CN104596978A - 近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶物理指标定量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶物理指标定量的方法，属于造纸法再造烟叶技术领域。该方法主要通过以下步骤实现：（1）具有代表性片状样品收集与准备；（2）采集原始光谱；（3）校正样品集和验证样品集的选择；（4）光谱预处理；（5）测定样品参考值；（6）建立PLS模型；（7）模型验证。通过近红外技术建立了测定再造烟叶产品的物理指标定量的PLS模型，具有检测速度快、精确度高、重现性好等优点，对实现现场分析和监测再造烟叶产品质量稳定性具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于造纸法再造烟叶领域，具体涉及近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶物理指标定量的方法。
背景技术
20世纪40年代，造纸法再造烟叶最早起源于奥地利、美国、法国和德国等国家，主要目的是回收利用烟草加工过程中产生的烟草废弃物，提高烟草原料利用率等，属于烟草资源再利用的一种产品。我国烟草行业从1998年开始研究与应用造纸法再造烟叶，近十余年来，国产造纸法再造烟叶在规模化生产、产品质量提升和规模化应用等方面也取得了突破性进展，逐步成为中式卷烟叶组配方中的重要原料，在卷烟降焦减害、强化产品风格等方面发挥了重要的不可替代作用。
造纸法再造烟叶的定量是其重要的物理指标之一，定量是指在标准试验方法规定下，测定单位面积造纸法再造烟叶的质量，以g/m2表示，此指标是烟叶加工性能和品质的体现。定量的控制在造纸法再造烟叶的质量控制中显得尤为重要。企业标准Q/YNZY.J04.401-2014规定了再造烟叶的定量是设计值±10 g/m2，并规定了再造烟叶定量的测定方法，测定方法是随机选取打孔（内直径为16.0-30.0mm的一端锋利的圆柱形空心钢管）后形成的小圆片试样30片，分为3组，以10片试样为1组，分别称每组质量，根据公式计算样品的定量。这种方法要求再造烟叶生产企业提供的片状样品面积较大，且打孔非常准确，改变打孔大小测定定量指标会有误差，同时再造烟叶样品表面粗糙及样品表面凸起点会影响检测结果的准确性，较难客观的反映其内部品质。鉴于此，有必要开发一种新的快速的测定定量的方法。
近红外光照射到物质后，会发生吸收、透射、全反射、漫反射等几种相互作用形式。近红外光谱的采集方式主要有三种：透射式、漫反射式和透漫射式。
对于光通透性较好的液体样品，近红外光可以穿透整个样品，多采用透射方式进行光谱扫描，所测得数据较为准确。近红外光不能完全穿透造纸法再造烟叶，故采用漫反射方式进行光谱扫描。近红外漫反射光进入样品内部后，发生无数次反射、折射、衍射和吸收后，返回入射面的光，这种分析光负载了样品的结构和组成信息，是一项快速、对环境友好的检测技术，目前应用近红外漫反射光谱分析技术测定烟草化学成分、风格、均匀性等方面已有报道，但用于造纸法再造烟叶抗张强度测定的方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、易行、快速测定再造烟叶定量的方法。本发明采用近红外漫反射光谱无损检测技术不仅提高分析效率，节约成本，对于准确测定再造烟叶定量，提高检测效率，客观反应产品质量，具有明显实用性。对于稳定控制造纸法再造烟叶产品内在品质，发挥造纸法再造烟叶稳定卷烟产品质量和塑造卷烟风格具有明显的有益效果。
本发明采用的技术方案如下：
近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶物理指标定量的方法，包括如下步骤：
步骤（1），样品的的收集：收集准备一批具有代表性的造纸法再造烟叶片状产品；
步骤（2），采集原始光谱：采用近红外光谱漫反射的方式对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶片状产品逐个进行光谱扫描，得到原始光谱；所述的光谱采集条件为：扫描范围：4000cm-1~10000cm-1；分辨率：8cm-1；扫描次数不低于72次；
步骤（3），校正样品集和验证样品集的选择：在步骤（2）所得原始光谱中采用标准GB/T 29858-2013的方法选出校正样品集和验证样品集；
步骤（4），光谱预处理：对步骤（3）校正样品集和验证样品集中的光谱进行平滑、中心化和一阶导数预处理，消除噪声和基线漂移的影响；
步骤（5），测定样品参考值：在标准条件下，利用标准方法对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶片状产品逐个进行指标定量的测定，得到样品参考值；
步骤（6），建立PLS模型：将步骤（4）预处理后的校正样品集与步骤（5）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的定量测定数据进行拟合，建立定量模型，过程中进行检测及剔除异常值，对剔除异常值剩余的光谱数值，再次与步骤（5）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的定量测定数据进行拟合，建立得到定量指标的模型；
步骤（7），模型验证：利用步骤（4）处理后的验证样品集对步骤（6）所建立的定量指标的模型进行外部预测。
进一步，所述步骤（2）的原始光谱是通过下列方法获得的：将步骤（1）收集的造纸法再造烟叶片状产品，每个产品取五个平行样，每个平行样10～15片样品，制成与近红外光谱专用样品杯大小匹配的样品，将10～15片样品依次平铺于样品杯中，厚度为2～3cm，用压样器轻压平整后，上样，利用近红外光谱采用漫反射的方式进行扫描并采集光谱，每个平行样扫一次光谱；每个产品对应5个平行光谱，再将5个平行光谱平均得到一个原始光谱，依次对每个产品采用相同的方法进行扫描并采集光谱，得到每个产品对应的原始光谱。
取10片以上样品是为了让样品的代表性更好，所测得的光谱信息更能代表大部分样本信息，从而最大程度的保留原始数据信息，保证所建模型的准确性和稳定性。
进一步，所述步骤（5）中所述标准条件为GB/T 16447《烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》规定的条件；所述标准方法是指按Q/YNZY.J07.401-2014《造纸法再造烟叶定量的测定》进行测试。
上述标准方法是用切样设备裁切样品，并从中随机选取完整的试样。每个样品选取完整的30 个试样，将样品分为3组，以10 片试样为1组，分别称每组质量，精确至0.001 g。试样的定量G按下式进行计算，数值以g/m2表示：
G为定量，M为10片试样的总质量，S为单片试样的面积。样品定量的最终结果以3次测定结果的算术平均值表示。
进一步，所述步骤（6）中检测及剔除异常值是采用检测杠杆值的方法，具体通过下列步骤：
按下列公式计算样品杠杆值：
其中，H i 为样品杠杆值，t i 为样品i的因子向量，T T T为建模集的因子得分矩阵，为t i 的转置。
当样品杠杆值大于3k/n，其中k为主成分数，n为样品个数，其光谱对回归具有显著的影响，应剔除。
进一步，所述步骤（7）的模型验证是采用t检验方法确定验证样品集输入步骤（6）的定量模型所得的预测值与相应的步骤4测得的样品参考值是否有统计意义上的偏差：即，将步骤（6）所建立的定量指标的模型的预测值与步骤（4）的样品参考值t值与自由度dv-1的临界值t(a,dv-1)进行比较，取显著水平a=0.05，当｜t｜＜t(a,dv-1)，概率P>0.05时，说明两种方法的检测结果不存在显著性差异，模型验证成功，该模型可用于测定造纸法再造烟叶的定量。
PLS是主成分回归校正方法（PCR）的发展。在主成分回归分析中，通过一定的主因子数对光谱矩阵进行分解，以达到数据降维消除无用信息（噪声）的目的。而在PLS回归分析中，除了对光谱矩阵进行分解外，同时也对浓度矩阵进行分解降维，并引入相互间的信息。其原理如下：
矩阵分解的模型为：
Am×p=Tm×kPk×p+EA
Cm×n=Um×kQk×n+EC
其中，A为光谱矩阵；C为浓度或性质矩阵；T为光谱矩阵的得分矩阵；U为浓度矩阵的得分矩阵；P为光谱矩阵的载荷矩阵-主成分矩阵；Q为浓度矩阵的载荷矩阵-主成分矩阵；EA为应用PLS进行回归分析时引入的光谱误差矩阵；EC为应用PLS进行回归分析时引入的浓度误差矩阵；m为样本数；p为波长数；k为主成分数。
得分矩阵T 、U的回归分析，求出相关系数矩阵B：
Um×k=Tm×fBk×k
在预测分析时，按
Am×p=Tm×kPk×p+EA
由样品的光谱矩阵A未知和分解得到的载荷矩阵P，求出样品的得分矩阵T未知，在根据C未知=T未知BQ求出未知样品的浓度。
测定指标定量：将待测造纸法再造烟叶样品的原始光谱输入步骤（6）建立的定量指标的模型，即测定得到指标定量。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：本发明提供近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶物理指标定量的方法，简单、易行、快速，采用近红外光谱无损检测技术不仅能提高分析效率，节约成本，对于准确测定再造烟叶物理指标定量，提高检测效率，客观反应产品质量，具有明显实用性。本发明方法具有检测速度快，无污染，绿色环保，准确度高、重现性好等优点，适用于再造烟叶产品物理指标定量的实现现场分析、快速检测及其产品质量波动的在线监测。对于稳定控制造纸法再造烟叶产品内在品质，发挥造纸法再造烟叶稳定卷烟产品质量和塑造卷烟风格具有明显的有益效果。
a.分析速度快：测量一个样品3min内完成，通过建立的定量模型可迅速测定再造烟叶产品物理指标定量，并初步判断样品质量的波动情况；
b.属非破坏性分析技术：近红外光谱测量过程中不损伤样品，从外观到内部都不会对样品产生影响；
c.分析成本低、无污染：在样品分析过程中不消耗样品本身，不用任何化学试剂，成本降低，且对环境不造成任何污染；
d.扫描样品为片状，不需要前处理，操作简便；
e.测试重现性好：光谱测定受人为因素干扰较小，测定具有稳定性；
f.便于实现在线分析：近红外光谱在光纤中具有良好的传输特性，样品无需前处理，便可实现在线分析及远程监控。
附图说明
图1为步骤（6）所建立定量指标的模型的数据拟合图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶物理指标定量的方法，包括如下步骤：
步骤（1），样品的收集：收集一批具有代表性的造纸法再造烟叶片状产品250～300个；
步骤（2），采集原始光谱：将步骤（1）收集的造纸法再造烟叶片状产品，每个产品取五个平行样，每个平行样10～15片样品，制成与近红外光谱专用样品杯大小匹配的样品，将10～15片样品依次平铺于样品杯中，保证样品平整放置，厚度为2～3cm，用压样器轻压平整后，放到光谱仪旋转台上，利用近红外光谱采用漫反射的方式在下列光谱条件下进行扫描并采集光谱：扫描范围为4000～10000cm-1、分辨率为8cm-1、扫描次数不低于72次；每个平行样扫一次光谱，每个产品对应5个平行光谱，再将5个平行光谱（用近红外光谱仪器的自带软件）进行求平均得到一个原始光谱，依次对每个产品采用相同的方法进行扫描并采集光谱，得到每个产品对应的原始光谱；
步骤（3），选择校正样品集和验证样品集：在步骤（2）所得原始光谱中采用标准GB/T 29858-2013的方法选出校正样品集和验证样品集；
步骤（4），光谱预处理：对步骤（3）中校正样品集和验证样品集的光谱进行平滑和一阶导数预处理，消除噪声和基线漂移的影响；
步骤（5），测定样品参考值：在标准条件（GB/T 16447《烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》规定的条件）下，利用标准方法Q/YNZY.J07.401-2014《造纸法再造烟叶定量的测定》对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶片状产品逐个进行定量的测定，得到样品参考值；上述标准方法具体如下：用切样设备裁切样品，并从中随机选取完整的试样。每个样品选取完整的30 个试样，将样品分为3组，以10 片试样为1组，分别称每组质量，精确至0.001 g。试样的定量G按下式进行计算，数值以g/m2表示：
G为定量，M为10片试样的总质量，S为单片试样的面积。样品定量的最终结果以3次测定结果的算术平均值表示。
步骤（6），建立PLS模型：选择全光谱范围内对步骤（4）处理后的校正样品集的样品进行PLS 回归并全交叉验证，当模型的主成分数达到6，模型的均方根交叉验证误差RMSECV最小，选择模型的最适宜的主成分数为6。
将步骤（4）处理后的校正样品集与步骤（5）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的定量测定数据进行统计拟合，建立定量模型，过程中采用检测杠杆值进行检测及剔除异常值：
按下列公式计算样品杠杆值：
H i 为样品杠杆值，t i 为样品i的因子向量，T T T为建模集的因子得分矩阵，为t i 的转置。
当样品杠杆值大于3k/n，其中k为主成分数，n为样品个数，其光谱对回归具有显著的影响，应剔除；通过计算得到所有步骤（3）中校正样品集和验证样品集的光谱杠杆值都小于3k/n，没有异常样品需剔除；
对剔除异常值剩余的光谱数值，再次与步骤（5）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的定量测定数据进行拟合，建立得到定量指标的模型（见图1），模型的相关系数为0.8976，RMSECV为1.080，可见光谱数据与样品的指标定量之间具有显著的线性关系，说明样品的近红外光谱包含有与指标定量密切相关的信息；
步骤（7），模型验证：利用步骤（4）处理后的验证样品集中的50个产品对步骤（6）所建立的定量指标的模型进行外部预测，按下列公式计算均方根预测误差RMSEP：
其中，Difi=xi-yi为第i个样品近红外测定值xi与作为分析基准的该样品参比值yi之差。利用公式计算得到均方根预测误差RMSEP为0.805，利用PLS建立的模型具有较高的预测准确度和预测稳定性。表1为PLS模型预测集预测结果。采用t检验方法确定验证样品集输入步骤（6）的模型所得的预测值与相应的步骤（5）测得的样品参考值是否有统计意义上的偏差：即，将步骤（6）所建立的定量指标的模型预测值与步骤（5）的样品参考值t值与自由度dv-1的临界值t(a,dv-1)进行比较，取显著水平a=0.05。该实施例中通过所建立的定量的校正模型预测验证样品结果与标准测定方法进行配对t检验，t值根据95%置信区间查出，t0.05,49=2.009，PLS所建定量模型预测结果与标准参考方法测定值｜t｜＜t0.05,49，P＞0.05，两种方法的检测结果不存在显著性差异，用PLS所建定量校正模型预测的结果是可靠的。
表1 PLS模型预测集预测结果
测定定量指标：将待测造纸法再造烟叶样品10个的原始光谱输入步骤（6）建立的定量指标的模型，即测定得到定量；每个样品预测5次，同时应用步骤（3）的标准方法对样品定量进行测定，其测定结果如下表2所示，由表2可看出在生产实践中应用近红外漫反射光谱对再造烟叶产品定量检测是完全可行的。
表2 实际样品测定结果
利用此模型可快速、准确的测定再造烟叶成品小片的物理指标定量，对实现现场分析、监测再造烟叶产品质量稳定性及质量的波动情况，具有重要意义。
另外，步骤（4）的预处理之所以采用平滑、中心化和一阶导数预处理，是通过不同光谱预处理下校正样品集的PLS模型结果，如下表3，表3为不同光谱预处理下校正样品集的PLS模型结果，从表3其中可以看出，不同光谱预处理方法对PLS建模结果有不同的影响，中心化+一阶导数效果较好，最终采用中心化+一阶导数预处理，平滑点数为3；
表3不同光谱预处理下PLS模型结果
注：k为主成分数，RMSECV为均方根交叉验证误差。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定 。
Claims (4)
1.近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶定量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），样品的的收集：收集准备一批具有代表性的造纸法再造烟叶片状产品；
步骤（2），采集原始光谱：采用近红外光谱漫反射的方式对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶片状产品逐个进行光谱扫描，得到原始光谱；所述的光谱采集条件为：扫描范围：4000cm-1~10000cm-1；分辨率：8cm-1；扫描次数不低于72次；
步骤（3），校正样品集和验证样品集的选择：在步骤（2）所得原始光谱中采用标准GB/T 29858-2013的方法选出校正样品集和验证样品集；
步骤（4），光谱预处理：对步骤（3）校正样品集和验证样品集中的光谱进行平滑、中心化和一阶导数预处理，消除噪声和基线漂移的影响；
步骤（5），测定样品参考值：在标准条件下，利用标准方法对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶片状产品逐个进行指标定量的测定，得到样品参考值；
步骤（6），建立PLS模型：将步骤（4）预处理后的校正样品集与步骤（5）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的定量测定数据进行拟合，建立定量模型，过程中进行检测及剔除异常值，对剔除异常值剩余的光谱数值，再次与步骤（5）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的定量测定数据进行拟合，建立得到定量指标的模型；
步骤（7），模型验证：利用步骤（4）处理后的验证样品集对步骤（6）所建立的定量指标的模型进行外部预测。
2.根据权利要求1所述的近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶定量的方法，其特征在于，所述步骤（2）的原始光谱是通过下列方法获得的：将步骤（1）收集的造纸法再造烟叶片状产品，每个产品取五个平行样，每个平行样10～15片样品，制成与近红外光谱专用样品杯大小匹配的样品，将10～15片样品依次平铺于样品杯中，厚度为2～3cm，用压样器轻压平整后，上样，利用近红外光谱采用漫反射的方式进行扫描并采集光谱，每个平行样扫一次光谱；每个产品对应5个平行光谱，再将5个平行光谱平均得到一个原始光谱，依次对每个产品采用相同的方法进行扫描并采集光谱，得到每个产品对应的原始光谱。
3.根据权利要求1所述的近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶定量的方法，其特征在于，所述步骤（6）中检测及剔除异常值是采用检测杠杆值的方法，具体通过下列步骤：
按下列公式计算样品杠杆值：
其中，H i 为样品杠杆值，t i 为样品i的因子向量，T T T为建模集的因子得分矩阵，为t i 的转置；
当样品杠杆值大于3k/n，其中k为主成分数，n为样品个数，其光谱对回归具有显著的影响，应剔除。
4.根据权利要求1所述的近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶定量的方法，其特征在于，所述步骤（7）的模型验证是采用t检验方法确定验证样品集输入步骤（6）的定量模型所得的预测值与相应的步骤（5）测得的样品参考值是否有统计意义上的偏差：即，将步骤（6）所建立的定量指标的模型的预测值与步骤（5）的样品参考值t值与自由度dv-1的临界值t(a,dv-1)进行比较，取显著水平a=0.05，当｜t｜＜t(a,dv-1)，概率P>0.05时，说明两种方法的检测结果不存在显著性差异，模型验证成功，该模型可用于测定造纸法再造烟叶的定量。
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