CN107238557A - 一种利用近红外光谱法快速检测碳酸钙粒径分布的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用近红外光谱法快速检测碳酸钙粒径分布的方法。本发明公开了一种碳酸钙粒径分布的近红外检测方法，通过以下步骤实现主：（1）具有代表性碳酸钙样品收集与准备；（2）采集原始光谱；（3）测定样品参考值；（4）光谱预处理；（5）PLS模型建立；（6）模型优化和评价；（7）测定碳酸钙粒径分布。本发明的检测方法通过采集碳酸钙样品原始光谱，采用偏最小二乘法建立模型，再进行碳酸钙的中位粒径以及粒径小于2μm比重的检测。该方法测试速度快，结果准确，适用于大批量样品的分析测试，测试过程简单，不破坏样品，无需任何化学试剂，有利于环境和职业健康。
Description
技术领域
本发明属于轻工及食品添加剂技术领域，涉及一种利用近红外光谱仪快速检测碳酸钙粒径分布的方法。
背景技术
造纸法再造烟叶是一种将烟梗、烟碎片等烟草副产品按一定比例采用造纸工艺加工而成的类似牛皮纸状的烟草资源再生利用产品。在采用造纸法生产再造烟叶过程中，需要加入碳酸钙作为再造烟叶的填充剂，拥有适当粒径和含量的碳酸钙可以改善烟支的燃烧性和主流烟气中CO的释放量，因此，生产再造烟叶所使用的碳酸钙应该具有严格的粒度分布和规范的颗粒外形等特性。目前，碳酸钙粒径分布的主要测定方法是采用激光粒度分布仪湿法进行检测，检测过程需要加入分散剂，使用循环水、超声条件进行检测，因此实验结果易受超声时间、分散剂用量等因素影响。
近红外分析技术是一种“三位一体”的技术，即近红外光谱仪、化学计量学软件和应用模型三部分的有机结合体，近红外光谱信息通过计算机系统进行数据的处理统计，在成熟的应用模型支持下，样品扫描获得光谱图后可立即得到定性和定量结果，整个数据处理过程以秒计，测量过程一般在1~2min内完成。测试数据的时效性极高。并且一张光谱图可以同时计算出样品的多个性质指标，具有多组分同时分析能力，该方法快速、简单、无污染、结果准确、无需过多的样品预处理。
经过文献专利等检索，采用近红外对碳酸钙粒径分布的检测则尚未见报道。
发明内容
由于采用激光粒度分布仪测定碳酸钙粒径的方法会受到超声时间影响，且检测过程存在噪声、耗水较大、不适用于生产现场样品的及时检测等原因，所以本发明提出一种简单、高效、准确的对碳酸钙粒径分布进行检测的方法。
本发明采用近红外光谱技术对碳酸钙粒度分布进行快速检测，具有样品无损，无污染，绿色环保以及现场快速分析的特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不是对本发明的限定。
本发明通过下列技术方案实现：一种利用近红外光谱法快速检测碳酸钙粒径分布的方法，包括如下步骤：
步骤（1），样品的收集：收集一批具有代表性的碳酸钙粉末产品；
步骤（2），采集原始光谱：采用近红外光谱漫反射的方式对步骤（1）收集的碳酸钙产品逐个进行光谱扫描，得到原始光谱；
步骤（3），测定样品参考值：对步骤（2）所使用的碳酸钙样品，采用激光粒度分布仪对其粒度分布进行检测，得到参考值；
步骤（4），光谱预处理：对步骤（2）得到的原始光谱集，采用矢量归一和一阶导数法进行预处理，消除噪声和样品厚度的影响；
步骤（5），PLS模型建立：将步骤（4）预处理后得到的光谱中的信息数据变换到主成分数2～10个互不相关的变量中，完成特征信息数据的提取，确定偏最小二乘法建立碳酸钙粒径分布模型的最佳主成分维数为2，将光谱集与步骤（3）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的碳酸钙粒径分布参考值进行拟合，建立碳酸钙粒度分布的定量模型；
步骤（6），模型优化和评价：在建立的碳酸钙粒径分布指标的定量模型的同时进行内部交叉检验剔除异常值，最后再根据定向系数R2和预测残留偏差RPD综合判定模型的质量；
步骤（7），测定碳酸钙粒度分布：利用步骤（7）验证后建立的碳酸钙粒度分布定量模型对步骤（3）中部分碳酸钙样品的粒度分布进行预测。
具体实施案例：
步骤（1），样品的收集：收集一批具有代表性的碳酸钙产品100个；
步骤（2），应用OPUS/QUANT软件采集碳酸钙样品原始光谱。将收集的碳酸钙产品，每个产品取3个平行样，每个样品30g，将碳酸钙样品平铺于样品杯中，保证样品平整放置，厚度为2-3cm，用压样器轻压平整后，放到光谱仪旋转台上，利用近红外光谱采用漫反射的方式进行扫描并采集光谱。扫描前预热0.5h，之后对仪器的能稳定性进行检查，使用“高级测量选项”中的“检查信号”项确定正确的干涉峰位置；使用“验证”菜单下的“运行OQ测试”检测仪器的基本状态；使用“运行PQ测试”检查仪器是否正常。扫描条件为：光谱范围3600-1～12500cm-1，分辨率16cm-1，扫描次数是64次。测量过程中，近红外分析仪置于恒温恒湿间，温度在22～25℃，湿度低于60%。每个平行样扫2次光谱，每个产品对应6个平行光谱，再将6个平行光谱进行求平均得到一个原始光谱，依次对每个产品采用相同的方法进行扫描并采集光谱，得到每个产品对应的原始光谱；
步骤（3），测定样品参考值：采用激光粒度分布仪对碳酸钙样品的中位粒径D50值及≤2um粒径含量进行检测，获得样品参考值；
步骤（4）光谱预处理：对步骤（3）中的光谱进行矢量归一和一阶导数预处理，消除噪声和样品厚度的影响；
步骤（5），建立PLS模型：选择全光谱范围内对原始光谱集样品进行PLS回归并全交叉验证，选择模型的最适宜的主成分维数为2。将步骤（4）预处理后的原始光谱集与步骤（3）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的碳酸钙中位粒径D50值及≤2um粒径含量测定数据进行拟合，建立定量模型；
步骤（6），模型优化和评价：在内部交叉检验过程进行的同时，系统会计算所有样品的FProb概率，当FProb概率大于0.99时，该值为异常项，可剔除；
按下列公式计算样品FProb概率值：
FProb = =
FProb（Fvalue,1,M-1）＞0.99
其中Si为PLS矢量重建谱图，xi为预处理后的建模图谱，光谱残留（SpecRes）=；
对剔除异常值剩余的光谱数值，再次与步骤（3）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的中位粒径D50值及≤2um粒径含量参考值进行拟合，建立得到碳酸钙粒径中位粒径D50值定量模型及≤2um粒径含量定量模型（见图1和图2），定量模型的定向系数分别为R2=0.9508，R2=0.9808；预测残留偏差RPD分别为3.62，3.81。可见光谱数据与样品的指标定量之间具有显著的线性关系，说明样品的近红外光谱包含有与指标定量密切相关的信息；
步骤（7），模型验证：抽取步骤（3）中的碳酸钙样品25个，利用步骤（6）所建立的碳酸钙中位粒径D50值定量模型及≤2um粒径含量定量模型对该25个样品的粒度分布进行预测，得出以下对比数据（如表1所示），并采用t检验方法确定预测值与相应的样品的参考值是否有统计意义上的偏差：即将步骤（6）所建立的碳酸钙中位粒径D50值定量模型及≤2um粒径含量定量模型的预测值与步骤（3）中抽检的样品参考值的t值与自由度dv-1的临界值t(a,dv-1)进行比较，取显著水平a=0.05，t值根据95%置信区间查出，t0.05,24 =2.064，计算得到|t|中位粒径=2.028< t0.05,24，|t|小于2μm的比重=2.011< t0.05,24，且概率P都大于0.05，说明两种方法的检测结果不存在显著性差异，模型验证成功，该模型可用于测定碳酸钙的中位粒径以及粒径小于2μm的比重，结果可靠。
表1 PLS模型预测集预测结果
综上所述，利用此模型可快速、准确的测定碳酸钙的粒径分布，对生产现场分析、监测碳酸钙质量稳定性及质量的波动情况，具有重要意义。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本领域技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内"本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种采用近红外测定碳酸钙粒径分布的检测方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤（1），样品的收集：收集一批不同厂家生产的具有代表性的碳酸钙产品；
步骤（2），采集原始光谱：采用近红外光谱漫反射的方式对步骤（1）收集的碳酸钙产品逐个进行光谱扫描，得到原始光谱集；
步骤（3），测定样品参考值：利用激光粒度分布仪对步骤（1）收集的不同厂家的碳酸钙产品逐个进行粒度分布的检测，得到样品参考值；
步骤（4），光谱预处理：对步骤（2）中得到的原始光谱集采用矢量归一和一阶导数法预处理，消除噪声和样品厚度的影响；
步骤（5），PLS模型建立：将步骤（4）预处理后得到的样品光谱中的信息数据变换到主成分数2～10个互不相关的变量中，完成特征信息数据的提取，确定碳酸钙粒径分布模型的最佳主成分维数为2；
将光谱集与步骤（3）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的碳酸钙粒径分布参考值进行拟合，建立碳酸钙粒径分布指标的定量模型；
步骤（6），模型优化和评价：在建立碳酸钙粒径分布定量模型的同时，进行内部交叉检验剔除异常值，最后再根据定向系数R2和预测残留偏差RPD综合判定模型的质量；
步骤（7），测定碳酸钙粒径分布：利用步骤（6）建立的碳酸钙粒径分布定量模型对步骤（3）中的部分碳酸钙样品粒径分布值进行预测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）的光谱采集条件为：扫描范围为光谱范围3600～12500cm-1，分辨率16cm-1，扫描次数不低于64次。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）的预处理是指对原始光谱采用矢量归一和一阶导数法进行预处理。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：预处理后得到的样品光谱中的信息数据变换到主成分数2～10个互不相关的变量中，完成特征信息数据的提取，确定偏最小二乘法建立碳酸钙粒径分布模型的最佳主成分维数为2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：模型的优化是采用内部交叉检验的方法，固定其中一个样品，剩余的样品创建一个基础模型，再使用基础模型对该样品进行验证，不断重复上述过程直到全部样品都被用于检验；
在检验过程中，系统会计算所有样品的FProb概率，当FProb概率大于0.99时，该值为异常项，可剔除；
按下列公式计算样品FProb概率值：
FProb ==
FProb（Fvalue,1,M-1）＞0.99
其中Si为PLS矢量重建谱图，xi为预处理后的建模图谱，光谱残留（SpecRes）= 。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（6）中模型评价是采用定向系数R2和预测残留偏差RPD综合判定；
预测含量值越接近参考值，R2定向系数越接近100%，预测残留偏差RPD值≥3时，说明该模型质量较好，可用于测定碳酸钙的粒径分布。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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