CN110093810A - 一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/聚乙烯醇(pva)变色复合膜、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/聚乙烯醇(PVA)变色复合膜、制备方法及其应用，属于肉品品质检测领域，本发明所选用的纸基为无尘纸，它是由55％纤维素和45％聚酯纤维组成的无纺混合结构，具有卓越的抗拉强度、极佳的吸液性能和抗溶解性能；硅溶胶和PVA组成的复合涂料具有成膜性好、吸水性强的特点，其膜的机械性能优良、稳定性好、使用寿命长；本发明受环境中的水分影响较小，方便保存；将使用过的变色复合膜放入100℃的烘箱中重新烘干可以实现重复利用；本发明将含有变色试剂的混合液和无尘纸相结合用于检测注水肉的注水量，既可以通过复合膜颜色变化判断注水量也可以通过复合膜的湿润面积判断注水量；本发明的制作方法简单，不需要特殊的仪器设备；所用试剂都价格较低，可以有效降低复合膜的成本，有利于实现工业化。

Description

一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/聚乙烯醇(PVA)变色复 合膜、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于肉品品质检测领域，尤其涉及一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/聚乙烯醇(PVA)变色复合膜、制备方法及其应用。
背景技术
注水肉是通过宰前一段时间给牲畜灌水或者宰后不久向肉内注入水分，以增加肉的重量从而牟取暴利的生肉。生肉注水后不仅会引起体细胞破裂、营养物质流失，从而致使肉的品质大大降低，而且会造成病原微生物的污染，甚至可能传播疫情，严重损害消费者的经济利益、危害人体健康。因此，注水肉的检测在肉类品质检测过程中具有重要意义。目前消费者普遍使用的识别注水肉的方法有感官评定法，即观察肉色、观察肉的新切面等，方法简单但是受个体感官差异影响严重，缺乏准确性；市场上还有一些准确性较高的检测装置，但是成本也相对较高并且需要专业人员检测；已有的一些注水肉检测试纸也存在寿命短、保存不方便、灵敏度低等问题,而且现有试纸只能实现对注水肉的定性检测，即检测肉样是否为注水肉，不能实现对注水肉的定量检测,除此之外，现有的注水肉检测试纸都是一次性试纸，抗溶解性能和机械性能较差，不能进行重复利用。因此，亟需提出一种准确、快速、方便、易操作的注水肉检测方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题，提供一种可以对注水肉实现经济、快速、简便检测的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜、制备方法及其应用。
本发明通过如下技术方案实现：
一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)离子交换树脂的预处理：将离子交换树脂用溶质质量分数为10％的氯化钠溶液浸泡24小时，然后用清水冲洗至洗水无色，用质量分数为2％-4％的氢氧化钠溶液浸泡2小时，放尽碱液后用蒸馏水冲洗至溶液pH为8.5-9.5，然后用质量分数为5％的盐酸溶液浸泡4小时,放尽酸液后再用蒸馏水冲洗至洗液pH 为5-6,最后将得到的树脂烘干至恒重；
(2)配置质量分数为3.5％的偏硅酸钠溶液；
(3)硅溶胶的制备：将步骤(1)所得的离子交换树脂和步骤(2)所得的偏硅酸钠溶液按质量体积比为1:100放入锥形瓶中，然后将锥形瓶放置于 30-35℃的水浴恒温摇床中，130-135r/min下振荡40min后用焦锑酸钾试液检测钠离子是否去除，将已去除钠离子的溶液倒于烧杯中备用；
(4)质量分数为3-5％的PVA水溶液的制备：将PVA试剂和蒸馏水按质量体积比1:19-1:32加入烧杯中，用蒸馏水浸泡PVA试剂20min，使其充分溶胀,然后用100℃的水浴锅加热，边加热边搅拌，直至PVA完全溶解；
(5)配置质量分数为12-14％的氯化钴溶液；
(6)硅溶胶/PVA复合涂料的制备:依次将步骤(3)所得的硅溶胶和质量分数为60％-80％的丙三醇按体积比为3:1-2:1置于烧杯中，然后加入乙酸乙酯调节混合液的pH为7-9，加10-20mL步骤(4)所得的PVA水溶液，用磁力搅拌器搅拌混匀，再加入10-15ml步骤(5)所得的氯化钴溶液，将混合液置于空气摇床振荡，145-150r/min下振荡60min，使溶液充分混匀，得到硅溶胶/PVA复合涂料；
(7)纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜的制备：将无尘纸平铺于培养皿中，然后倒入20-25ml步骤(6)所得的硅溶胶/PVA复合涂料，在90-95℃的干燥箱中干燥90-120min；
(8)用镊子将烘干的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜从培养皿中取出，装入自封袋中，将袋中空气排出后立即封口，置于干燥避光的环境中保存。
优选的，步骤1中的离子交换树脂为732强酸苯乙烯阳离子交换树脂；
优选的，步骤1中取氢氧化钠溶液和盐酸溶液的体积均为被处理树脂的2 倍；
优选的，步骤7中的无尘纸为含有质量百分数为55％木浆和45％聚酯纤维的无纺混合结构，大小为10×10cm，裁剪成直径为86mm的圆，平铺于90mm的培养皿中；
优选的，步骤8中的自封袋为10×15cm。
本发明还涉及一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜在注水肉检测方面的应用，具体检测步骤如下：
(1)将待测肉样沿垂直于肌纤维的方向切成3×2×1cm的肉块；
(2)用注射器分别向肉样的四个侧面的中心位置注入0-28％的蒸馏水；
(3)用镊子将变色复合膜贴附于肉样表面，将12块载玻片组成的砝码放置于变色复合膜上面，使变色复合膜与肉样充分接触；
(4)3min后用镊子将变色复合膜从肉样上揭下，用颜色传感器在变色复合膜的变色区域采集6个点(沿着变色区域的长边，每0.5cm取1个点)的颜色参数R(红色)值，然后对颜色参数R取平均值；
(5)对颜色参数R的平均值和注水量(％)进行线性拟合，得到相关系数 R2＝0.96，表示拟合效果良好；得到的回归方程为y＝-7.74+0.41x，用于检测注水肉的注水量(％)；其中，颜色参数R取平均值作为x值，注水量(％)作为y 值。
进一步地，步骤(5)中用Origin8软件对颜色参数R的平均值和注水量进行线性拟合及回归方程的构建。
本发明的检测原理是：变色复合膜中含有氯化钴，无水氯化钴本身为蓝色，在变色复合膜中以一水合氯化钴状态存在，因此膜呈现出蓝紫色。氯化钴吸水后颜色会发生变化，二水合氯化钴为紫红色，六水合氯化钴为粉红色，检测时根据注水肉中的注水量不同，会使变色复合膜中的氯化钴以不同的状态存在，进而使变色复合膜呈现出不同的颜色变化，所以通过颜色传感器采集变色区域的颜色参数R值可以判断出注水肉的注水量。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
本发明涉及一种检测注水肉的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜，本发明所选用的纸基为无尘纸，它是由55％木浆和45％聚酯纤维组成的无纺混合结构，具有卓越的抗拉强度、极佳的吸液性能和抗溶解性能；硅溶胶和PVA组成的复合涂料具有成膜性好、吸水性强的特点，其膜的机械性能优良、稳定性好、使用寿命长；本发明受环境中的水分影响较小，方便保存；将使用过的变色复合膜放入100℃的烘箱中重新烘干可以实现重复利用；本发明将含有变色试剂的混合液和无尘纸相结合用于检测注水肉的注水量，既可以通过复合膜颜色变化判断注水量也可以通过复合膜的湿润面积判断注水量；本发明的制作方法简单，不需要特殊的仪器设备；所用试剂都价格较低，可以有效降低复合膜的成本，有利于实现工业化。
附图说明
图1为烘干成型的膜，颜色为蓝紫色；
图2为检测过注水肉之后的膜，其中01区域为膜的颜色——蓝紫色，02区域为贴附注水肉之后的变色区域，根据注水量的不同表现为不同的颜色，用颜色传感器对该变色区域进行测定；
图3为本发明以颜色参数R的平均值作为x值，注水量(％)作为y值进行线性拟合的图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的阐述：
实施例1
一种检测注水肉的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜及其制作方法：
步骤1：离子交换树脂的预处理：将732强酸苯乙烯阳离子交换树脂用溶质质量分数为10％的氯化钠溶液浸泡24小时，然后用清水冲洗至洗水无色，用质量分数为2％的氢氧化钠溶液浸泡2小时，放尽碱液后用蒸馏水冲洗至洗液pH为 8.5，然后用质量分数为5％的盐酸溶液浸泡4小时,放尽酸液后再用蒸馏水冲洗至洗液pH为5,最后将树脂烘干至恒重；
步骤2：质量分数为3.5％的偏硅酸钠溶液的配置：称取7g偏硅酸钠试剂溶于193ml蒸馏水中，用玻璃棒搅拌，使其混合均匀；
步骤3：硅溶胶的制备：准确称取步骤1所得的离子交换树脂1.000g于250ml 锥形瓶中，然后加入步骤2所得的偏硅酸钠溶液100ml，摇匀，放置于35℃的水浴恒温摇床中，130r/min下振荡40min后用焦锑酸钾试液检测钠离子是否去除，将已去除钠离子的溶液倒于烧杯中备用；
步骤4：质量分数为5％的PVA水溶液的制备：称取2g PVA试剂于烧杯中，用38ml蒸馏水浸泡20min，使其充分溶胀,然后用100℃的水浴锅加热，边加热边搅拌，直至PVA完全溶解；
步骤5：质量分数为13％的氯化钴溶液的配置：称取3g氯化钴试剂溶解于 20ml蒸馏水中；
步骤6：硅溶胶/PVA复合涂料的制备:取20ml步骤3所得的硅溶胶于100ml 烧杯中，加入10ml60％的丙三醇，然后加入3mL乙酸乙酯,充分搅拌水解使混合液的pH为8，加10mL步骤4所得的PVA水溶液，用磁力搅拌器搅拌混匀，再加入10ml步骤5所得的氯化钴溶液，将混合液置于空气摇床振荡，145r/min下振荡60min，使溶液充分混匀；
步骤7：纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜的制备：将无尘纸平铺于培养皿中，然后倒入20ml步骤6所得的硅溶胶/PVA复合涂料，在90℃的干燥箱中干燥 90min；
步骤8：用镊子将烘干的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜沿培养皿壁轻轻取出，迅速装入10×15cm的自封袋中，将袋中空气排出后立即封口，置于干燥避光的环境中保存。
实施例2
步骤1：离子交换树脂的预处理：将732强酸苯乙烯阳离子交换树脂用溶质质量分数为10％的氯化钠溶液浸泡24小时，然后用清水冲洗至洗水无色，用质量分数为4％的氢氧化钠溶液浸泡2小时，放尽碱液后用蒸馏水冲洗至洗液pH为 9.5，然后用质量分数为5％的盐酸溶液浸泡4小时,放尽酸液后再用蒸馏水冲洗至洗液pH为6,最后将树脂烘干至恒重；
步骤2：质量分数为3.5％的偏硅酸钠溶液的配置：称取7g偏硅酸钠试剂溶于193ml蒸馏水中，用玻璃棒搅拌，使其混合均匀；
步骤3：硅溶胶的制备：准确称取步骤1所得的离子交换树脂1.000g于250ml 锥形瓶中，然后加入步骤2所得的偏硅酸钠溶液100ml，摇匀，放置于30℃的水浴恒温摇床中，135r/min下振荡40min后用焦锑酸钾试液检测钠离子是否去除，将已去除钠离子的溶液倒于烧杯中备用；
步骤4：质量分数为3％的PVA水溶液的制备：称取1g PVA试剂于烧杯中，用32ml蒸馏水浸泡20min，使其充分溶胀,然后用100℃的水浴锅加热，边加热边搅拌，直至PVA完全溶解；
步骤5：质量分数为12％的氯化钴溶液的配置：称取3g氯化钴试剂溶解于 22ml蒸馏水中；
步骤6：硅溶胶/PVA复合涂料的制备:取30ml步骤3所得的硅溶胶于100ml 烧杯中，加入10ml80％的丙三醇，然后加入3mL乙酸乙酯,充分搅拌水解使混合液的pH为9，加20mL步骤4所得的PVA水溶液，用磁力搅拌器搅拌混匀，再加入15ml步骤5所得的氯化钴溶液，将混合液置于空气摇床振荡中，150r/min 下振荡60min，使溶液充分混匀；
步骤7：纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜的制备：将无尘纸平铺于培养皿中，然后倒入25ml步骤6所得的硅溶胶/PVA复合涂料，在95℃的干燥箱中干燥 120min；
步骤8：用镊子将烘干的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜沿培养皿壁轻轻取出，迅速装入10×15cm的自封袋中，将袋中空气排出后立即封口，置于干燥避光的环境中保存。
实施例3
步骤1：将待测的猪里脊肉样沿垂直于肌纤维的方向切成长宽高分别为 3×2×1cm(质量为7-10g)的肉块；
步骤2：用0.5ml注射器向肉样的四个侧面的中心位置注入蒸馏水，取八种肉样分别注入肉样质量0、4％、8％、12％、16％、20％、24％、28％的蒸馏水(每种样品进行3次平行试验)；
步骤3：用镊子将变色复合膜贴附于肉样表面，将12块载玻片组成的砝码迅速放置于变色复合膜上面，使变色复合膜与肉样充分接触；
步骤4：3min后立即拿开砝码，用镊子将变色复合膜从肉样上揭下，用 TCS34725颜色传感器在试纸的变色区域采集6个点(沿着变色区域的长边，每 0.5cm取1个点)的颜色参数R，取平均值；
步骤5：将颜色参数R值作为x值，注水量(％)作为y值，用Origin8软件对二者进行线性拟合；并构建出回归方程y＝-7.74+0.41x检测注水肉。
实施例4
验证变色复合膜测定注水肉的准确性，步骤如下：
步骤1：将待测的猪里脊肉样沿垂直于肌纤维的方向切成长宽高分别为3×2×1cm(质量为7-10g)的肉块；
步骤2：用0.5ml注射器向肉样的四个侧面的中心位置注入蒸馏水，取十种肉样分别注入肉样质量0、3％、6％、9％、12％、15％、18％、21％、24％、27％的蒸馏水,将注水量(％)作为Y(表1，每种样品进行三次平行试验)；
步骤3：用镊子将变色复合膜贴附于肉样表面，将12块载玻片组成的砝码迅速放置于变色复合膜上面，使变色复合膜与肉样充分接触；
步骤4：3min后立即拿开砝码，用镊子将变色复合膜从肉样上揭下，用 TCS34725颜色传感器在试纸的变色区域采集6个点(沿着变色区域的长边，每 0.5cm取1个点)的颜色参数R，取平均值作为x值(表1，每种样品进行三次平行试验)；
步骤5：分别将十组试验测得的x值19.3、23.8、31.2、41.4、44.7、58.7、 66.8、77.6、76.0、80.2代入已经建立的线性回归方程y＝-7.74+0.41x中，求得y值分别为0.2、2.0、5.1、9.2、10.6、16.3、19.6、24.1、23.4、25.1；
步骤6：将方程求得的y值与实际注水量Y相减得到绝对误差E，绝对误差在±2之内即表示模型准确，由表1可知，第八组肉样检测有误，其余九组均在可接受的误差范围内，因此纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜检测注水肉的准确率为 90％。
表1验证试验结果

Claims (9)

1.一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/聚乙烯醇(PVA)变色复合膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)离子交换树脂的预处理：将离子交换树脂用溶质质量分数为10％的氯化钠溶液浸泡24小时，然后用清水冲洗至洗水无色，用质量分数为2％-4％的氢氧化钠溶液浸泡2小时，放尽碱液后用蒸馏水冲洗至溶液pH为8.5-9.5，然后用质量分数为5％的盐酸溶液浸泡4小时,放尽酸液后再用蒸馏水冲洗至洗液pH为5-6,最后将得到的树脂烘干至恒重；
(2)配置质量分数为3.5％的偏硅酸钠溶液；
(3)硅溶胶的制备：将步骤(1)所得的离子交换树脂和步骤(2)所得的偏硅酸钠溶液按质量体积比为1:100放入锥形瓶中，然后将锥形瓶放置于30-35℃的水浴恒温摇床中，130-135r/min下振荡40min后用焦锑酸钾试液检测钠离子是否去除，将已去除钠离子的溶液倒于烧杯中备用；
(4)质量分数为3-5％的PVA水溶液的制备：将PVA试剂和蒸馏水按质量体积比1:19-1:32加入烧杯中，用蒸馏水浸泡PVA试剂20min，使其充分溶胀,然后用100℃的水浴锅加热，边加热边搅拌，直至PVA完全溶解；
(5)配置质量分数为12-14％的氯化钴溶液；
(6)硅溶胶/PVA复合涂料的制备:依次将步骤(3)所得的硅溶胶和质量分数为60％-80％的丙三醇按体积比为3:1-2:1置于烧杯中，然后加入乙酸乙酯调节混合液的pH为7-9，加10-20mL步骤(4)所得的PVA水溶液，用磁力搅拌器搅拌混匀，再加入10-15ml步骤(5)所得的氯化钴溶液，将混合液置于空气摇床振荡，145-150r/min下振荡60min，使溶液充分混匀，得到硅溶胶/PVA复合涂料；
(7)纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜的制备：将无尘纸平铺于培养皿中，然后倒入20-25ml步骤(6)所得的硅溶胶/PVA复合涂料，在90-95℃的干燥箱中干燥90-120min；
(8)用镊子将烘干的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜从培养皿中取出，装入自封袋中，将袋中空气排出后立即封口，置于干燥避光的环境中保存。
2.如权利要求1所述的一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的离子交换树脂为732强酸苯乙烯阳离子交换树脂。
3.如权利要求1所述的一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1中取氢氧化钠溶液和盐酸溶液的体积均为被处理树脂的2倍。
4.如权利要求1所述的一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜的制备方法，其特征在于，步骤7中的无尘纸为含有质量分数为55％木浆和45％聚酯纤维的无纺混合结构，大小为10×10cm，裁剪成直径为86mm的圆，平铺于90mm的培养皿中。
5.如权利要求1所述的一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜的制备方法，其特征在于，步骤8中的自封袋的尺寸为10×15cm。
6.一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜，其特征在于，如权利要求1所述的制备方法制备得到。
7.如权利要求1所述的一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜的制备方法制备得到的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜在注水肉检测方面的应用。
8.如权利要求7所述的一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜在注水肉检测方面的应用，其特征在于，具体检测步骤如下：
(1)将待测肉样沿垂直于肌纤维的方向切成3×2×1cm的肉块；
(2)用注射器分别向肉样的四个侧面的中心位置注入0-28％的蒸馏水；
(3)用镊子将变色复合膜贴附于肉样表面，将12块载玻片组成的砝码放置于变色复合膜上面，使变色复合膜与肉样充分接触；
(4)3min后用镊子将变色复合膜从肉样上揭下，用颜色传感器在变色复合膜的变色区域采集6个点(沿着变色区域的长边，每0.5cm取1个点)的颜色参数R(红色)值，然后对颜色参数R取平均值；
(5)对颜色参数R的平均值和注水量(％)进行线性拟合，得到相关系数R2＝0.96，表示拟合效果良好；得到的回归方程为y＝-7.74+0.41x，用于检测注水肉的注水量(％)；其中，颜色参数R取平均值作为x值，注水量(％)作为y值。
9.如权利要求7所述的一种用于检测注水肉的纸基/硅溶胶/PVA变色复合膜在注水肉检测方面的应用，其特征在于，步骤(5)中用Origin8软件对颜色参数R的平均值和注水量(％)进行线性拟合及回归方程的构建。
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