机旋转过滤，获取过滤液体。通过EA‑IRMS简化了繁琐的前处理手续，通过获得多个在误差范围内的样品数据，通过平均求值方法，将试验误差降低，将实验结果和稳定性进一步的提升，并且通过EA‑IRMS进行测定可以提高稳定性，省去参考步骤，减少人工带来误差的同时，具有更高的对比性，可以快速的判断出测量是否具有巨大误差，提高测定效率和准确性。

Description

利用EA-IRMS测定页岩可溶性有机碳同位素的方法
技术领域
本发明涉及页岩有机碳同位素技术领域，尤其涉及利用EA-IRMS测定页岩可溶性有机碳同位素的方法。
背景技术
随着全球经济的高速发展，能源供需问题日显突出，油气资源需求的不断增长，页岩气作为一种潜力巨大的非常规油气资源，已经在北美地区得到成功开发，成为全球油气勘探开发的新领域，并具备广阔的开发前景，已迅速引起世界各国的重视。
目前，有机碳含量测定的方法和仪器都具有一定的发展，但是无论是利用人工还是利用元素分析仪都具有一定的误差，尤其待测物含量较多时，误差较大，造成检测结果不准确。
根据中国专利文献，公布号CN109946197A，所提供的一种测定土壤可溶性有机碳同位素的方法，其与现有技术相比省去了过滤洗涤步骤，降低了工作人员的劳动强度，提高了测定效率；还省去了添加助熔剂步骤、清扫燃烧管步骤，开拓了页岩有机碳检测技术新的方向，但是无论仪器或者人工都会具有误差，往往都需要参考物，虽然仪器提供了分析数值，但是并无法去校准数值的准确性。
在测定过程中，需要降低数据之间的误差，且能够同时拥有一个误差参考方式，可以在保证测定数据准确的情况下，可以拥有大量的参考数据，同时不仅仅局限于液体方式的测定，使得测定过程中具有更多的对比性，并能够判断测定步骤中的操作误差，使得测定更加稳定，具有更好的反向验证性，且测定过程中的数据可以再利用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的利用EA-IRMS测定页岩可溶性有机碳同位素的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
利用EA-IRMS测定页岩可溶性有机碳同位素的方法，包括以下步骤：
步骤一：进行样品取样，将样品分成不同颗粒大小，并进行预处理，获得四个样品液体；
步骤二：将每个处理后的样品液体，分别进行加热蒸馏处理；
步骤三：将剩余液体通过离心机旋转过滤，获取过滤液体；
步骤四：将取得的过滤液体放入反应釜中，持续加热反应，收集气体；
步骤五：将获得的过滤液体或气体引入元素分析仪中，通过EA-IRMS进行同位素比值测定，两种检测数值偏差在3％内则求平均值，超过10％，重复上述步骤操作；
步骤六：将四个样品测定的数值进行求平均计算，得到平均值。
进一步地，用于步骤一中，对样品进行预处理的方法，包括以下步骤：
将待测页岩研磨至8-20目、20-60目、60-90目、90-180目四个分类；
取每个分类定量的页岩，加入盐酸溶液和蒸馏水在恒温30℃的空间环境下，利用震荡机持续震荡20-30min，转速为260-320转/分钟；
获得四个不同样品液体。
进一步地，页岩颗粒、盐酸溶液和蒸馏水的体积比例为1:2.5:1.5。
进一步地，用于步骤二中，加热蒸馏15-20min，将蒸馏过程的气体排出，加热温度不低于150摄氏度。
进一步地，用于步骤三中，在离心机中离心6min，转速2500次/min，取上清液；
将上清液静置在-10-5℃的温度环境下30min以上。
进一步地，用于步骤四中，将液体放入反应釜中，持续高温加热，温度不低于200℃。
进一步地，反应釜加热反应过程中，反应釜接入氧气口用于通入氧气，通气量为300mL/min～350mL/min。
进一步地，气体排出过程中，在排出口安装二氧化碳检测器，用于检测二氧化碳含量，当二氧化碳持续降低到最低值，且持续5-10min后，停止加入氧气，继续加热10-15min后，保持温度不低于150℃的情况下，将气体引出收集。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：通过EA-IRMS简化了繁琐的前处理手续，通过获得多个在误差范围内的样品数据，通过平均求值方法，将试验误差降低，同时不仅仅利用液体测定还加入气体测定比较，可以将实验结果的数据和稳定性进一步的提升，并且通过EA-IRMS进行测定可以提高稳定性，省去参考步骤，减少人工带来误差的同时，具有更高的对比性，可以快速的判断出测量结果和测量步骤中的偏差，提高测定效率和准确性。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1为本发明提出的利用EA-IRMS测定页岩可溶性的有机碳同位素的方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例
如图1所示，利用EA-IRMS测定页岩可溶性有机碳同位素的方法，包括以下步骤：
步骤S101：进行样品取样，将样品分成不同颗粒大小，并进行预处理，获得四个样品液体；
步骤S103：将每个处理后的样品液体，分别进行加热蒸馏处理；
步骤S105：将剩余液体通过离心机旋转过滤，获取过滤液体；
步骤S107：将取得的过滤液体放入反应釜中，持续加热反应，收集气体；
步骤S109：将获得的过滤液体或气体引入元素分析仪中，通过EA-IRMS进行同位素比值测定，两种检测数值偏差在3％内则求平均值，超过10％，重复上述步骤操作；
具体的液体元素分析仪器为CHN-2000元素分析仪，气体元素分析仪器为Gas IRMSInstruments气体同位素比质谱仪仪器。
步骤S111：将四个样品测定的数值进行求平均计算，得到平均值。
在本申请的具体实施例中，用于步骤S101中，对样品进行预处理的方法，包括以下步骤：
将待测页岩研磨至8-20目、20-60目、60-90目、90-180目四个分类；
取每个分类定量的页岩，加入盐酸溶液和蒸馏水在恒温30℃的空间环境下，利用震荡机持续震荡20-30min，转速为260-320转/分钟；
获得四个不同样品液体。
具体的，页岩颗粒、盐酸溶液和蒸馏水的体积比例为1:2.5:1.5。
在本申请的具体实施例中，用于步骤S101中，对样品进行预处理的方法，包括以下步骤：
将待测页岩研磨至8-20目、20-60目、60-90目、90-180目四个分类；
取每个分类定量的页岩，加入高锰酸钾和蒸馏水在恒温30℃的空间环境下，利用震荡机持续震荡20-30min，转速为260-320转/分钟；
获得四个不同样品液体。
具体的，页岩颗粒、高锰酸钾和蒸馏水的体积比例为1:2.5:1.5。
在本申请的具体实施例中，用于步骤S103中，加热蒸馏15-20min，将蒸馏过程的气体排出，加热温度不低于150摄氏度。
在本申请的具体实施例中，用于步骤S105中，在离心机中离心6min，转速2500次/min，取上清液；
将上清液静置在-10-5℃的温度环境下30min以上。
在本申请的具体实施例中，用于步骤S107中，将液体放入反应釜中，持续高温加热，温度不低于200℃。
具体的，反应釜加热反应过程中，反应釜接入氧气口用于通入氧气，通气量为300mL/min～350mL/min。
更具体的，气体排出过程中，在排出口安装二氧化碳检测器，用于检测二氧化碳含量，当二氧化碳持续降低到最低值，且持续5-10min后，停止加入氧气，继续加热10-15min后，保持温度不低于150℃的情况下，将气体引出收集。
为了更好的理解本发明的上述技术方案，以下结合实验数据对本发明的上述技术方案进行详细的说明，具体如下。
实验一
测试对样品要求的分析。
仪器：岛津TOCVWS总有机碳分析仪。
表1为同等质量下不同目数物质大小处理试验数据情况
Figure GDA0003516208280000071
表1
由表1数据可知，四种粒度的有机碳测试表4结果看出，四种粒度有机碳测试结果的偏差在标准GB/T19145-2003的质量要求范围内(按照标准的重复性要求≤0.24)，因此，根据实验数据推测，每种粒度均完全可以满足测试的要求，均可以互相作为参考数值。
实验二
反应釜温度的确定。
按实施例的操作流程，在反应釜温度在200℃、300℃、400℃和500℃下分别进行CO2的检测，测定CO2响应值。
表2为反应釜中加热反应温度试验情况，
Figure GDA0003516208280000081
表2
由表2可得，总无机碳为当样品在不低于150℃条件下燃烧时，只有无机碳转化为CO2，当在不低于200℃条件下燃烧时，CO2的峰高随温度的升高而增高，所用时间随温度的升高在减少。
实验三
氧气通气量的实验。
按照实施例的操作流程，将反应釜温度设定在300℃，分别测试通气量在200mL/min、300、mL/min和350mL/min的情况下，氧气通气量对测定结果的影响。
表3为氧气通气量影响实验数据情况
Figure GDA0003516208280000082
Figure GDA0003516208280000091
表3
从测定结果表3可以得出，氧气通气量对有机碳的测定有一定的影响，通气量在200mL/min流量下的测定值为0.892％，低于标准物质测定下限0.90％，流量为300mL/min、350mL/min下的测定值分别为0.965％和1.015％，在标准值0.90％--1.10％的不确定值范围内。因此，氧气通气量设定在300mL/min--350mL/min范围。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.利用EA-IRMS测定页岩可溶性有机碳同位素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：进行样品取样，将样品分成不同颗粒大小，并进行预处理，获得四个样品液体；
步骤二：将每个处理后的样品液体，分别进行加热蒸馏处理；
步骤三：将剩余液体通过离心机旋转过滤，获取过滤液体；
步骤四：将取得的过滤液体放入反应釜中，持续加热反应，收集气体；
步骤五：将获得的过滤液体或气体引入元素分析仪中，通过EA-IRMS进行同位素比值测定，两种检测数值偏差在3％内则求平均值，超过10％，重复上述步骤操作；
步骤六：将四个样品测定的数值进行求平均计算，得到平均值。
2.根据权利要求1所述的利用EA-IRMS测定页岩可溶性的有机碳同位素的方法，其特征在于，用于步骤一中，对样品进行预处理的方法，包括以下步骤：
将待测页岩研磨至8-20目、20-60目、60-90目、90-180目四个分类；
取每个分类定量的页岩，加入盐酸溶液和蒸馏水在恒温30℃的空间环境下，利用震荡机持续震荡20-30min，转速为260-320转/分钟；
获得四个不同样品液体。
3.根据权利要求2所述的利用EA-IRMS测定页岩可溶性的有机碳同位素的方法，其特征在于，页岩颗粒、盐酸溶液和蒸馏水的体积比例为1:2.5:1.5。
4.根据权利要求1所述的利用EA-IRMS测定页岩可溶性的有机碳同位素的方法，其特征在于，用于步骤二中，加热蒸馏15-20min，将蒸馏过程的气体排出，加热温度不低于150摄氏度。
5.根据权利要求1所述的利用EA-IRMS测定页岩可溶性的有机碳同位素的方法，其特征在于，用于步骤三中，在离心机中离心6min，转速2500次/min，取上清液；
将上清液静置在-10-5℃的温度环境下30min以上。
6.根据权利要求1所述的利用EA-IRMS测定页岩可溶性的有机碳同位素的方法，其特征在于，用于步骤四中，将液体放入反应釜中，持续高温加热，温度不低于200℃。
7.根据权利要求6所述的利用EA-IRMS测定页岩可溶性的有机碳同位素的方法，其特征在于，反应釜加热反应过程中，反应釜接入氧气口用于通入氧气，通气量为300mL/min～350mL/min。
8.根据权利要求7所述的利用EA-IRMS测定页岩可溶性的有机碳同位素的方法，其特征在于，气体排出过程中，在排出口安装二氧化碳检测器，用于检测二氧化碳含量，当二氧化碳持续降低到最低值，且持续5-10min后，停止加入氧气，继续加热10-15min后，保持温度不低于150℃的情况下，将气体引出收集。
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