CN110398606A - 一种用于连续流动分析多个样品前处理装置及其使用方法 - Google Patents

一种用于连续流动分析多个样品前处理装置及其使用方法 Download PDF

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杨光宇
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高茜
杨叶昆
王晋
李银科
米其利
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Abstract

本发明公开了一种用于连续流动分析自动样品前处理装置,包括以下部件:支架(2);萃取管(a);萃取管架(3);过滤管(b);过滤管架(4);升降手柄(5)。本发明还公开了所述装置的使用方法。使用本发明的装置使样品分析效率可提高数倍。

Description

一种用于连续流动分析多个样品前处理装置及其使用方法
技术领域
本发明属于烟草化学研究领域,具体涉及一种用于连续流动分析多个样品前处理装置及其使用方法。
背景技术
随着烟草行业“烟草基因组计划重大专项基于基因组编辑技术的工厂化育种方案”的推进,以所有基因编辑素材为对象,通过化学成分分析对素材进行筛选,并通过烟叶的配伍性测试和卷烟配方验证,确定工业可用性强的品种,成为了烟草行业迫切需求的关键技术内容。
连续流动分析技术将标准工作液、试样、试剂按比例泵入化学分析器中,并同时定时送入气体,使管路中形成连续流体分隔系统,使参与反应的物质在连续流动的过程中充分混合,然后经过一系列反应如混合、加热、过滤等,最后通过检测器检测得到相应的峰值电信号,再通过标准曲线自动计算得到相应的浓度。连续流动分析技术具有检测速度快、样品和试剂用量少、一次进样可同时检测多个成分等优点,在国内外烟草行业得到了广泛应用。
传统的连续流动分析检测样品前处理存在诸多不足:①传统的样品称量过程工作量大、繁琐耗时,严重影响检测工作进度;②提取剂的移取步骤,如采用移液管作为计量器具,则劳动强度大,耗时长,操作人员技术不熟练容易导致提取剂移取体积不一致,从而影响检测结果;如于试剂瓶上加装定量装置,手压法取液,则易产生气泡,从而导致提取剂移取体积不准确,也会影响检测结果;③前处理中需将样品称取至磨口三角瓶中,加入萃取剂振荡萃取,用定性滤纸过滤,将滤液转移至连续流动分析仪的进样管中,然后才能进行后续测定。在过滤的过程中,需将提取瓶中固体样品残渣与提取液的混合物倾倒于瓶口放置有定性滤纸折叠的漏斗中,将滤后的提取液收集在收集瓶中。样品前处理过程中需几次转移样品,不够简便,影响检测的工作效率;而且转移过程中可能会因引入杂质和提取液的不小心泼洒等影响到检测结果的可靠性。
基因编辑工厂化育种至少会产生数万个编辑素材,目前常规化学成分分析的日样品处理量只有60个左右,完成数万个素材的常规化学成分分析需要很长周期,分析结果的滞后将会影响到整个工厂化育种的进度,因此在基因编辑育种过程中对准确可靠的高通量快速分析方法的需求非常迫切。
本发明针对基因编辑素材常规化学成分快速分析的迫切需求,对基因编辑素材常规化学成分分析高通量快速分析方法进行了研究,在保证分析结果准确的前提下,通过样品前处理过程的改进和自动化,使常规化学成分的日样品分析量提高到400个以上,大大提高了工作效率,为基因编辑工厂化育种素材的化学筛选提供了强有力的保障。
发明内容
本发明的目的在于提供用于连续流动分析自动样品前处理装置及其使用方法。具体内容实现如下:
本发明第一方面公开了一种用于连续流动分析自动样品前处理装置,包括以下部件:
--支架2,大致为L型,有底壁21和侧壁22;
--萃取管a,其底壁内外为平底,管口有密封圈a1,有多个;
--萃取管架3,大致为长方体状,放置在所述支架2的底壁21上,其有三个平行的横板,其中上横板31和中横板32上均匀分布有多个孔用于放置所述萃取管a,萃取管a的底外壁抵靠在所述萃取管架3的底横板33的上壁面上;
--过滤管b,其外径与所述萃取管a的内径相适配,其上端面为平面且径向凸出,其下端面为过滤端;
--过滤管架4,大致为长方体状且固定在所述支架2的侧壁22上,其上均匀分布有多个孔用于放置所述过滤管b;所述过滤管架4布置在所述萃取管架3上部且使得过滤管b与萃取管a一一对应;
--升降手柄5,布置所述支架2的侧壁22上,用于控制所述过滤管架4的升降。
优选地,还包括以下部件:
--多通道自动加液器1,其与所述多个萃取管a相适配且一一对应;
--试剂储存瓶7,与所述多通道自动加液器1连通连接;
--样品盘6,其大致为长方体状,其上放置有多个样品管。
优选地,还包括以下部件:
--导液管d,位于所述过滤管b内,其下端有一扩张口与所述过滤管b的下端内壁密封固定连接,其上端伸出所述过滤管b上端面的外部;
--过滤管盖板e,布置在所述过滤管架4上部且可随所述过滤管架4同时升降;所述过滤管盖板e上有孔隙使所述导液管d上端伸出;
--筛板c,位于所述过滤管b的下端开口内,为一个或多个。
优选地,所述多通道自动加液器1可实现液体加入体积的设置、自动加液及加液导管的精确定位。
优选地,所述样品盘6为多个。
优选地,所述筛板c的孔径为0.45μm。
优选地,所述多个萃取管a为60个。
本发明第二方面公开了所述用于连续流动分析自动样品前处理装置的使用方法,包括如下步骤:
将多个萃取管a分别放入萃取管架3孔中,分别称取样品放入萃取管a中,设置每个萃取管a需要加入试剂的体积,使用多通道自动加液器1将试剂储存瓶13中的试剂分别加入到萃取管a中,套上密封圈a1;
将萃取管架3放置到振荡器上,按标准方法选定的振荡萃取条件进行振荡萃取,然后将萃取管架3放置到支架2的底壁21上;
将多个过滤管b依次放置到过滤管架4上,将导液管d上端一一对应插入样品盘6中的样品管中,盖上过滤管盖板e,转动升降手柄5使过滤管架4逐渐下降直至过滤管b一一对应插入萃取管a管口;
继续转动升降手柄5使过滤管b下压,使多个萃取管a中萃取好的样品溶液同时通过过滤管b中的筛板c过滤进入到导液管d中,并通过导液管d流出至样品盘6中的样品管中;
将样品盘6放置到连续流动分析仪,按标准方法选定的条件进行分析检测。一般标准为烟草行业标准或企业标准,如YC/T 159-2002(烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法)、YC/T 160-2002(烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动法)、YC/T 162-2002(烟草及烟草制品氯的测定连续流动法)、YC/T173-2003(烟草及烟草制品钾的测定火焰光度法)、YC/T 216-2007(烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法)、YC/T 269-2008(烟草及烟草制品硫酸盐的测定连续流动法)、YC/T 296-2009(烟草及烟草制品硝酸盐的测定连续流动法)、YC/T 343-2010(烟草及烟草制品磷酸盐的测定连续流动法)或/和YQ/T 60—2015(烟用接装纸六价铬测定连续流动法)等。
本发明的有益效果
1、本发明的用于连续流动分析自动样品前处理装置设计合理,整个操作流程不需要对样品进行转移,样品前处理过程得到了大大简化,而且转移步骤的减少可有效防止样品前处理操作过程中的出错,大大降低了人为误差的引入。
2、本发明的用于连续流动分析自动样品前处理装置可以实现多个样品的同时处理。为了减少转移,本发明设计了与萃取管架匹配的振荡器,将萃取管架连同架上装有样品和试剂的萃取管直接放置到振荡器上进行振荡萃取,萃取完毕后通过过滤管上的筛板进行过滤,然后将得到过滤液的整个样品盘放到到连续流动分析仪上进行分析。整个操作流程不需要对样品进行转移,样品前处理过程得到了大大简化,而且转移步骤的减少可有效防止样品前处理操作过程中的出错,大大降低了人为误差的引入。
3、本发明的用于连续流动分析自动样品前处理装置可以实现多个样品的同时过滤。为了实现多个样品的同时过滤,本发明设计了可控制过滤管架和过滤管盖板上升和下降的升降手柄,通过过滤管架和过滤管盖板的上升和下降即可同时实现多个(60)个样品萃取液的过滤,大大节省了样品前处理时间和手工操作强度,显著提高工作效率,样品分析效率和目前烟草行业标准方法相比可提高数倍。
4、本发明的用于连续流动分析自动样品前处理装置采用多通道自动加液器,加液准确度高,重复性好,只需按一个按钮,试剂即可按要求加入,对操作技术要求低,无人为操作误差,无试剂浪费,省时省力,大大节约用人成本。
5、本发明的用于连续流动分析自动样品前处理装置设计巧妙合理,整个操作流程不需要转移样品,样品前处理过程得到了大大简化,大大缩短了时间,显著提高了工作效率。两个以上的样品盘交替使用,可不间断的进行分析,每天2人可处理8-10盘样品,按常规进样速度60样/h计算,每天可分析400个以上的样品,与目前烟草行业标准方法相比,样品分析效率可提高数倍。本发明为基因工厂化育种产生的海量编辑素材的筛选提供了高通量快速分析方法,大大加快了基因编辑素材筛选过程中常规化学成分的分析进程。
说明书附图
图1为本发明的萃取管和过滤管示意图。
图2为本发明的用于连续流动分析自动样品前处理装置示意图。
图3为本发明的多通道自动加液器和试剂储存瓶示意图。
附图标记:1、多通道自动加液器;2、支架;21、底壁;22、侧壁;3、萃取管架;31、上横板;32、中横板;33、底横板;4、过滤管架;41、5、升降手柄;6、样品盘;7、试剂储存瓶;
a、萃取管;a1、密封圈;b、过滤管;c、筛板;d、导液管;e、过滤管盖板。
具体实施方式
本发明通过以下具体实施例作进一步描述,但不限制本发明。
本发明的一种用于连续流动分析自动样品前处理装置如图1-3所示,包括以下部件:
支架2,大致为L型,有底壁21和侧壁22;萃取管a,其底壁内外为平底,管口有密封圈a1,有60个;萃取管架3,大致为长方体状,放置在所述支架2的底壁21上,其有三个平行的横板,其中上横板31和中横板32上均匀分布有多个孔用于放置所述萃取管a,萃取管a的底外壁抵靠在所述萃取管架3的底横板33的上壁面上;过滤管b,其外径与所述萃取管a的内径相适配,也为60个,其上端面为平面且径向凸出,其下端面为过滤端;过滤管架4,大致为长方体状且固定在所述支架2的侧壁22上,其上均匀分布有多个孔用于放置所述过滤管b;所述过滤管架4布置在所述萃取管架3上部且使得过滤管b与萃取管a一一对应;升降手柄5,布置所述支架2的侧壁22上,用于控制所述过滤管架4的升降。
多通道自动加液器1,其与所述多个萃取管a相适配且一一对应;试剂储存瓶7,与所述多通道自动加液器1连通连接;样品盘6,其大致为长方体状,其上放置有60个样品管,样品盘有多个。所述多通道自动加液器1可实现液体加入体积的设置、自动加液及加液导管的精确定位。
导液管d,位于所述过滤管b内,其下端有一扩张口与所述过滤管b的下端内壁密封固定连接,其上端伸出所述过滤管b上端面的外部;
过滤管盖板e,布置在所述过滤管架4上部且可随所述过滤管架4同时升降;所述过滤管盖板e上有孔隙使所述导液管d上端伸出;筛板c,位于所述过滤管b的下端开口内,为一个或多个,其孔径为0.45μm。
实施例:烤烟样品中总糖的测定
样品准备:首先将烟叶(或烟丝)烘干,用高速旋风磨对烟草及烟草制品进行细胞壁破壁,然后过60目筛网,密封保存为备样。按YC/T31-1996标准测试样品含水率。按以下处理:
A、将60个萃取管分别放入萃取管架孔中,分别称取0.25g烟叶(或烟丝)样品放入萃取管中,设置每个萃取管需要加入试剂的体积,使用多通道自动加液器将试剂储存瓶中的试剂分别加入到萃取管中,套上密封圈;
B、将萃取管架放置到振荡器上,按标准方法选定的振荡萃取条件进行振荡萃取,然后将萃取管架放置到支架的底壁上;
C、将60个过滤管依次放置到过滤管架上,将导液管上端一一对应插入样品盘中的样品管中,盖上过滤管盖板,转动升降手柄使过滤管架逐渐下降直至过滤管一一对应插入萃取管管口;
D、继续转动升降手柄使过滤管下压,使60个萃取管中萃取好的样品溶液同时通过过滤管中的筛板过滤进入到导液管中,并通过导液管流出至样品盘中的60个样品管中;
E、将样品盘放置到连续流动分析仪,按标准方法选定的条件进行分析检测。
上述过程完成约需要2小时完成,而现有技术的测试方法大约需要1天的时间,效率提高4-6倍。

Claims (8)

1.一种用于连续流动分析自动样品前处理装置,其特征在于,包括以下部件:
--支架(2),大致为L型,有底壁(21)和侧壁(22);
--萃取管(a),其底壁内外为平底,管口有密封圈(a1),有多个;
--萃取管架(3),大致为长方体状,放置在所述支架(2)的底壁(21)上,其有三个平行的横板,其中上横板(31)和中横板(32)上均匀分布有多个孔用于放置所述萃取管(a),萃取管(a)的底外壁抵靠在所述萃取管架(3)的底横板(33)的上壁面上;
--过滤管(b),其外径与所述萃取管(a)的内径相适配,其上端面为平面且径向凸出,其下端面为过滤端;
--过滤管架(4),大致为长方体状且固定在所述支架(2)的侧壁(22)上,其上均匀分布有多个孔用于放置所述过滤管(b);所述过滤管架(4)布置在所述萃取管架(3)上部且使得过滤管(b)与萃取管(a)一一对应;
--升降手柄(5),布置所述支架(2)的侧壁(22)上,用于控制所述过滤管架(4)的升降。
2.根据权利要求1所述用于连续流动分析自动样品前处理装置,其特征在于,还包括以下部件:
--多通道自动加液器(1),其与所述多个萃取管(a)相适配且一一对应;
--试剂储存瓶(7),与所述多通道自动加液器(1)连通连接;
--样品盘(6),其大致为长方体状,其上放置有多个样品管。
3.根据权利要求1所述用于连续流动分析自动样品前处理装置,其特征在于,还包括以下部件:
--导液管(d),位于所述过滤管(b)内,其下端有一扩张口与所述过滤管(b)的下端内壁密封固定连接,其上端伸出所述过滤管(b)上端面的外部;
--过滤管盖板(41),布置在所述过滤管架(4)上部且可随所述过滤管架(4)同时升降;所述过滤管盖板(e)上有孔隙使所述导液管(d)上端伸出;;
--筛板(c),位于所述过滤管(b)的下端开口内,为一个或多个。
4.根据权利要求2所述用于连续流动分析自动样品前处理装置,其特征在于,所述多通道自动加液器(1)可实现液体加入体积的设置、自动加液及加液导管的精确定位。
5.根据权利要求2所述用于连续流动分析自动样品前处理装置,其特征在于,所述样品盘(6)为多个。
6.根据权利要求3所述用于连续流动分析自动样品前处理装置,其特征在于,所述筛板(c)的孔径为0.45μm。
7.根据权利要求1所述用于连续流动分析自动样品前处理装置,其特征在于,所述多个萃取管(a)为60个。
8.一种根据权利要求1所述用于连续流动分析自动样品前处理装置的使用方法,其特征在于,包括如下步骤:
将多个萃取管(a)分别放入萃取管架(3)孔中,分别称取样品放入萃取管(a)中,设置每个萃取管(a)需要加入试剂的体积,使用多通道自动加液器(1)将试剂储存瓶(13)中的试剂分别加入到萃取管(a)中,套上密封圈(a1);
将萃取管架(3)放置到振荡器上,按标准方法选定的振荡萃取条件进行振荡萃取,然后将萃取管架(3)放置到支架(2)的底壁(21)上;
将多个过滤管(b)依次放置到过滤管架(4)上,将导液管(d)上端一一对应插入样品盘(6)中的样品管中,盖上过滤管盖板(41),转动升降手柄(5)使过滤管架(4)逐渐下降直至过滤管(b)一一对应插入萃取管(a)管口;
继续转动升降手柄(5)使过滤管(b)下压,使多个萃取管(a)中萃取好的样品溶液同时通过过滤管(b)中的筛板(c)过滤进入到导液管(d)中,并通过导液管(d)流出至样品盘(6)中的样品管中;
将样品盘(6)放置到连续流动分析仪,按标准方法选定的条件进行分析检测。
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