CN110133173A - 用于纤维板中氯和溴元素含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析测试领域，具体是指用于纤维板中氯和溴元素含量的测定方法，随着工业产品中无卤化要求的不断深入，对于纤维板中氯、溴离子的含量测定的准确度要求越来越高，本发明是在产品中含氯、溴的测定过程中，对氧弹燃烧处理样品的阶段进行改进，在现有的吸收液中添加碘离子，可使氯化银、溴化银沉淀转换为碘化银沉淀，从而使氯、溴离子游离出来，便于后部使用离子色谱仪进行产品中含氯、溴量的测定，增加检测的准确度。
Description
技术领域
本发明属于分析测试领域，具体是指用于纤维板中氯和溴元素含量的测定方法。
背景技术
纤维板是将木材或植物纤维经机械分离和化学处理手段，掺入胶粘剂和防水剂等，再经高温、高压成型，制成的一种人造板材。纤维板的结构比天然木材均匀，也避免了腐朽、虫蛀等问题，纤维板表面平整，易于粘贴各种饰面，可以使制成的家具更加美观。
传统纤维板制造过程中通常加入塑料，不可避免的引入了卤素化合物。一些阻燃纤维板在制造过程中加入的阻燃剂也含有卤素(氟、氯、嗅、碘)，这些阻燃剂无法回收使用，而且含有卤化物的材料在加工时可能降解产生卤化氢，腐蚀设备，而且难以回收利用;在燃烧时可能释放出二恶英等致癌物质，污染环境，不符合现在的环保理念。因此现在很多环境都要求使用无卤材料。
随着工业无卤化要求的不断深入，对于产品中含氯、溴的测试的准确度的要求也越来越高，目前的检测方法均采用标准EN 14582:2007进行样品处理，然后以离子色谱仪进行定量分析，标准中样品处理方法描述如下:样品在密闭的系统内(一个含有高压氧气的量热弹)通过燃烧被氧化，含氯、溴的化合物分别转化为氯化物，溴化物，然后被吸收溶液吸收和/或溶解于吸收溶液中。
由于吸收液是Na2C03/NaHC03的混合吸收液，所以只能将可溶解的氯、溴物溶解，而不能将不可溶解的氯、溴物溶解，因而，在下一步的离子色谱仪进行定量分析测试中造成测试不准确。
发明内容
本发明的目的在于:针对现有测试方法中存在的不足，提供一种合理的、快速、准确的用于纤维板中氯和溴元素含量的测试方法。
本发明是对氧弹燃烧处理样品的阶段进行改进，在现有的吸收液中添加碘离子，可使氯化银、溴化银沉淀转换为碘化银沉淀，从而使氯、溴离子游离出来，便于后部离子色谱仪进行测试，增加检测的准确度。
本发明技术方案中的具体步骤详细阐述如下:
样品处理:
1、称样:称取样品0.1~1g(精确至0. 0001g)至氧弹样品杯中，然后往杯中加入0. 3~0.6ml常规助燃剂，但样品与助燃剂的总量不得超过1. 5g；
2、装点火丝和样品:打开氧弹盖子，把盛有样品的样品杯固定，将一根合适长度的点火丝两端固定在电极柱上，并使其与样品接触而不接触样品杯;
3、加吸收液:
a)吸收液的配制:吸收液中Na2C03浓度为0. 5~2. 2mmol / 1, NaHC03浓度为0. 5~2.5mmol/l，可溶性碘化物浓度为10~50mmol/l，充分混合均匀，制成含碘化物吸收液。其中可溶性碘化物包括碘化钠和碘化钾。优选的，吸收液中Na2C03浓度为0. 8~2. 0mmol/l,NaHC03浓度为0. 8~2. 2mmol/l，可溶性碘化物浓度为20~40mmol/l，充分混合均匀，制成含碘化物吸收液；
b)吸收液的添加:在氧弹杯内加入10~20ml含碘化物吸收液，使氧弹杯内壁润湿，将氧弹杯盖上并拧紧;
4、充氧:把氧气导管接在氧弹杯盖上，缓慢充入氧气，从零开始间隔地加大直至1~1.5MPa，停止3~5s，然后缓慢地排出氧弹内的空气，重复三次后再充氧至氧气压力表显示为2.5~3. 0MPa止，停止3~5s，作为燃烧时的助燃气体;
5、点火:接上点火导线，闭合电路点燃样品，至氧弹内样品燃烧放热后结束;
6、冷却和振荡:把氧弹放入冷水浴中，使水的高度处于氧弹身约2/3处为宜。约15~20min，待氧弹冷却后将其放在振荡器上进行上下振荡20~30min，使所测离子完全被吸收液吸收;
7、放气:取下氧弹，用放气阀缓慢放掉里面的氧气;
8、过滤和定容:将吸收液过滤转移至100mL的容量瓶中，用适量的去离子水淋洗氧弹弹筒、样品杯和氧弹盖子3次以上，转移至容量瓶中，再用去离子水定容。
样品测试:
1、标准曲线制作:从含1000mg/l的有证标准溶液中量取一定量的标准溶液，逐渐稀释每一种标准元素溶液，将含有每种元素5μg,10μg, 20μg, 30μg, 40μg, 50μg的稀释标准溶液移入100mL的容量瓶中定容，制作校准曲线。将稀释后的标准溶液采用离子色谱仪进行定量，测定目标元素的吸收强度峰面积读数，用校准曲线法建立目标元素吸收强度与浓度关系的校准曲线；
2、测试样品:建立校准曲线后，测试实验室试剂空白和样品溶液，积分方式同校准曲线。选择如果样品溶液浓度超出校准曲线的浓度范围，应稀释至相应校准曲线浓度范围内后再重新测试。
原有技术的吸收液中仅有Na2C03或NaHC03，没有可溶性碘化物。
本发明的优点及积极效果在于:在原有技术的吸收液中添加含碘离子的碘化物，可使氯化银、溴化银沉淀转换为碘化银沉淀，从而使氯、溴离子游离出来，没有损失，使测试结果更接近真实值。
测试范围:氯、溴含量大于50mg/kg。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方案不限如此。
实施例1
样品处理阶段:
1、称样:称取样品1g(精确至0. 0001g)至氧弹样品杯中，然后往杯中加入0. 6ml
常规助燃剂，但样品与助燃剂的总量不得超过1. 5g；
2、装点火丝和样品:打开氧弹盖子，把盛有样品的样品杯固定，将一根合适长度的点火丝两端固定在电极柱上，并使其与样品接触而不接触样品杯;
3、加吸收液:
a)吸收液的配制:吸收液中Na2C03浓度为0. 8mmol / 1, NaHC03浓度为1. 5mmol/l,碘化钠的浓度为20mmol/l，充分混合均匀，制成含碘化物吸收液
b)吸收液的添加:在氧弹杯内加入15ml含碘化物吸收液，使氧弹杯内壁润湿，将氧弹杯盖上并拧紧;
4、充氧:把氧气导管接在氧弹杯盖上，缓慢充入氧气，从零开始间隔地加大直至1.5MPa，停止3s，然后缓慢地排出氧弹内的空气，重复三次后再充氧至氧气压力表显示为2.5-3. 0MPa止，停止5s，作为燃烧时的助燃气体;
5、点火:接上点火导线，闭合电路点燃样品，至氧弹内样品燃烧放热后结束;
6、冷却和振荡:把氧弹放入冷水浴中，使水的高度处于氧弹身约2/3处为宜。约15min后，待氧弹冷却后将其放在振荡器上进行上下振荡25min，使所测离子完全被吸收液吸收;
7、放气:取下氧弹，用放气阀缓慢放掉里面的氧气;
8、过滤和定容:将吸收液过滤转移至100mL的容量瓶中，用适量的去离子水淋洗氧弹弹筒、样品杯和氧弹盖子3次以上，转移至容量瓶中，再用去离子水定容。
样品测试阶段:
1、标准曲线制作:从含1000mg/l的有证标准溶液中量取一定量的标准溶液，逐渐稀释每一种标准元素溶液，将含有每种元素5μg,10μg, 20μg, 30μg, 40μg, 50μg的稀释标准溶液移入100mL的容量瓶中定容，制作校准曲线。将稀释后的标准溶液采用离子色谱仪进行定量，测定目标元素的吸收强度峰面积读数，用校准曲线法建立目标元素吸收强度与浓度关系的校准曲线；
2、测试样品:建立校准曲线后，测试实验室试剂空白和样品溶液，积分方式同校准曲线。选择如果样品溶液浓度超出校准曲线的浓度范围，应稀释至相应校准曲线浓度范围内后再重新测试。
实施例2
样品处理阶段:
1、称样:称取样品0. 8g(精确至0. 0001g)至氧弹样品杯中，然后往杯中加入0. 3ml常规助燃剂，但样品与助燃剂的总量不得超过1. 5g；
2、装点火丝和样品:打开氧弹盖子，把盛有样品的样品杯固定，将一根合适长度的点火丝两端固定在电极柱上，并使其与样品接触而不接触样品杯;
3、加吸收液:
a)吸收液的配制:吸收液中Na2C03浓度为1. 0mmol / 1, NaHC03浓度为2. 0mmol/l,碘化钾的浓度为30mmol/l，充分混合均匀，制成含碘化物吸收液；
b)吸收液的添加:在氧弹杯内加入18ml含碘化物吸收液，使氧弹杯内壁润湿，将氧弹杯盖上并拧紧;
4、充氧:把氧气导管接在氧弹杯盖上，缓慢充入氧气，从零开始间隔地加大直至1.0MPa，停止4s，然后缓慢地排出氧弹内的空气，重复三次后再充氧至氧气压力表显示为2.5-3. 0MPa止，停止3s，作为燃烧时的助燃气体;
5、点火:接上点火导线，闭合电路点燃样品，至氧弹内样品燃烧放热后结束;
6、冷却和振荡:把氧弹放入冷水浴中，使水的高度处于氧弹身约2/3处为宜。20min后，待氧弹冷却后将其放在振荡器上进行上下振荡30min，使所测离子完全被吸收液吸收;
7、放气:取下氧弹，用放气阀缓慢放掉里面的氧气;
8、过滤和定容:将吸收液过滤转移至100mL的容量瓶中，用适量的去离子水淋洗氧弹弹筒、样品杯和氧弹盖子3次以上，转移至容量瓶中，再用去离子水定容。
样品测试:
1、标准曲线制作:从含1000mg/l的有证标准溶液中量取一定量的标准溶液，逐渐稀释每一种标准元素溶液，将含有每种元素5μg,10μg, 20μg, 30μg, 40μg, 50μg的稀释标准溶液移入100mL的容量瓶中定容，制作校准曲线。将稀释后的标准溶液采用离子色谱仪进行定量，测定目标元素的吸收强度峰面积读数，用校准曲线法建立目标元素吸收强度与浓度关系的校准曲线。
2、测试样品:建立校准曲线后，测试实验室试剂空白和样品溶液，积分方式同校准曲线。选择如果样品溶液浓度超出校准曲线的浓度范围，应稀释至相应校准曲线浓度范围内后再重新测试。
Claims (2)
1.用于纤维板中氯和溴元素含量的测定方法，其特征在于:包括样品处理阶段和测定阶段，样品处理阶段又包括:称样、装点火丝和样品、加吸收液、充氧、点火、冷却和振荡、放气、过滤和定容共八个步骤。
2.根据权利要求1所述的用于纤维板中氯和溴元素含量的测定方法，其特征在于:在样品处理阶段的加吸收液步骤中，在吸收液中添加可溶性碘化物，制成含碘化物吸收液; 测定步骤如下:
样品处理:
a)称样:称取精确至0. 0001g的样品0. 1~1g，至氧弹样品杯中，然后往杯中加入0. 3~0. 6ml常规助燃剂，但样品与助燃剂的总量不得超过1. 5g;
b)装点火丝和样品:打开氧弹盖子，把盛有样品的样品杯固定，将点火丝两端固定在电极柱上，并使其与样品接触而不接触样品杯;
c)加吸收液:在氧弹杯内加入10~20ml含碘化物吸收液，使氧弹杯内壁润湿，将氧弹杯盖上并拧紧;
d)充氧:把氧气导管接在氧弹杯盖上，缓慢充入氧气，从零开始间隔地加大直至1~1.5MPa，停止3~5s，然后缓慢地排出氧弹内的空气，重复三次后再充氧至氧气压力表显示为2.5~3. 0MPa止，停止3~5s，作为燃烧时的助燃气体;
e)点火:接上点火导线，闭合电路点燃样品，至氧弹内样品燃烧放热后结束;
f)冷却和振荡:把氧弹放入冷水浴中，使水的高度处于氧弹身约2/3处15~20min，待氧弹冷却后将其放在振荡器上进行上下振荡20~30min，使所测离子完全被吸收液吸收;
g)放气:取下氧弹，用放气阀缓慢放掉里面的氧气;
h)过滤和定容:将吸收液过滤转移至100mL的容量瓶中，用去离子水淋洗氧弹弹筒、样品杯和氧弹盖子3次以上，转移至容量瓶中，再用去离子水定容;
样品测试:
a.标准曲线制作:从含1000mg/l的有证标准溶液中量取一定量的标准溶液，逐渐稀释每一种标准元素溶液，将含有每种元素5μg,10μg, 20μg, 30μg, 40μg, 50μg的稀释标准洛液移入100mL的容量瓶中定容，制作校准曲线，将稀释后的标准溶液采用离子色谱仪进行定量，测定目标元素的吸收强度峰面积读数，用校准曲线法建立目标元素吸收强度与浓度关系的校准曲线;
b.样品测试:建立校准曲线后，测试实验室试剂空白和样品溶液，积分方式同校准曲线，选择样品溶液浓度，如果超出校准曲线的浓度范围，将稀释至相应校准曲线浓度范围内。
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