CN115219536A - 钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法 - Google Patents

钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115219536A
CN115219536A CN202210682036.7A CN202210682036A CN115219536A CN 115219536 A CN115219536 A CN 115219536A CN 202210682036 A CN202210682036 A CN 202210682036A CN 115219536 A CN115219536 A CN 115219536A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ska1
sample
sulfate
sulfide
calibration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210682036.7A
Other languages
English (en)
Inventor
王利杰
杨志强
张健
程晓娟
赵梦莹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shougang Group Co Ltd
Original Assignee
Shougang Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shougang Group Co Ltd filed Critical Shougang Group Co Ltd
Priority to CN202210682036.7A priority Critical patent/CN115219536A/zh
Publication of CN115219536A publication Critical patent/CN115219536A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202—Preparing specimens therefor
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/10—Production of cement, e.g. improving or optimising the production methods; Cement grinding

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明特别涉及钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，属于分析检测技术领域，通过试验确定SKa1,2谱线和SO3Ka1,2谱线的峰值强度2θ角度、相互的谱线重叠系数；然后，使用谱线重叠系数计算出校准样品中SKa1,2谱线和SO3Ka1,2谱线的实际强度；最后，使用实际强度建立工作曲线，计算硫化物(以S计)和硫酸盐(以SO3计)的含量；实现了钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐含量的快速测定，在保证准确度的前提下极大地缩短了检测周期。

Description

钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，特别涉及钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法。
背景技术
钢渣矿渣基全固废胶凝材料原料为钢渣、高炉渣和石膏。石膏的含量影响胶凝材料凝结时间，是衡量胶凝材料质量的一项主要指标。目前针对胶凝材料中硫酸盐含量的测定，最经典的检测方法为重量法，如GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》中的硫酸钡重量法。该方法准确度高，但是操作步骤非常繁琐，检测周期长，至少需要两天的时间。
为了能够实现钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫酸盐含量的快速测定，GB/T 176-2017中同时提供了碘量法、库伦滴定法和离子交换法等代用方法。代用方法可以缩短检测时间，但是存在试验条件不易控制，干扰复杂等问题，影响测定结果。
使用X荧光光谱方法测定硫酸盐含量具有快速、准确和操作简便等优势，但钢渣矿渣基全固废胶凝材料中同是存在硫化物，且含量较高，影响硫酸盐含量的测定。
发明内容
本申请的目的在于提供一种钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，以解决目前没有快速准确测定钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的途径的问题。
本发明实施例提供了一种钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，所述方法包括：
得到SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数；
得到硫化物工作曲线和硫酸盐工作曲线；
得到待测样品；
将待测样品进行X荧光光谱仪测定，得到SKa1,2的测定强度IS,测定和SO3Ka1,2的测定强度
Figure BDA0003696644910000011
根据SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、SKa1,2的测定强度IS,测定和SO3Ka1,2的测定强度
Figure BDA0003696644910000012
得到SKa1,2的实际强度IS,实际和SO3Ka1,2的实际强度
Figure BDA0003696644910000013
根据硫化物工作曲线和SKa1,2的实际强度IS,实际，得到硫化物的含量；
根据硫酸盐工作曲线和SO3Ka1,2的实际强度
Figure BDA0003696644910000014
得到硫酸盐的含量。
可选的，所述得到SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数，具体包括：
得到第一样品和第二样品，所述第一样品的硫以硫化物形式存在，所述第二样品的硫以硫酸盐形式存在；
将第一样品和第二样品进行X荧光光谱扫描分析，得到SKa1,2和SO3Ka1,2的2θ角度；
根据SKa1,2和SO3Ka1,2的2θ角度对第一样品和第二样品进行多次X荧光光谱扫描分析，得到SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数。
可选的，所述第一样品为SO3含量小于0.05％的高炉渣样品，所述第二样品为900℃-1000℃灼烧32h-40h后的高炉渣样品
可选的，所述得到硫化物工作曲线和硫酸盐工作曲线，具体包括：
得到若干校准样品；
将若干校准样品进行红外碳硫分析仪测定，得到各校准样品的总硫含量；
将若干校准样品进行硫酸钡重量法测定，得到各校准样品的硫酸盐含量；
通过各校准样品的总硫含量和硫酸盐含量，得到各校准样品的硫化物含量；
将若干校准样品进行X荧光光谱仪测定，得到各校准样品的SKa1,2的测定强度和各校准样品的SO3Ka1,2的测定强度；
根据SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、各校准样品的SKa1,2的测定强度和各校准样品的SO3Ka1,2的测定强度，得到各校准样品的SKa1,2的实际强度和各校准样品的SO3Ka1,2的实际强度；
根据各校准样品的硫酸盐含量和各校准样品的SO3Ka1,2的实际强度，得到硫酸盐工作曲线；
根据各校准样品的硫化物含量和各校准样品的SKa1,2的实际强度，得到硫化物工作曲线。
可选的，所述校准样品为高炉渣和钢渣矿渣基全固废胶凝材料，且所述高炉渣和钢渣矿渣基全固废胶凝材料中的硫以硫化物和硫酸盐两种形式存在。
可选的，所述得到待测样品，具体包括：
得到待测材料，
将待测材料进行压片制样，得到待测样品。
可选的，所述待测材料的粒度为过200目筛孔；所述压片制样的压力为25t-30t，所述压片制样的保压时间为10s-20s。
可选的，所述根据SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、SKa1,2的测定强度IS,测定和SO3Ka1,2的测定强度
Figure BDA0003696644910000021
得到SKa1,2的实际强度IS,实际和SO3Ka1,2的实际强度
Figure BDA0003696644910000022
中，
所述SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数包括：SKa1,2对SO3Ka1,2的重叠系数
Figure BDA0003696644910000023
和SO3Ka1,2对SKa1,2的重叠系数
Figure BDA0003696644910000031
SKa1,2的实际强度IS,实际和SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、SKa1,2的测定强度IS,测定的关系满足：
Figure BDA0003696644910000032
SO3Ka1,2的实际强度
Figure BDA0003696644910000033
和SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、SO3Ka1,2的测定强度
Figure BDA0003696644910000034
的关系满足：
Figure BDA0003696644910000035
可选的，所述SKa1,2对SO3Ka1,2的重叠系数
Figure BDA0003696644910000036
所述SO3Ka1,2对SKa1,2的重叠系数
Figure BDA0003696644910000037
可选的，所述方法的检测范围包括硫化物检测范围和硫酸盐检测范围，所述硫化物检测范围为0.4％-1.3％，所述硫酸盐的检测范围为0.3％-4.0％。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，通过试验确定SKa1,2谱线和SO3Ka1,2谱线的峰值强度2θ角度、相互的谱线重叠系数；然后，使用谱线重叠系数计算出校准样品中SKa1,2谱线和SO3Ka1,2谱线的实际强度；最后，使用实际强度建立工作曲线，计算硫化物(以S计)和硫酸盐(以SO3计)的含量；实现了钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐含量的快速测定，在保证准确度的前提下极大地缩短了检测周期。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的硫化物的工作曲线；
图3是本发明实施例提供的硫酸盐的工作曲线。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
申请人在发明过程中发现：硫化物中硫的SKa1,2谱线与硫酸盐中硫的SO3Ka1,2谱线存在一定的能级差。在进行X荧光光谱分析时，如果使用GE111晶体进行分光，两者峰值强度对应的2θ角度相差大约0.1°，X荧光光谱仪的分辨率不足以将两者区分开。
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，方法包括：首先，通过试验确定SKa1,2谱线和SO3Ka1,2谱线的峰值强度2θ角度、相互的谱线重叠系数；然后，使用谱线重叠系数计算出校准样品中SKa1,2谱线和SO3Ka1,2谱线的实际强度；最后，使用实际强度建立工作曲线，计算硫化物(以S计)和硫酸盐(以SO3计)的含量。
具体而言,方法包括：
S1.得到SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数；
在一些实施例中，所述得到SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数，具体包括：
S1.1.得到第一样品和第二样品，所述第一样品的硫以硫化物形式存在，所述第二样品的硫以硫酸盐形式存在；
S1.2.将第一样品和第二样品进行X荧光光谱扫描分析，得到SKa1,2和SO3Ka1,2的2θ角度；
S1.3.根据SKa1,2和SO3Ka1,2的2θ角度对第一样品和第二样品进行多次X荧光光谱扫描分析，得到SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数。
本实施例中，
样品1为硫以硫化物形式存在的高炉渣样品(总硫含量为1.30％)，采用GB/T 176-2017硫酸钡重量法对备选的高炉渣样品进行SO3含量的测定，测定结果需小于0.05％。
样品2为硫以硫酸盐形式存在的灼烧后高炉渣样品(总硫含量为0.97％)，称取约7g高炉渣样品，平铺于陶瓷皿中，900℃～1000℃灼烧32h～40h，将硫化物全部氧化成硫酸盐。
对样品1和样品2进行X荧光光谱扫描分析，确定SKa1,2谱线和SO3Ka1,2谱线峰值2θ角度及相互的重叠系数，扫描分析条件见表1。
表1 X荧光光谱仪扫描条件
Figure BDA0003696644910000051
采用表1扫描条件，对样品1和样品2进行X荧光光谱扫描分析得出：SKa1,2谱线峰值2θ角度为110.71°，SO3Ka1,2谱线峰值2θ角度为110.62°。
表2 X荧光光谱仪分析条件
Figure BDA0003696644910000052
采用表2分析条件，对样品1和样品2进行3次测定，使用两者谱线强度的均值计算SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数，结果见表3。
表3重叠系数计算结果
Figure BDA0003696644910000053
S2.得到硫化物工作曲线和硫酸盐工作曲线；
在一些实施例中，所述得到硫化物工作曲线和硫酸盐工作曲线，具体包括：
S2.1.得到若干校准样品；
S2.2.将若干校准样品进行红外碳硫分析仪测定，得到各校准样品的总硫含量；
S2.3.将若干校准样品进行硫酸钡重量法测定，得到各校准样品的硫酸盐含量；
S2.4.通过各校准样品的总硫含量和硫酸盐含量，得到各校准样品的硫化物含量；
S2.5.将若干校准样品进行X荧光光谱仪测定，得到各校准样品的SKa1,2的测定强度和各校准样品的SO3Ka1,2的测定强度；
S2.6.根据SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、各校准样品的SKa1,2的测定强度和各校准样品的SO3Ka1,2的测定强度，得到各校准样品的SKa1,2的实际强度和各校准样品的SO3Ka1,2的实际强度；
S2.7.根据各校准样品的硫酸盐含量和各校准样品的SO3Ka1,2的实际强度，得到硫酸盐工作曲线；
S2.8.根据各校准样品的硫化物含量和各校准样品的SKa1,2的实际强度，得到硫化物工作曲线。
本实施例中，选取高炉渣和钢渣矿渣基全固废胶凝材料共11个作为校准样品，使用高频红外碳硫分析仪测定其中总硫含量，用硫酸钡重量法测定其中硫酸盐(以SO3计)含量，间接计算出硫化物(以S计)含量。所用校准样品定值结果见表4。
表4校准样品定值结果
Figure BDA0003696644910000061
取约7g粒度大于200目的校准样品，置于垫有硼酸的钢环内，25t～30t压力下保持10s～20s，制备成粉末压片待测。
按表2的分析条件，测定校准样品SKa1,2和SO3Ka1,2的强度，通过式
Figure BDA0003696644910000062
和
Figure BDA0003696644910000063
计算两者的实际强度，用实际强度和对应定值结果绘制工作曲线，工作曲线采用2次线拟合，X轴为含量(％)，Y轴为实际强度(Kcps)。
S3.得到待测样品；
在一些实施例中，所述得到待测样品，具体包括：
S3.1.得到待测材料，
本实施例中，待测材料的粒度为过200目筛孔。
S3.2.将待测材料进行压片制样，得到待测样品。
本实施例中，压片制样的压力为25t-30t，所述压片制样的保压时间为10s-20s。
S4.将待测样品进行X荧光光谱仪测定，得到SKa1,2的测定强度IS,测定和SO3Ka1,2的测定强度
Figure BDA0003696644910000071
S5.根据SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、SKa1,2的测定强度IS,测定和SO3Ka1,2的测定强度
Figure BDA0003696644910000072
得到SKa1,2的实际强度IS,实际和SO3Ka1,2的实际强度
Figure BDA0003696644910000073
在一些实施例中，所述根据SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、SKa1,2的测定强度IS,测定和SO3Ka1,2的测定强度
Figure BDA0003696644910000074
得到SKa1,2的实际强度IS,实际和SO3Ka1,2的实际强度
Figure BDA0003696644910000075
中，
所述SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数包括：SKa1,2对SO3Ka1,2的重叠系数
Figure BDA0003696644910000076
和SO3Ka1,2对SKa1,2的重叠系数
Figure BDA0003696644910000077
SKa1,2的实际强度IS,实际和SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、SKa1,2的测定强度IS,测定的关系满足：
Figure BDA0003696644910000078
SO3Ka1,2的实际强度
Figure BDA0003696644910000079
和SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、SO3Ka1,2的测定强度
Figure BDA00036966449100000710
的关系满足：
Figure BDA00036966449100000711
其中，所述SKa1,2对SO3Ka1,2的重叠系数
Figure BDA00036966449100000712
所述SO3Ka1,2对SKa1,2的重叠系数
Figure BDA00036966449100000713
S6.根据硫化物工作曲线和SKa1,2的实际强度IS,实际，得到硫化物的含量；
S7.根据硫酸盐工作曲线和SO3Ka1,2的实际强度
Figure BDA00036966449100000714
得到硫酸盐的含量。
需要说明的是，本方法适用于钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物(以S计)和硫酸盐(以SO3计)含量的测定，硫化物测定范围为0.4％～1.3％，硫酸盐测定范围为0.3％～4.0％。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法进行详细说明。
实施例
一种钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，方法包括：
步骤1：按照GB/T 176-2017的要求制备钢渣矿渣基全固废胶凝材料样品，样品全部通过200目筛孔。
步骤2：取约7g粒度大于200目的样品，置于垫有硼酸的钢环内，25t～30t压力下保持10s～20s，制备成粉末压片待测。
步骤3：按表2分析条件，使用X荧光光谱仪测定样品，得到样品SKa1,2和SO3Ka1,2的测定强度。
步骤4：使用式
Figure BDA0003696644910000081
和
Figure BDA0003696644910000082
计算样品SKa1,2和SO3Ka1,2的实际强度。
步骤5：依据建立的工作曲线计算出样品中硫化物(以S计)和硫酸盐(以SO3计)的含量。
对比例1
GB/T 176-2017中硫酸钡重量法和高频红外吸收法
实验例
将实施例和对比例提供的方法分别对首钢生产的3个钢渣矿渣基全固废胶凝材料样品(即胶材1#、胶材2#和胶材3#)进行了测定，测定结果见表5和表6。
表5首钢产全固废胶凝材料硫酸盐(以SO3计)测定结果
Figure BDA0003696644910000083
表6首钢产全固废胶凝材料硫化物(以S计)测定结果
Figure BDA0003696644910000084
Figure BDA0003696644910000091
*注：此计算值等于红外吸收法测定的总硫均值减去硫酸钡重量法测定的硫酸盐(以S计)均值。
由表5可得，本发明方法硫酸盐测定精密度优于GB/T 176-2017中硫酸钡重量法；硫酸盐测定均值误差在0.2％之内，而GB/T 176-2017提供的化学分析方法测定硫酸盐再现性R＝0.2％，表明本发明方法测定硫酸盐的准确度可满足分析要求。
由表6可得，本发明方法硫化物测定精密度与GB/T 176-2017提供的化学分析方法测定硫化物精密度SD＝0.011％相当；硫化物均值误差在0.05％之内，而GB/T 176-2017提供的化学分析方法测定硫化物再现性R＝0.05％，表明本发明方法测定硫化物的准确度亦可满足分析要求。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的方法将分析周期缩短至1h之内，且可同时检测样品中硫化物和硫酸盐的含量，极大地提高了分析效率。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，其特征在于，所述方法包括：
得到SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数；
得到硫化物工作曲线和硫酸盐工作曲线；
得到待测样品；
将待测样品进行X荧光光谱仪测定，得到SKa1,2的测定强度IS,测定和SO3Ka1,2的测定强度
Figure FDA0003696644900000011
根据SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、SKa1,2的测定强度IS,测定和SO3Ka1,2的测定强度
Figure FDA0003696644900000012
得到SKa1,2的实际强度IS,实际和SO3Ka1,2的实际强度
Figure FDA0003696644900000013
根据硫化物工作曲线和SKa1,2的实际强度IS,实际，得到硫化物的含量；
根据硫酸盐工作曲线和SO3Ka1,2的实际强度
Figure FDA0003696644900000014
得到硫酸盐的含量。
2.根据权利要求1所述的钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，其特征在于，所述得到SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数，具体包括：
得到第一样品和第二样品，所述第一样品的硫以硫化物形式存在，所述第二样品的硫以硫酸盐形式存在；
将第一样品和第二样品进行X荧光光谱扫描分析，得到SKa1,2和SO3Ka1,2的2θ角度；
根据SKa1,2和SO3Ka1,2的2θ角度对第一样品和第二样品进行多次X荧光光谱扫描分析，得到SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数。
3.根据权利要求1所述的钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，其特征在于，所述第一样品为SO3含量小于0.05％的高炉渣样品，所述第二样品为900℃-1000℃灼烧32h-40h后的高炉渣样品。
4.根据权利要求1所述的钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，其特征在于，所述得到硫化物工作曲线和硫酸盐工作曲线，具体包括：
得到若干校准样品；
将若干校准样品进行红外碳硫分析仪测定，得到各校准样品的总硫含量；
将若干校准样品进行硫酸钡重量法测定，得到各校准样品的硫酸盐含量；
通过各校准样品的总硫含量和硫酸盐含量，得到各校准样品的硫化物含量；
将若干校准样品进行X荧光光谱仪测定，得到各校准样品的SKa1,2的测定强度和各校准样品的SO3Ka1,2的测定强度；
根据SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、各校准样品的SKa1,2的测定强度和各校准样品的SO3Ka1,2的测定强度，得到各校准样品的SKa1,2的实际强度和各校准样品的SO3Ka1,2的实际强度；
根据各校准样品的硫酸盐含量和各校准样品的SO3Ka1,2的实际强度，得到硫酸盐工作曲线；
根据各校准样品的硫化物含量和各校准样品的SKa1,2的实际强度，得到硫化物工作曲线。
5.根据权利要求4所述的钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，其特征在于，所述校准样品为高炉渣和钢渣矿渣基全固废胶凝材料，且所述高炉渣和钢渣矿渣基全固废胶凝材料中的硫以硫化物和硫酸盐两种形式存在。
6.根据权利要求1所述的钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，其特征在于，所述得到待测样品，具体包括：
得到待测材料，
将待测材料进行压片制样，得到待测样品。
7.根据权利要求6所述的钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，其特征在于，所述待测材料的粒度为过200目筛孔；所述压片制样的压力为25t-30t，所述压片制样的保压时间为10s-20s。
8.根据权利要求1所述的钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，其特征在于，所述根据SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、SKa1,2的测定强度IS,测定和SO3Ka1,2的测定强度
Figure FDA0003696644900000021
得到SKa1,2的实际强度IS,实际和SO3Ka1,2的实际强度
Figure FDA0003696644900000022
中，
所述SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数包括：SKa1,2对SO3Ka1,2的重叠系数
Figure FDA0003696644900000023
和SO3Ka1,2对SKa1,2的重叠系数
Figure FDA0003696644900000024
SKa1,2的实际强度IS,实际和SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、SKa1,2的测定强度IS,测定的关系满足：
Figure FDA0003696644900000025
SO3Ka1,2的实际强度
Figure FDA0003696644900000026
和SKa1,2与SO3Ka1,2之间的重叠系数、SO3Ka1,2的测定强度
Figure FDA0003696644900000027
的关系满足：
Figure FDA0003696644900000028
9.根据权利要求8所述的钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，其特征在于，所述SKa1,2对SO3Ka1,2的重叠系数
Figure FDA0003696644900000029
所述SO3Ka1,2对SKa1,2的重叠系数
Figure FDA0003696644900000031
10.根据权利要求1所述的钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法，其特征在于，所述方法的检测范围包括硫化物检测范围和硫酸盐检测范围，所述硫化物检测范围为0.4％-1.3％，所述硫酸盐的检测范围为0.3％-4.0％。
CN202210682036.7A 2022-06-15 2022-06-15 钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法 Pending CN115219536A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210682036.7A CN115219536A (zh) 2022-06-15 2022-06-15 钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210682036.7A CN115219536A (zh) 2022-06-15 2022-06-15 钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115219536A true CN115219536A (zh) 2022-10-21

Family

ID=83607228

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210682036.7A Pending CN115219536A (zh) 2022-06-15 2022-06-15 钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115219536A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117253569A (zh) * 2023-11-16 2023-12-19 河北省建筑科学研究院有限公司 一种全固废胶凝材料的配料计算方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117253569A (zh) * 2023-11-16 2023-12-19 河北省建筑科学研究院有限公司 一种全固废胶凝材料的配料计算方法
CN117253569B (zh) * 2023-11-16 2024-02-06 河北省建筑科学研究院有限公司 一种全固废胶凝材料的配料计算方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101526488A (zh) 一种x射线荧光光谱分析铁矿石成分的方法
CN106596613B (zh) 一种利用x射线荧光光谱仪扫描道检测元素含量的方法
CN109085136B (zh) 近红外漫反射光谱测定水泥生料氧化物成分含量的方法
CN115219536A (zh) 钢渣矿渣基全固废胶凝材料中硫化物和硫酸盐的检测方法
CN110261420A (zh) X射线荧光光谱法测定蛇纹石化学成分的方法
CN105486708A (zh) Xrf分析试样化学成分的方法及其工作曲线的制作方法
CN108226202A (zh) 一种利用xrf荧光光谱仪测定二氧化硅含量的方法
CN102901742A (zh) 一种用x射线荧光光谱分析法测定铁矿石中镍铬铜的方法
CN108459126A (zh) 内标标准曲线法计算水产品中多氯联苯含量检测结果的不确定度评定方法
CN103278488B (zh) 一种快速半定量gh4169合金痕量元素的方法
CN114594116A (zh) 一种测定铁矿石中物相含量的方法
CN101825588B (zh) 采用X射线荧光光谱熔融法测定铁矿石中As、Sn元素含量的方法
CN106290438B (zh) 一种x射线荧光光谱熔融法测定萤石中氟化钙含量的方法
CN106338534B (zh) 采用x射线荧光光谱仪快速测定萤石中氟化钙含量的方法
CN106324004A (zh) 一种工业碳酸锶中化学成分含量的检测方法
CN105547777A (zh) 一种生铁标准样品的制备方法
CN106053508A (zh) 能量色散x射线荧光光谱检测水泥中三氧化硫的方法
CN110987999A (zh) 一种铌铁中多元素测定的x射线荧光分析方法
CN106959318A (zh) 一种测定煤中全硫的方法
CN101196483A (zh) 一种氧化铽含量的检测方法
CN114486967A (zh) 一种x荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法
Feret Breakthrough in analysis of electrolytic bath using Rietveld-XRD method
CN102564961A (zh) 一种碳素材料中Si含量的测定分析方法
CN113933329A (zh) 一种测定蜡类物质中元素含量的分析方法
CN110160986A (zh) 一种tnt生产中废酸密度的快速测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination