CN113777254A - 水中卤素测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析测试技术领域，尤其涉及一种水中卤素测定方法。本发明针对现有技术中硝酸银滴定的测定方法滴定过程复杂、耗时，且不能分别测定氯离子、溴离子的问题，提供一种水中卤素测定方法，包括将溴盐溶于水配置成不同浓度的含溴标准溶液，将氯盐溶于水配置成不同浓度的含氯标准溶液，利用分析仪器分别测量含溴标准溶液和含氯标准溶液，记录所产生的化学信号强度；以标准溶液中溴或氯的质量分数为横坐标，以化学信号强度为纵坐标，建立标准曲线，得到标准曲线方程；测量待测水，根据标准曲线方程和测得的化学信号强度计算得到待测水中的溴的质量分数和氯的质量分数。本发明具有检测时间短，检测速度快，检测效率高的优势。

Description

水中卤素测定方法
技术领域
本发明属于分析测试技术领域，尤其涉及一种水中卤素测定方法。
背景技术
目前，随着人民生活水平的日益提高以及经济的高速发展，国家也非常重视在快速发展中提倡绿色发展、绿色经济、绿色化学。化工行业是产生废水、废气的行业，为了响应国家的绿色化学，做好对工业废水的处理与实时检测工作也是化工企业的重中之重。
工业废水中氯化物、溴化物等卤素离子浓度要满足污水排放标准。目前，我国工业废水采用的标准是GB-11896-89水质氯化物的测定硝酸银滴定法。本法适用的浓度范围为10-500mg/L，溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物一起被滴定。但该测定方法滴定过程复杂、耗时，且不能分别测定氯离子、溴离子。
例如，中国发明专利申请公开了一种水中可吸附有机卤素的测定方法[申请号：201810212413.4]，该发明专利申请1)水样预处理：柱吸附：取100ml待测水样倒入活性炭压滤器中，加入硝酸钠储备液2-5ml进行压滤，压滤完后，加入硝酸钠淋洗液25mL 进行压滤洗脱；振荡吸附：取100ml水样倒入锥形瓶中，加入5ml 硝酸钠储备液，校核PH值小于2，再加入40-50mg活性炭，将锥形瓶置于恒温水浴振荡器载板上，振荡1h以上，将振荡后水样采用活性炭压滤器进行压滤，用25ml硝酸钠洗涤液分数次洗涤压滤；2)样品测定：将预处理后的水样置于900℃-1000℃的燃烧热解炉中，通入氧气燃烧热解产生卤化氢，利用电解液吸收卤化氢，用微库仑计测定卤化氢的浓度；电解液采用以下方法制备：量取100-200ml乙酸到1000ml容量瓶中，加500ml水，再加入 4ml硝酸，用水定容，得到溶液a；称取4g明胶，边搅拌边加入到400ml水中，在80℃水中膨胀3小时，然后在50℃-60℃左右溶解，得到透明溶液b1；溶解1.0g麝香草酚和0.3g百里酚蓝到 300-500ml甲醇中，得到溶液b2；在50-60℃左右不断搅拌情况下将溶液b1加入到溶液b2中，过滤到1000ml容量瓶中，用水定容，形成溶液b；移取8ml溶液b到100ml容量瓶中，用溶液b 补充至刻度摇匀，得到电解液；3)空白测定：采用100ml实验用水代替水样进行样品预处理及测定步骤。
该发明专利申请具有可用于测量水中处于吸附状态的有机卤素的含量，但其仍未解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种检测速度快，检测效率高的水中卤素测定方法。
一种水中卤素测定方法，包括以下步骤：
步骤一：将溴盐溶于水配置成不同浓度的含溴标准溶液，将氯盐溶于水配置成不同浓度的含氯标准溶液，备用；
步骤二：利用分析仪器分别测量含溴标准溶液和含氯标准溶液，记录所产生的化学信号强度；这里含溴标准溶液和含氯标准溶液并不当然的指是分别配制的不同的溶液，也可以是同一份标准溶液中既含有溴离子又含有氯离子，但优选地，是分别配制的含溴的标准溶液和含氯的标准溶液；
步骤三：以标准溶液中溴或氯的质量分数为横坐标，以步骤二中测得的相应的化学信号强度为纵坐标，建立标准曲线，得到标准曲线方程；
步骤四：利用步骤二中相同分析仪器测量待测水，根据标准曲线方程和测得的化学信号强度计算得到待测水中的溴的质量分数和氯的质量分数。
在上述的水中卤素测定方法中，所述溴盐为溴化钾。
在上述的水中卤素测定方法中，所述氯盐为氯化钠。
在上述的水中卤素测定方法中，所述含溴标准溶液中溴离子的质量分数分别为0.00％、0.20％、0.30％、0.40％、0.50％、0.60％、 0.70％、0.80％、0.90％和1.00％。
在上述的水中卤素测定方法中，所述含氯标准溶液中氯离子的质量分数分别为0.00％、0.10％、0.15％、0.20％、0.25％、0.30％、 0.35％、0.40％、0.45％和0.50％。
在上述的水中卤素测定方法中，所述分析仪器为能量色散X 射线光谱仪，所述化学信号强度为溴元素谱线强度和氯元素谱线强度。
在上述的水中卤素测定方法中，所述分析仪器为高效液相色谱仪，所述化学信号强度为溴的吸收峰面积和氯的吸收峰面积。
在上述的水中卤素测定方法中，所述步骤三中建立的标准曲线的线性相关系数大于0.99。
在上述的水中卤素测定方法中，溴元素的标准曲线方程为：ωBr＝0.055113IBr-0.078043；
其中，ωBr为水中溴离子的质量分数，IBr为能量色散X射线光谱仪测得的溴元素谱线强度。
在上述的水中卤素测定方法中，氯元素的标准曲线方程为：ωCl＝5.138046ICl-0.004398；
其中，ωCl为水中氯离子的质量分数，ICl为能量色散X射线光谱仪测得的氯元素谱线强度。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明提供的标准曲线法相比现有技术中的滴定法具有检测时间短，检测速度快，检测效率高的优势。
2、本发明以建立的标准曲线准确性好，具有较高的检测精度。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种水中卤素测定方法，包括以下步骤：
步骤一：用称量瓶分别称取分析纯溴化钾、氯化钠于105℃±2℃的电热鼓风干燥箱中加热2h，然后将称量瓶放置干燥器中冷却，用万分之一天平分别准确称量干燥后的溴化钾、氯化钠： 21.0526g、11.6512g，用少量纯水溶解，转移至250ml容量瓶A，往容量瓶中加入250.00g纯水，对应的溴离子质量分数和氯离子质量分数分别为5.00％、2.50％，得到溴的标准中间液和氯的标准中间液，取20个洁净、干燥的100ml容量瓶，分别编号1～20号瓶，用移液管准确移取0.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml、 12.00ml、14.00ml、16.00ml、18.00ml、20.00ml溴的标准中间液到1～10号100ml容量瓶中，用纯水定容，摇匀，用移液管准确移取0.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml、12.00ml、14.00ml、 16.00ml、18.00ml、20.00ml氯的标准中间液到11～20号100ml 容量瓶中，用纯水定容，摇匀，1～10号容量瓶对应的溴离子质量分数分别为：0.00％、0.20％、0.30％、0.40％、0.50％、0.60％、0.70％、0.80％、0.90％、1.00％；11～20号容量瓶对应的氯离子质量分数分别为0.00％、0.10％、0.15％、0.20％、0.25％、0.30％、0.35％、0.40％、 0.45％、0.50％，从而得到不同浓度梯度的标准溶液；
步骤二：利用能量色散X射线光谱仪分别测量上述含溴标准溶液和含氯标准溶液，记录所产生的溴元素谱线强度和氯元素谱线强度；
步骤三：以标准溶液中溴或氯的质量分数为横坐标，以步骤二中测得的溴元素谱线强度或氯元素谱线强度为纵坐标，建立标准曲线，得到标准曲线方程；
溴元素的标准曲线方程为：ωBr＝0.055113IBr-0.078043；
其中，ωBr为水中溴离子的质量分数，IBr为能量色散X射线光谱仪测得的溴元素谱线强度；
氯元素的标准曲线方程为：ωCl＝5.138046ICl-0.004398；
其中，ωCl为水中氯离子的质量分数，ICl为能量色散X射线光谱仪测得的氯元素谱线强度；
步骤四：利用步骤二中相同分析仪器测量待测水，根据标准曲线方程和测得的化学信号强度计算得到待测水中的溴的质量分数和氯的质量分数。
实施例2
本实施例提供一种水中卤素测定方法，包括以下步骤：
步骤一：用称量瓶分别称取分析纯溴化钾、氯化钠于105℃±2℃的电热鼓风干燥箱中加热2h，然后将称量瓶放置干燥器中冷却，用万分之一天平分别准确称量干燥后的溴化钾、氯化钠： 21.0526g、11.6512g，用少量纯水溶解，转移至250ml容量瓶A，往容量瓶中加入250.00g纯水，对应的溴离子质量分数和氯离子质量分数分别为5.00％、2.50％，得到溴的标准中间液和氯的标准中间液，取20个洁净、干燥的100ml容量瓶，分别编号1～20号瓶，用移液管准确移取0.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml、 12.00ml、14.00ml、16.00ml、18.00ml、20.00ml溴的标准中间液到1～10号100ml容量瓶中，用纯水定容，摇匀，用移液管准确移取0.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml、12.00ml、14.00ml、 16.00ml、18.00ml、20.00ml氯的标准中间液到11～20号100ml 容量瓶中，用纯水定容，摇匀，1～10号容量瓶对应的溴离子质量分数分别为：0.00％、0.20％、0.30％、0.40％、0.50％、0.60％、0.70％、0.80％、0.90％、1.00％；11～20号容量瓶对应的氯离子质量分数分别为0.00％、0.10％、0.15％、0.20％、0.25％、0.30％、0.35％、0.40％、 0.45％、0.50％，从而得到不同浓度梯度的标准溶液；
步骤二：利用高效液相色谱仪分别测量上述含溴标准溶液和含氯标准溶液，记录所测得的溴的吸收峰面积和氯的吸收峰面积；
步骤三：以标准溶液中溴或氯的质量分数为横坐标，以步骤二中测得的溴的吸收峰面积和氯的吸收峰面积为纵坐标，建立标准曲线，得到标准曲线方程；
溴元素的标准曲线方程为：ωBr＝0.053967ABr-0.080011；
其中，ωBr为水中溴离子的质量分数，ABr为高效液相色谱仪测得的溴的吸收峰面积；
氯元素的标准曲线方程为：ωCl＝5.173162ACl-0.010815；
其中，ωCl为水中氯离子的质量分数，ACl为高效液相色谱仪测得的氯的吸收峰面积；
步骤四：利用步骤二中相同分析仪器测量待测水，根据标准曲线方程和测得的化学信号强度计算得到待测水中的溴的质量分数和氯的质量分数。
应用例1
参照实施例1中标准溶液的配置方法，以水位溶剂，配置溴的质量分数为0.37％，氯的质量分数为0.26％的待测溶液。
分别利用实施例1和实施例2中记载的方法测量待测溶液中溴的质量分数和氯的质量分数，结果如下表所示：
Figure RE-GDA0003324316350000061
Figure RE-GDA0003324316350000071
结果分析：从以上表格可以看出，实施例1和实施例2中提供的方法测得的准确度都较高，误差在1％以内，可较好的满足工业生产的需求，达到了本发明的预期目的。而实施例1中的方法准确度会更高。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种水中卤素测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将溴盐溶于水配置成不同浓度的含溴标准溶液，将氯盐溶于水配置成不同浓度的含氯标准溶液，备用；
步骤二：利用分析仪器分别测量含溴标准溶液和含氯标准溶液，记录所产生的化学信号强度；
步骤三：以标准溶液中溴或氯的质量分数为横坐标，以步骤二中测得的相应的化学信号强度为纵坐标，建立标准曲线，得到标准曲线方程；
步骤四：利用步骤二中相同分析仪器测量待测水，根据标准曲线方程和测得的化学信号强度计算得到待测水中的溴的质量分数和氯的质量分数。
2.如权利要求1所述的水中卤素测定方法，其特征在于：所述溴盐为溴化钾。
3.如权利要求1所述的水中卤素测定方法，其特征在于：所述氯盐为氯化钠。
4.如权利要求1所述的水中卤素测定方法，其特征在于：所述含溴标准溶液中溴离子的质量分数分别为0.00％、0.20％、0.30％、0.40％、0.50％、0.60％、0.70％、0.80％、0.90％和1.00％。
5.如权利要求1所述的水中卤素测定方法，其特征在于：所述含氯标准溶液中氯离子的质量分数分别为0.00％、0.10％、0.15％、0.20％、0.25％、0.30％、0.35％、0.40％、0.45％和0.50％。
6.如权利要求1所述的水中卤素测定方法，其特征在于：所述分析仪器为能量色散X射线光谱仪，所述化学信号强度为溴元素谱线强度和氯元素谱线强度。
7.如权利要求1所述的水中卤素测定方法，其特征在于：所述分析仪器为高效液相色谱仪，所述化学信号强度为溴的吸收峰面积和氯的吸收峰面积。
8.如权利要求1所述的水中卤素测定方法，其特征在于：所述步骤三中建立的标准曲线的线性相关系数大于0.99。
9.如权利要求6所述的水中卤素测定方法，其特征在于：溴元素的标准曲线方程为：ωBr＝0.055113IBr-0.078043；
其中，ωBr为水中溴离子的质量分数，IBr为能量色散X射线光谱仪测得的溴元素谱线强度。
10.如权利要求6所述的水中卤素测定方法，其特征在于：氯元素的标准曲线方程为：ωCl＝5.138046ICl-0.004398；
其中，ωCl为水中氯离子的质量分数，ICl为能量色散X射线光谱仪测得的氯元素谱线强度。
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