CN109324004A - 一种测定聚碳酸酯中残留双酚a含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定聚碳酸酯中残留双酚A含量的方法,主要包括以下步骤:(1)样品溶液的制备:称取适量的聚碳酸酯样品,先用二氯甲烷溶剂将其完全溶解后,再用稀氢氧化钠溶液进行液‑液萃取转化,充分振荡混合均匀,室温静置分层,取上层溶液为待测溶液,同时做空白;(2)双酚A标准溶液的制备;(3)标准曲线的绘制;(4)样品中残留双酚A含量的测定。本发明所述的方法具有操作简单、重复性好、准确度高、专一性强、分析快速、成本低等优点,为聚碳酸酯生产企业的原料把关、生产过程及成品质量控制提供了简单可靠的分析方法。
Description
技术领域
本发明涉及双酚A含量检测领域,具体涉及利用液-液萃取转化-紫外分光光度法测定聚碳酸酯成品及生产过程聚碳酸酯溶液中残留双酚A的含量,特别涉及一种测定聚碳酸酯中残留双酚A含量的方法。
背景技术
聚碳酸酯树脂作为国家鼓励发展的战略性新兴产业,随着国产化技术不断提高,产品质量不断提升,被广泛应用于医疗器械、电子电气、食品包装、光学透镜、航空航天等行业领域。双酚A作为生产聚碳酸酯的重要原料之一,其残留量的多少直接影响聚碳酸酯产品的外观、稳定性、加工性能及食品包装的安全使用,况且聚碳酸酯在反复使用及重新加工过程也会降解释放一定量的双酚A,为了给生产、下游产品使用加工及重复回收再利用提供可靠的数据支持,应严格控制聚碳酸酯产品及生产过程聚碳酸酯溶液中双酚A残留含量。
目前,国家标准GB4806.7-2016、GB4806.6-2016及GB31604.5-2016等中使用正己烷浸泡或蒸馏水加热回流萃取测试酚类(含双酚A)的迁移量,标准GB31604.10-2016给出了食品接触材料及制品中双酚A迁移量的测定方法,标准GB9685-2016规定了我国在食品接触材料及制品最大允许量,欧盟标准EN71-10:2009使用纯水萃取,美国、欧盟分别对食品或模拟食品中双酚A迁移量及溶出量也有明文规定。由于这些标准的检测方法均使用溶液或混合溶液对测试对象进行萃取提取后,测试其双酚A的迁移量,利用双酚A迁移量的检测数据对检测对象符合性进行判定,而忽略对测试对象本身残留双酚A含量的检测。
考虑之前的检测方法大多利用高效液相色谱法、气相色谱法、液-质色谱联用等检测方法,分析用时多达7个小时,不仅用时较长、操作步骤复杂、检测成本高,而且体现不出聚碳酸酯中残留双酚A总含量,现已经难以满足聚碳酸酯生产企业对原料把关、生产过程及产品质量控制的检测需求。目前,国内关于聚碳酸酯中残留双酚A总含量的其他检测方法未见有报道。
发明内容
为解决以上背景技术中的不足,本发明提供了一种测定聚碳酸酯中残留双酚A含量的方法,利用聚碳酸酯中双酚A在二氯甲烷和氢氧化钠溶液中溶解性的差异,溶解后的双酚A以钠盐形式更易溶解在氢氧化钠溶液中,利用其在紫外特定波长下的吸光度,可简单快速测出样品中残留双酚A含量。
一种测定聚碳酸酯中残留双酚A含量的方法,包括以下步骤:
(1)样品溶液的制备:称取适量的聚碳酸酯样品,先用二氯甲烷溶剂将其完全溶解后,再用稀氢氧化钠溶液进行液-液萃取转化,充分振荡混合均匀,静置分层,取上层溶液为待测溶液。同时做空白。
(2)双酚A标准溶液的制备:将双酚A配制成浓度为1000mg/L的0.1moL/L NaOH溶液母液,将母液用0.1moL/L NaOH溶液逐级稀释配制成浓度为0.00、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00mg/L系列双酚A标准溶液。
(3)双酚A含量标准曲线的绘制:利用紫外-可见分光光度计,于波长293.5nm处分别测定步骤(2)中双酚A系列标准溶液的吸光度,以标准溶液中双酚A浓度含量为纵坐标,吸光度为横坐标,绘制标准曲线,得线性回归方程,斜率记为K,截距记为b。
(4)聚碳酸酯样品中双酚A含量的测定:
①测定空白溶液,得到空白溶液中双酚A含量的吸光度,根据标准曲线得到空白溶液中双酚A浓度值C0;
②测定样品溶液,得到样品溶液中双酚A含量的吸光度,并根据标准曲线得到样品溶液中双酚A浓度值Ci,根据公式ω=15(Ci-C0)/m,计算得到聚碳酸酯中双酚A的含量,其中,ω表示聚碳酸酯样品中双酚A的含量;Ci表示待测样品溶液中双酚A的浓度;C0表示空白溶液中双酚A的浓度;m表示待测聚碳酸酯的质量。
优选的,所述步骤(1)中,聚碳酸酯样品称样质量为1.50~3.50g。
优选的,所述步骤(1)中,二氯甲烷加入体积为15.0~35.0mL。
优选的,所述步骤(1)中,液-液萃取转化时间5~10min,温度20~25℃;
优选的,所述步骤(2)中,双酚A为聚碳酸酯级,纯度大于99.9%。
优选的,所述步骤(2)中,双酚A标准溶液需现用现配,控制浓度范围在0~100mg/L。
上述公式ω=15(Ci-C0)/m中,为了便于计算,对各参数的单位进行了优选,其中,ω的单位为mg/kg;Ci和C0的单位为mg/L;m的单位为g。
本发明的有益效果为:
1、本发明利用二氯甲烷溶剂将聚碳酸酯样品溶解后,再用稀氢氧化钠溶液对样品中残留的双酚A进行萃取转化,这种液-液萃取转化的方式,实现了样品中残留双酚A快速、彻底、高效转移至稀氢氧化钠溶液中,分析时间由原来的几小时缩短为不到1h,大大缩短分析时间,提高分析准确度。
2、本发明采用紫外分光光度法测定聚碳酸酯中残留双酚A含量,目前国内尚无此类报道。
3、本发明所述的方法具有操作简单、重复性好、准确度高、专一性强、分析快速、成本低等优点,适用于聚碳酸酯成品及生产过程中聚碳酸酯溶液中残留双酚A含量测定。
附图说明
图1双酚A含量标准曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
(1)样品溶液的制备:依次称取聚碳酸酯样品2.0011g、2.0132、2.0156、2.0034、2.0015g置于5个50mL容量瓶中,分别加入15.0mL二氯甲烷,机械振荡使样品完全溶解,再分别加入15.0mL0.1mol/L NaoH溶液,继续机械振荡进行液-液萃取5min,完全分层后,静置10min,上层溶液为待测液,同时做空白。
(2)双酚A标准溶液的制备:将双酚A配制成浓度为1000mg/L的0.1moL/L NaOH溶液母液,将母液用0.1mol/L NaOH溶液稀释成含双酚A浓度为100mg/L的标准溶液。分别吸取不同体积的100mg/L的双酚A标准溶液,用0.1mol/L NaOH配制成浓度0.00、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00mg/L系列双酚A标准溶液。
(3)双酚A含量标准曲线的绘制:利用紫外-可见分光光度计,于波长293.5nm处分别测定步骤(2)中双酚A系列标准溶液的吸光度,以标准溶液中双酚A浓度含量为纵坐标,吸光度为横坐标,绘制标准曲线。
所得线性拟合方程为C=44.66×A-0.4535,相关系数为r2=0.9998。
(4)聚碳酸酯样品中残留双酚A含量的测定:
①测定空白溶液,根据标准曲线得到空白溶液中双酚A浓度值C0;
②测定样品溶液,得到样品溶液中双酚A的吸光度,并根据标准曲线得到样品溶液的双酚A浓度值Ci,根据公式ω=15(Ci-C0)/m,计算得到聚碳酸酯中双酚A酚的含量。所得到的数值如表1所示。
表1
(5)回收率计算
使用选定好的检测条件,测定样品中双酚A的含量,同时在样中加入双酚A,测定其回收值,计算标准加入的回收率,检测结果见表2。由表2的检测结果表明,双酚A的回收率在95-100%之间,满足测试要求。
表2
实施例2
(1)样品溶液的制备:依次称取聚碳酸酯样品2.5020g、2.5007、2.5012、2.5007、2.5005g置于5个50mL容量瓶中,分别加入25.0mL二氯甲烷,机械振荡使样品完全溶解,再分别加入15.0mL0.1mol/L NaoH溶液,继续机械振荡进行液-液萃取5min,完全分层后,静置10min,上层溶液为待测液,同时做空白。
(2)双酚A标准溶液的制备:将双酚A配制成浓度为1000mg/L的0.1moL/L NaOH溶液母液,将母液用0.1mol/L NaOH溶液稀释成含双酚A浓度为100mg/L的标准溶液。分别吸取不同体积的100mg/L双酚A标准溶液,用0.1mol/LNaOH配制成浓度0.00、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00mg/L系列双酚A标准溶液。
(3)双酚A含量标准曲线的绘制:利用紫外-可见分光光度计,于波长293.5nm处分别测定步骤(2)中双酚A系列标准溶液的吸光度,以标准溶液中双酚A浓度含量为纵坐标,吸光度为横坐标,绘制标准曲线。
所得线性拟合方程为C=44.66×A-0.4535,相关系数为r2=0.9998。
(4)聚碳酸酯样品中残留双酚A含量的测定:
①测定空白溶液,根据标准曲线得到空白溶液中双酚A浓度值C0;
②测定样品溶液,得到样品溶液中双酚A的吸光度,并根据标准曲线得到样品溶液的双酚A浓度值Ci,根据公式ω=15(Ci-C0)/m,计算得到聚碳酸酯中双酚A酚的含量。所得到的数值如表3所示。
表3
(5)回收率计算
使用选定好的检测条件,测定样品溶液中双酚A的含量,同时在样中加入双酚A,测定其回收值,计算标准加入的回收率,检测结果见表2。由表2的检测结果表明,双酚A的回收率在96-100.5%之间,满足测试要求。
表4
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种测定聚碳酸酯中残留双酚A含量的方法,包括以下步骤:
(1)样品溶液的制备:称取适量的聚碳酸酯样品,先用二氯甲烷溶剂将其完全溶解后,再用稀氢氧化钠溶液进行液-液萃取转化,充分振荡混合均匀后,静置分层,取上层溶液为待测溶液,同时做空白;
(2)双酚A标准溶液的制备:将双酚A配制成浓度为1000mg/L的0.1moL/LNaOH溶液母液,将母液用0.1moL/L NaOH溶液逐级稀释配制成浓度为0.00、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00mg/L双酚A系列标准溶液;
(3)双酚A含量标准曲线的绘制:利用紫外-可见分光光度计,于波长293.5nm处分别测定步骤(2)中双酚A系列标准溶液的吸光度,以标准溶液中双酚A浓度含量为纵坐标,吸光度为横坐标,绘制标准曲线,得线性回归方程,斜率记为K,截距记为b;
(4)聚碳酸酯样品中双酚A含量的测定:
①测定空白溶液,得到空白溶液中双酚A含量的吸光度,根据标准曲线得到空白溶液中双酚A浓度值C0;
②测定样品溶液,得到样品溶液中双酚A含量的吸光度,并根据标准曲线得到样品溶液中双酚A浓度值Ci,根据公式ω=15(Ci-C0)/m,计算得到聚碳酸酯中残留双酚A的含量,其中,ω表示聚碳酸酯样品中游离双酚A的含量;Ci表示待测样品溶液中双酚A的浓度;C0表示空白溶液中双酚A的浓度;m表示待测聚碳酸酯的质量;
上述公式ω=15(Ci-C0)/m中,为了便于计算,对各参数的单位进行了优选,其中,ω的单位为mg/kg;Ci和C0的单位为mg/L;m的单位为g。
2.如权利要求1所述一种测定聚碳酸酯中残留双酚A含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,聚碳酸酯称样质量为1.5~3.5g,二氯甲烷加入体积为15.0~35.0mL。
3.如权利要求1所述一种测定聚碳酸酯中残留双酚A含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,液-液萃取转化时间5~10min,温度20~25℃。
4.如权利要求1所述一种测定聚碳酸酯中残留双酚A含量的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,双酚A为聚碳酸酯级,纯度大于99.9%,双酚A系列标准溶液浓度范围0~100mg/L。
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