CN110160986A - 一种tnt生产中废酸密度的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，包括以下步骤：步骤1，利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图；步骤2，将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型；步骤3，将近红光谱仪的探头放入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外光谱，使用步骤2中的数学模型进行预测，得到预测结果。本发明可以通过具有多个探头的近红外仪器同时测定多个反应釜中的废酸密度，方法简便易行，适于在线分析，实现在线快速分析废酸的密度，为实现TNT生产的全自动化提供快速技术数据支持。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法。
背景技术
TNT，化学名称2,4,6-三硝基甲苯，是最常用的单体炸药之一，在军事与民用领域一直具有重要地位。国内TNT是以甲苯为原料，经一硝化、二硝化、三硝化过程生产的，甲苯的硝化程度通过测定釜中废酸密度和硝酸含量来控制各个釜中硝酸的进料量。目前生产中测定废酸密度的方法仍然是传统的人工分析，随机误差和系统误差均较大，既保证不了准确性、重复性，又保证不了实时性；而且实验室分析产生大量的分析废水，增加了生产成本，同时频繁地从现场取样，难以保证操作工人的安全。
发明内容
本发明的目的是提供一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，以解决目前TNT生产过程中废酸密度分析时存在的实时性、准确性、重复性差等问题。
本发明提供了一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，包括以下步骤：
步骤1，利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图；
步骤2，将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型；
步骤3，将近红光谱仪的探头放入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外光谱，使用步骤2中的数学模型进行预测，得到预测结果。
进一步地，使用多于一个近红外探头实时采集釜中废酸的近红外光谱。
进一步地，步骤2中所述数学模型使用多元散射校正方法，以4900～12500cm-1波数范围构建。
进一步地，所述步骤3包括：
同时、快速分析TNT生产过程中各个工段多个反应釜中的废酸密度。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
本发明可以通过具有多个探头的近红外仪器同时测定多个反应釜中的废酸密度，方法简便易行，适于在线分析，实现在线快速分析废酸的密度，为实现TNT生产的全自动化提供快速技术数据支持。
附图说明
图1是本发明一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
参图1所示，本实施例提供了一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，包括以下步骤：
步骤S1，利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图；
步骤S2，将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型；
步骤S3，将近红光谱仪的探头放入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外光谱，使用步骤S2中的数学模型进行预测，得到预测结果。
该测定方法通过具有多个探头的近红外仪器同时测定多个反应釜中的废酸密度，方法简便易行，适于在线分析，实现在线快速分析废酸的密度，为实现TNT生产的全自动化提供快速技术数据支持。
在本实施例中，使用多于一个近红外探头实时采集釜中废酸的近红外光谱。
在本实施例中，步骤2中所述数学模型使用多元散射校正方法，以4900～12500cm-1波数范围构建。
在本实施例中，所述步骤3包括：
同时、快速分析TNT生产过程中各个工段多个反应釜中的废酸密度
在线近红外分析技术是将近红外光谱仪应用于工业生产过程中，实时在线分析，实现生产过程中快速、实时控制产品质量。具有如下特点：
(1)近红外光谱的采集方便、迅速，通过事先建立的校正模型可迅速预测样本相应的物性】。
(2)一个光谱集可以建立多个物性的校正模型。
(3)可借助光纤探头实现无取样分析，与常用的标准或参考方法相比，成本大幅度降低。
(4)可借助光纤探头实现无样本分析。
(5)由于红外光的强穿透性，使近红外光谱分析技术可以用于各种物态样品的分析。
(7)无分析废水、废渣产生，降低工业生产过程中的环保压力。
该方法首先通过近红外分析仪测出废酸的光谱数据，然后人工分析废酸的密度。以近红外光谱数据及人工分析数据为基础，选择合适的光谱预处理方法、建模波长区间采用偏最小二乘法回归建立废酸密度的近红外定量分析模型。该方法能够在1分钟内快速分析同时得到废酸的密度，及时指导TNT生产过程中酸的进料量，对稳定TNT产品质量、降低生产成本具有重要价值。步骤为，a、从TNT生产线的釜中收集不同密度的废酸样本，人工分析其密度值并用近红外光谱仪器采集废酸样本的光谱数据；b、将样本的近红外光谱图与废酸密度值建立对应的数学模型，形成测定废酸密度的近红外分析模型；d、将红外探头插入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外谱图；e、调用分析模型预测分析釜中废酸的密度。
实施例一：
从II-1号釜中取废酸样本并通过探头得到同一时刻釜中废酸样本的近红外谱图。将采集的废酸样本放入量筒中，将密度计及温度计放入样本中，当密度计及温度计示数稳定后，读取密度计、温度计示数，根据公式计算20℃时样本的密度。
X＝ρt+(t-20)×0.001
式中：X为样本20℃的密度，g/cm3；ρt为测试得到的样本密度，g/cm3；t为测试得到的样本温度，℃；0.001为密度的温度系数，g/(cm3.℃)。使用所建废酸密度定量分析模型分析得到的近红外谱图，得到样本的密度值，并与人工分析值进行对比。通过模型预测废酸的密度为1.712g/cm3，人工分析得到的密度值为1.698g/cm3，预测误差为0.014g/cm3。
实施例二：
从1号反应釜中收集废酸样本，其余与实例一形同，样本的预测密度值为1.706g/cm3，人工分析结果为1.705g/cm3，预测误差为-0.001g/cm3。
实施例三：
从2号反应釜中收集废酸样本，其余与实例一形同，样本的预测密度值为1.780g/cm3，人工分析结果为1.768g/cm3，预测误差为-0.012g/cm3。
实施例四：
从3号反应釜中收集废酸样本，其余与实例一形同，样本的预测密度值为1.770g/cm3，人工分析结果为1.773g/cm3，预测误差为0.003g/cm3。
实施例五：
从4号反应釜中收集废酸样本，其余与实例一形同，样本的预测密度值为1.800g/cm3，人工分析结果为1.797g/cm3，预测误差为-0.003g/cm3。
实施例六：
从5号反应釜中收集废酸样本，其余与实例一形同，样本的预测密度值为1.778g/cm3，人工分析结果为1.797g/cm3，预测误差为0.019g/cm3。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (4)
1.一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图；
步骤2，将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型；
步骤3，将近红光谱仪的探头放入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外光谱，使用步骤2中的数学模型进行预测，得到预测结果。
2.如权利要求1所述的TNT生产中废酸密度的快速测定方法，其特征在于，使用多于一个近红外探头实时采集釜中废酸的近红外光谱。
3.如权利要求1所述的TNT生产中废酸密度的快速测定方法，其特征在于，步骤2中所述数学模型使用多元散射校正方法，以4900～12500cm-1波数范围构建。
4.如权利要求1所述的TNT生产中废酸密度的快速测定方法，其特征在于，所述步骤3包括：
同时、快速分析TNT生产过程中各个工段多个反应釜中的废酸密度。
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