CN110987999A - 一种铌铁中多元素测定的x射线荧光分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铌铁中多元素测定的X射线荧光分析方法，所述方法通过利用X射线荧光光谱仪测试标准样品中待测元素最高含量对应的光强并确定最佳分析条件，然后再次测定标准样品和待测元素对应的漂移校正样，进行曲线系数校正，得到铌铁中待测元素测定的工作曲线，最后在所述铌铁中待测元素测定的工作曲线的条件下测试经压片得到的待测铌铁样品，得到待测铌铁样品中待测元素的含量；本发明所述方法的操作简单，测试结果的准确度高，且成本较低，无需使用铂黄金坩埚和其他酸碱试剂。

Description

一种铌铁中多元素测定的X射线荧光分析方法
技术领域
本发明属于元素测试分析领域，涉及一种铌铁中多元素测定的X射线荧光分析方法。
背景技术
目前国内分析铌铁中铊、硅、铝、磷、钛含量的国标方法为GB/T3654系列方法。采用GB/T3654.1，即纸上色层分离重量法测定铌和铊含量；采用GB/T3654.3，即重量法分析硅量；采用GB/T3654.5，即钼蓝光度法测定磷含量；采用GB/T3654.8，即变色酸光度法测定钛含量；采用GB/T3654.10，即乙二胺四乙酸(Ethylenediaminetetraacetic acid，EDTA)容量法测定铝量。
因用GB/T3654.1方法分析铌和铊含量要用到色层箱和酮类试剂，考虑色层箱采购困难和酮类试剂有毒，不少企业在开发自己的检测方法。目前改进后的测定铌和铊含量的方法仍然会用到单宁酸水解重量法，分析时间为8-14小时。也有采用酸溶后再加助熔剂制成玻璃样片进行X射线荧光分析或用助熔剂在坩埚内形成保护层再加铌铁试样制成玻璃样片进行X射线荧光分析的案例；但上述方案仍存在着操作过程复杂，需要用到铂黄金坩埚和酸碱试剂，使得测试分析过程的成本明显较高；
因此，开发一种低成本，准确度高、且操作简单的铌铁中多元素测定的X射线荧光分析方法仍具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铌铁中多元素测定的X射线荧光分析方法，所述方法通过利用X射线荧光光谱仪测试标准样品中待测元素的光强并确定最佳分析条件，然后再次测定标准样品和待测元素对应的漂移校正样，进行曲线系数校正，得到铌铁中待测元素测定的工作曲线，最后在所述铌铁中待测元素测定的工作曲线的条件下测试经压片得到的待测铌铁样品，得到待测铌铁样品中待测元素的含量；本发明所述方法的操作简单，测试结果的准确度高，且成本较低，无需使用铂黄金坩埚和其他酸碱试剂。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种铌铁中多元素测定的X射线荧光分析方法，所述方法包括以下步骤：
(1)利用X射线荧光光谱仪测试标准样品中待测元素最高含量对应的光强并确定最佳分析条件，之后再次测定标准样品和待测元素对应的漂移校正样，进行曲线系数校正，得到铌铁中待测元素测定的工作曲线；
(2)利用压片法制备得到待测铌铁样品，在步骤(1)得到的铌铁中待测元素测定的工作曲线下，利用X射线荧光光谱仪测试，得到待测铌铁样品中待测元素的含量。
此处确定最佳分析条件的方法为测试标准样品中待测元素的最高含量对应的光强，从而确定最佳分析谱线和条件。
步骤(1)中的标准样品为待测元素浓度呈梯度变化的标准样品。
本发明所述铌铁中待测元素测定的工作曲线指的是各待测元素不同含量与强度的对应关系曲线。
此处多元素指的是本发明所述方法适用于铌铁中多种待测元素的测定。
本发明所述待测元素的标准样品指的是具有铊、铝、硅、磷、钛元素且足够均匀并准确定值的有证标样及配比标样。
本发明所述待测元素对应的漂移校正样指的是含有待测元素并含量合适的标样，例如常用的仪器自带标准样品，这里硅、铝、磷用SQ2，钛和铊用YSBS18606-08标样。
本发明所述铌铁中多元素的测定采用X射线荧光分析的方法，首先，利用X射线荧光光谱仪测试标准样品中待测元素最高含量的光强并确定最佳分析谱线和条件，然后再次测定各待测元素不同梯度的标准样品和各待测元素对应的漂移校正样，进行曲线系数校正，得到铌铁中各待测元素测定的工作曲线；所述待测铌铁样品采用压片法制备，在铌铁中各待测元素测定的工作曲线条件下，测试待测铌铁样品，得到待测铌铁样品中待测元素的含量，本发明所述方法的测试过程简单，且避免了铂黄金坩埚和其他酸碱试剂的使用，降低了测试过程的成本；本发明所述测试方法的测试时间也明显减少；采用国标方法测定铌铁中铊、铝、硅、磷、钛等含量的方法，分析时间约16-48小时，即使采用其它简易方法也需要14小时以上，而采用本发明所述方法后只需4小时就能一次性完成铊、铝、硅、磷、钛的含量的分析。
优选地，步骤(1)所述待测元素包括铊、硅、铝、磷或钛中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括铊和硅的组合、铝和磷的组合、钛和铊的组合、硅和铝的组合或磷和钛的组合等。
优选地，步骤(1)所述待测元素为硅、铝或磷中的任意一种或至少两种的组合，所述漂移校正样采用布鲁克S8 TIGER荧光仪自带标准样品SQ2。
优选地，步骤(1)所述待测元素为铊和/或钛，所述漂移校正样采用标准样品YSBS18606-08。
优选地，步骤(1)所述进行曲线系数校正的方法包括固定α系数法或变化α系数法。
优选地，步骤(1)所述待测元素的标准样品和漂移校正样及步骤(2)所述待测铌铁样品的取样和制样方法采用GB/T4010-2015。
优选地，步骤(1)所述待测元素的标准样品和漂移校正样及步骤(2)所述待测铌铁样品的制样方法包括将破碎后的原料与淀粉混合，之后研磨，压片，得到所述待测元素的标准样品和漂移校正样及待测铌铁样品。
优选地，步骤(1)所述最佳谱线和条件指干扰少，背景影响因素小、谱峰效果好且强度高的谱线，一般推荐用Kα1线，有时也用到Lβ1线；
优选地，所述破碎后的原料与淀粉的混合比为10:(0.8-1.2)，例如10:0.9、10:1或10:1.1等。
优选地，所述研磨在振动磨中进行。
优选地，所述研磨的时间为60-120s，例如70s、80s、90s、100s或110s等。
优选地，所述压片过程的压力为40-60t，例如40t、45t、50t或55t等。
优选地，所述压片的保压时间为20-30s，例如22s、24s、26s或28s等。
优选地，步骤(1)所述待测元素为铊，测试过程的电压为40-60kV，例如40kV、45kV或50kV等，电流为75-50mA，例如75mA、66mA或50mA等，总功率不大于3000W。
优选地，步骤(1)所述待测元素为铊，所述测试过程采用的分光晶体为LiF200。
优选地，步骤(1)所述待测元素为铊，所述测试过程采用Lβ1线。
优选地，步骤(1)所述待测元素为硅，测试过程的电压为30-40kV，例如30kV、32kV、34kV、36kV或40kV等，电流为100-75mA，例如100mA、90mA或75mA等,总功率不大于3000W。
优选地，步骤(1)所述待测元素为硅，所述测试过程采用的分光晶体为PET。
优选地，步骤(1)所述待测元素为硅，所述测试过程采用Kα1线。
优选地，步骤(1)所述待测元素为铝，测试过程的电压为30-40kV，例如，30kV、32kV、34kV、36kV或40kV等，电流为100-75mA，例如100mA、90mA或75mA等,总功率不大于3000W。
优选地，步骤(1)所述待测元素为铝，所述测试过程采用的分光晶体为PET。
优选地，步骤(1)所述待测元素为磷，测试过程的电压为30-40kV，例如30kV、32kV、34kV、36kV或40kV等，电流为100-75mA，例如100mA、90mA或75mA等,总功率不大于3000W。
优选地，步骤(1)所述待测元素为磷，所述测试过程采用的分光晶体为PET。
优选地，步骤(1)所述待测元素为磷，所述测试过程采用Kα1线。
优选地，步骤(1)所述待测元素为钛，测试过程的电压为40-60kV，例如42kV、48kV、50kV或53kV等，电流为75-50mA，例如71mA、60mA或56mA等,总功率不大于3000W。
优选地，步骤(1)所述待测元素为铊、硅、铝、磷或钛中的全部元素所述测试过程铊和钛元素采用的分光晶体为LiF200；硅、铝、磷元素采用PET分光晶体。
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述测试过程均不采用初级滤光片。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)利用X射线荧光光谱仪测试标准样品中待测元素最高含量对应的光强并确定最佳分析条件，之后再次测定标准样品和待测元素对应的漂移校正样，进行曲线系数校正，得到铌铁中待测元素测定的工作曲线；
(2)利用压片法制备得到待测铌铁样品，在步骤(1)得到的铌铁中待测元素测定的工作曲线下，利用X射线荧光光谱仪测试，得到待测铌铁样品中待测元素的含量；
其中，所述压片法包括将破碎后的原料与淀粉混合，之后研磨，压片，得到所述待测铌铁样品，所述研磨的时间为60-120s，所述压片的压力为40-60t，所述压片的保压时间为20-30s。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述铌铁中多元素测定的X射线分析方法利用X射线荧光光谱仪测试标准样品中待测元素最高含量对应的光强并确定最佳分析条件，然后再次测定标准样品和待测元素对应的漂移校正样，进行曲线系数校正，得到铌铁中待测元素测定的工作曲线；之后在所述工作曲线的条件下对待测铌铁样品进行测试，得到待测铌铁样品中待测元素的含量，所述方法操作简单，数据准确性高，本发明所述方法的测试准确性可达98％以上；
(2)本发明所述方法的测试过程中待测元素的标准样品、漂移校正样及待测铌铁样品的制备均采用压片法，其样品制备过程简单，降低了样品损失或污染的可能，成本较低，无需铂黄金坩埚和其他酸碱试剂，不用担心样品因氧化不好而腐蚀铂黄金坩埚。
附图说明
图1是本发明实施例1中测试得到的铌铁样品中铊含量的工作曲线；
图2是本发明实施例2中测试得到的铌铁样品中钛含量的工作曲线；
图3是本发明实施例3中测试得到的铌铁样品中硅含量的工作曲线；
图4是本发明实施例4中测试得到的铌铁样品中铝含量的工作曲线；
图5是本发明实施例5中测试得到的铌铁样品中磷含量的工作曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明具体实施方式部分采用的设备和药品如下所示；
分析试剂：淀粉：AR；
设备：电子天平：BSA124S；振动磨：ZHM-1B；半自动压样机：YYJ-60；X射线荧光光谱仪：S8 TIGER。
本发明所述待测元素的标准样品包括国产的YSBS18606-08、GSB03-2202-2008、编号为20/3、576-1、579-1的美标及其他5个编号为18606-01、18606-02、2202-03、576+579、18606+579的配制标准样品。
本发明5个配制的标准样品的组成见下表1所示；
表1
Figure BDA0002333076940000071
其配制方法采用按比例准确称取以上标准物质研磨混匀，再用压片法制备。
实施例1
为了验证本发明所述方法的可行性；本实施例采用的待测铌铁样品编号为58ASD43010；
铌铁中多元素测定的X射线荧光分析方法如下所示：
(1)利用X射线荧光光谱仪测试标准样品中待测元素的光强并确定最佳分析条件，然后再次测定标准样品和待测元素对应的漂移校正样，进行曲线系数校正，得到铌铁中待测元素测定的工作曲线；
(2)利用压片法制备得到待测铌铁样品，在步骤(1)得到的铌铁中待测元素测定的工作曲线下，利用X射线荧光光谱仪测试，得到待测铌铁样品中待测元素的含量。
本实施例的待测元素为铊，步骤(1)中选用的铊的标准样品为YSBS18606-08、GSB03-2202-2008、576-1、579-1及配制标样2202-03和18606-01，其漂移校正样选择YSBS18606-08；
其中，铊的标准样品和漂移校正样的制备方法均为将5g(测量精确至0.0001)粒度在0.125mm以下的原料与0.5g淀粉混合，之后在干净的振磨机中研磨60s，在干净的纸上倒出试样，用YYJ-60半自动压样机在50t压力下保压20s，得到铊的标准样品和漂移校正样；
步骤(1)中对铊的标准样品的测试结果见下表2所示；
表2
Figure BDA0002333076940000081
Figure BDA0002333076940000091
对上述测试结果进行曲线系数校正，其校正方法为固定α系数法；从而得到铌铁样品中铊含量的工作曲线；
其工作曲线如图1所示，图1中，横坐标代表铊元素的不同含量，纵坐标代表不同含量对应的测试强度，此处标准样品的含量从0.08％到3.85％，标准偏差0.105％，相关系数的平方0.9947，曲线斜率0.04967％。
步骤(2)中利用压片法制备得到待测铌铁样品的方法包括以下步骤：将5g(测量精确至0.0001)粒度在0.125mm以下的原料与0.5g淀粉混合，之后在干净的振磨机中研磨60s，在干净的纸上倒出试样，用YYJ-60半自动压样机在50t压力下保压20s，得到待测铌铁样品；
本实施例中步骤(1)和步骤(2)中利用X射线荧光光谱仪进行测试的过程中，电压为40kV，电流为75mA，无初级滤光片，准直器0.46°，分光晶体为LiF200，PHA为50％-150％，采用Lβ1线；
步骤(2)中测试得到的待测铌铁样品中铊元素的含量为0.0825％，标准值0.083％。
由上述内容可以看出，本实施例所述方法的测试结果与标准样品中铊元素的含量间的误差＜0.001％，从而说明本发明所述方法可行。
实施例2
本实施例采用的待测铌铁样品为58A SD43010；
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的待测元素为钛，步骤(1)中选用的钛的标准样品YSBS18606-08、GSB03-2202-2008、20/3、576-1、579-1及配制标样2202-03、18606-01和18606-02其漂移校正样选择YSBS18606-08；
其中，钛的标准样品和漂移校正样的制样方法与实施例1中铊的标准样品和漂移校正样的制备方法完全相同。
本实施例中待测铌铁样品的制备方法与实施例1完全相同。
步骤(1)中对钛的标准样品的测试结果见下表3所示；
表3
序号 样品编号 Ti％标准值 Ti％测试值
1 YSBS18606-08 0.78 0.776
2 GSB03-2202-2008 0.49 0.488
3 20/3 0.292 0.304
4 576-1 1.32 1.31
5 579-1 0.567 0.543
6 2203-03 0.461 0.463
7 18606-01 0.764 0.762
8 18606-02 0.749 0.747
对上述测试结果进行曲线系数校正，其校正方法为固定α系数法，得到铌铁样品中钛元素的工作曲线；
本实施例所得工作曲线如图2所示，图2中，横坐标代表钛元素的不同含量，纵坐标代表不同含量对应的测试强度，此处标准样品的含量从0.29％到1.32％，标准偏差0.0147％，相关系数的平方0.9977，曲线斜率0.0664％。
本实施例中步骤(1)和步骤(2)中利用X射线荧光光谱仪进行测试的过程中，电压为40kV，电流为75mA，无初级滤光片，准直器0.46°，分光晶体为LiF200，PHA为50％-150％，采用Kα1线；
步骤(2)中测试得到的待测铌铁样品中钛元素的含量为0.518％,标准值0.52％。
由上述内容可以看出，本实施例所述方法的测试结果与标准样品中钛元素的含量间的误差＜0.01％，从而说明本发明所述方法可行。
实施例3
本实施例采用的待测铌铁样品为58A SD43010；
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的待测元素为硅，步骤(1)中选用的硅的标准样品为YSBS18606-08、GSB03-2202-2008、576-1、579-1及配制标样2202-03、18606-01和18606-02，其漂移校正样选择SQ2；
其中，硅的标准样品的测试方法与实施例2中钛的标准样品的制备方法完全相同，硅元素漂移校正样SQ2为仪器自带校正用的标准样品，无需再次制样本实施例中待测铌铁样品的制备方法与实施例2完全相同。
步骤(1)中对硅的标准样品的测试结果见下表4所示；
表4
Figure BDA0002333076940000111
Figure BDA0002333076940000121
对上述测试结果进行曲线系数校正，其校正方法为固定α系数法；从而得到铌铁中硅元素的工作曲线；
本实施例所得工作曲线如图3所示，图3中横坐标代表硅元素的不同含量，纵坐标代表不同含量对应的测试强度，此处标准样品的含量从1.01％到3.75％，标准偏差0.0569％，相关系数的平方0.9970，曲线斜率0.09043％。
本实施例中步骤(1)和步骤(2)中利用X射线荧光光谱仪进行测试的过程中，电压为30kV，电流为100mA，无初级滤光片，准直器0.46°，分光晶体为PET，PHA为50％-150％，采用Kα1线；
步骤(2)中测试得到的待测铌铁样品中硅元素的含量为1.217％，标准值1.21％。
由上述内容可以看出，本实施例所述方法的测试结果与标准样品中硅元素的含量间的误差＜0.01％，从而说明本发明所述方法可行。
实施例4
本实施例采用的待测铌铁样品为58A SD43010；
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的待测元素为铝，步骤(1)中选用的铝的标准样品为YSBS18606-08、GSB03-2202-2008、579-1及配制标样2202-03、18606-01和18606-02，其漂移校正样选择SQ2；
其中，铝的标准样品的测试方法与实施例1中铊的标准样品的制备方法完全相同。
本实施例中待测铌铁样品的制备方法与实施例1完全相同。
步骤(1)中对铝的标准样品的测试结果见下表5所示；
表5
序号 样品编号 Al％标准值 Al％测试值
1 YSBS18606-08 1.35 1.37
2 GSB03-2202-2008 0.89 0.87
3 579-1 1.86 1.97
4 2203-03 0.84 0.82
5 18606-01 1.323 1.34
6 18606-02 1.296 1.31
对上述测试结果进行曲线系数校正，其校正方法为固定α系数法；从而得到铌铁中铝元素的工作曲线；
本实施例所得工作曲线如图4所示，图4中横坐标代表铝元素的不同含量，纵坐标代表不同含量对应的测试强度，此处标准样品的含量从0.35％到2.19％，标准偏差0.184％，相关系数的平方0.901，曲线斜率0.0671％。
本实施例中步骤(1)和步骤(2)中利用X射线荧光光谱仪进行测试的过程中，电压为40kV，电流为75mA，无初级滤光片，准直器0.46°，分光晶体为PET，PHA为50％-150％，采用Kα1线；
步骤(2)中测试得到的待测铌铁样品中铝元素的含量为0.865％，标准值0.873％。
由上述内容可以看出，本实施例所述方法的测试结果与标准样品中铝元素的含量间的误差＜0.01％，从而说明本发明所述方法可行。
实施例5
本实施例采用的待测铌铁样品为58ASD43010；
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的待测元素为磷，步骤(1)中选用的磷的标准样品为YSBS18606-08、GSB03-2202-2008、20/3及配制标样18606+579、2202-03、18606-01和18606-02，其漂移校正样选择SQ2；
其中，磷的标准样品的测试方法与实施例1中铊的标准样品的制备方法完全相同。
本实施例中待测铌铁样品的制备方法与实施例1完全相同。
步骤(1)中对磷的标准样品和漂移校正样的测试结果见下表6所示；
表6
序号 样品编号 P％标准值 P％测试值
1 YSBS18606-08 0.159 0.162
2 GSB03-2202-2008 0.085 0.086
3 20/3 0.039 0.042
4 18606+579 0.112 0.112
5 2203-03 0.08 0.075
6 18606-01 0.156 0.157
7 18606-02 0.153 0.149
对上述测试结果进行曲线系数校正，其校正方法为固定α系数法；从而得到铌铁的工作曲线；
本实施例所得工作曲线如图5所示，图5中横坐标代表磷元素的不同含量，纵坐标代表不同含量对应的测试强度，此处标准样品的含量从0.039％到0.159％，标准偏差0.0033％，相关系数的平方0.9949，曲线斜率0.0132％。
本实施例中步骤(1)和步骤(2)中利用X射线荧光光谱仪进行测试的过程中，电压为30kV，电流为100mA，无初级滤光片，准直器0.46°，分光晶体为PET，PHA为50％-150％，采用Kα1线；
步骤(2)中测试得到的待测铌铁样品中磷元素的含量为0.137％，标准值0.142％。
由上述内容可以看出，本实施例所述方法的测试结果与标准样品中磷元素的含量间的误差＜0.01，从而说明本发明所述方法可行。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种铌铁中多元素测定的X射线荧光分析方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)利用X射线荧光光谱仪测试标准样品中待测元素最高含量对应的光强并确定最佳分析条件，之后再次测定标准样品和待测元素对应的漂移校正样，进行曲线系数校正，得到铌铁中待测元素测定的工作曲线；
(2)利用压片法制备得到待测铌铁样品，在步骤(1)得到的铌铁中待测元素测定的工作曲线下，利用X射线荧光光谱仪测试，得到待测铌铁样品中待测元素的含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待测元素包括铊、硅、铝、磷或钛中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待测元素为硅、铝或磷中的任意一种或至少两种的组合，所述漂移校正样采用布鲁克S8TIGER荧光仪自带标准样品SQ2；
优选地，步骤(1)所述待测元素为铊和/或钛，所述漂移校正样采用标准样品YSBS18606-08。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述进行曲线系数校正的方法包括固定α系数法或变化α系数法。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待测元素的标准样品和漂移校正样及步骤(2)所述待测铌铁样品的取样和制样方法采用GB/T4010-2015。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待测元素的标准样品和漂移校正样及步骤(2)所述待测铌铁样品的制样方法包括将破碎后的原料与淀粉混合，之后研磨，压片，得到所述待测元素的标准样品和漂移校正样及待测铌铁样品。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述破碎后的原料与淀粉的混合比为10:(0.8-1.2)；
优选地，所述研磨在振动磨中进行；
优选地，所述研磨的时间为60-120s。
8.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述压片过程的压力为40-60t；
优选地，所述压片的保压时间为20-30s。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待测元素为铊，测试过程的电压为40-60kV，电流为75-50mA；
优选地，步骤(1)所述待测元素为铊，所述测试过程采用的分光晶体为LiF200；
优选地，步骤(1)所述待测元素为硅，测试过程的电压为30-40kV，电流为100-75mA；
优选地，步骤(1)所述待测元素为硅，所述测试过程采用的分光晶体为PET；
优选地，步骤(1)所述待测元素为铝，测试过程的电压为30-40kV，电流为100-75mA；
优选地，步骤(1)所述待测元素为铝，所述测试过程采用的分光晶体为PET；
优选地，步骤(1)所述待测元素为磷，测试过程的电压为30-40kV，电流为100-75mA；
优选地，步骤(1)所述待测元素为磷，所述测试过程采用的分光晶体为PET；
优选地，步骤(1)所述待测元素为钛，测试过程的电压为40-60kV，电流为75-50mA；
优选地，步骤(1)所述待测元素为钛，所述测试过程采用的分光晶体为LiF200；
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述测试过程均不采用初级滤光片。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)利用X射线荧光光谱仪测试标准样品中待测元素最高含量对应的光强并确定最佳分析条件，之后再次测定标准样品和待测元素对应的漂移校正样，进行曲线系数校正，得到铌铁中待测元素测定的工作曲线；
(2)利用压片法制备得到待测铌铁样品，在步骤(1)得到的铌铁中待测元素测定的工作曲线下，利用X射线荧光光谱仪测试，得到待测铌铁样品中待测元素的含量；
其中，所述压片法包括将破碎后的原料与淀粉混合，之后研磨，压片，得到所述待测铌铁样品，所述研磨的时间为60-120s，所述压片的压力为40-60t，所述压片的保压时间为20-30s。
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