CN111089894A - 一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-icp-ms检测方法 - Google Patents

一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-icp-ms检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于塑料添加剂检测技术领域，具体涉及一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解‑ICP‑MS检测方法。该检测方法采用硝酸和过氧化氢按特定比例混合制备的消解液对钙锌稳定剂样品进行微波消解再进行ICP‑MS检测，可以将有机钙和有机锌消解完全，且可以完全避免钙锌稳定剂中硅元素的影响，重复性、准确度高，同时也可以避免采用氢氟酸时对设备的腐蚀性和使用时的安全隐患，操作简单，适用于生产中对钙锌稳定剂中钙、锌元素含量的监控。

Description

一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法
技术领域
本发明属于塑料助剂检测技术领域。更具体地，涉及一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法。
背景技术
热稳定剂是PVC制品加工过程中必不可少的助剂之一。其中，钙锌稳定剂主要由钙盐、锌盐、润滑剂、抗氧剂等经过一定的工艺制备而成，具有优异的热稳定性、光稳定性、透明性、着色性和环保性等，备受青睐。而钙锌稳定剂的热稳定性等主要性能受到其中的钙、锌元素含量及配比的影响，因此，对于上游生产厂家而言，钙、锌元素含量及配比是产品品质控制的重要参数；而对于下游使用企业而言，钙、锌元素含量及配比是监督产品质量的重要手段。
目前，测定金属元素的主要方法为电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测，除了检测参数的设置，样品前处理也是影响检测结果的一个不可忽视的重要过程。现有技术一般采用酸溶法对样品进行前处理，但是采用硝酸进行消解时，稳定剂中存在的滑石粉、沸石等含有硅元素，会阻碍有机钙和有机锌的消解，导致消解不完全，使得检测结果钙、锌含量偏低，重复性差；采用大量的强腐蚀性氢氟酸进行消解时，其所采取的酸溶组合复杂且无系统性筛选，同时，氢氟酸的毒性和腐蚀性也存在操作安全和设备腐蚀的问题。
因此，迫切需要提供一种消除硅元素影响、提高重复性，减少设备腐蚀，提高安全性的钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有硝酸消解无法消除硅元素影响，测定结果含量偏低、重复性差；氢氟酸消解存在安全隐患、设备腐蚀问题的缺陷和不足，提供一种消除硅元素影响、提高重复性，减少设备腐蚀，提高安全性的钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法，包括以下步骤：
S1、将样品置于消化罐中，加入重量体积比为1:(50～100)的消解液，反应至无烟气产生后，加盖拧紧，进行微波消解；
S2、消解结束后过滤，不溶物用水洗涤，收集合并滤液和洗涤液于容量瓶中，定容，得待测液；
S3、配置钙、锌混合标准溶液，用ICP-MS对试剂空白、钙、锌混合标准溶液、样品空白和步骤S2所得待测液进行测定，绘制标准曲线并计算钙、锌元素含量；
其中，步骤S1中，所述消解液由硝酸和过氧化氢按重量比(7～9):(1～3)混合制成。
优选地，步骤S1中，所述消解液由硝酸和过氧化氢按重量比(7～8):(2～3)混合制成。
更优选地，步骤S1中，所述消解液由硝酸和过氧化氢按重量比8:2混合制成。实践中发现，用此比例制备得到的消解液对样品进行消解，测定的钙、锌含量的RSD较小。
进一步地，步骤S1中，所述微波消解包括四个阶段，每个阶段的程序设定为：
阶段一：温度130～170℃，保温3min，压力10atm；
阶段二：温度150～190℃，保温3min，压力20atm；
阶段三：温度180～220℃，保温3min，压力30atm；
阶段四：温度200～240℃，保温3min，压力40atm。
优选地，步骤S1中，所述微波消解包括四个阶段，每个阶段的程序设定为：
阶段一：温度140℃，保温3min，压力10atm；
阶段二：温度170℃，保温3min，压力20atm；
阶段三：温度200℃，保温3min，压力30atm；
阶段四：温度220℃，保温3min，压力40atm。
更进一步地，步骤S2中，所述容量瓶为聚四氟乙烯容量瓶。
进一步地，步骤S2中，所述容量瓶的容量为100ml。
更进一步地，步骤S3中，所述钙、锌混合标准溶液的钙或锌的浓度为0、5、10、20、50mg/L。
本发明具有以下有益效果：
本发明一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法，采用硝酸和过氧化氢按特定比例混合制备的消解液对钙锌稳定剂样品进行微波消解再进行ICP-MS检测，可以将有机钙和有机锌消解完全，且可以完全避免钙锌稳定剂中硅元素的影响，重复性、准确度高，同时也可以避免采用氢氟酸时对设备的腐蚀性和使用时的安全隐患，操作简单，适用于生产中对钙锌稳定剂中钙、锌元素含量的监控。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
其中，本发明测定的钙锌稳定剂均相同，购自河源鑫达科技有限公司，型号为QY-2028H9，其它所用试剂和材料均为市购。
实施例1微波消解-ICP-MS检测钙锌稳定剂中钙、锌元素的含量
采用如下微波消解-ICP-MS检测方法测定钙锌稳定剂中钙、锌元素的含量：
S1、称取0.10g钙锌稳定剂QY-2028H9样品置于消化罐中，加入5ml消解液(硝酸:过氧化氢＝8:2)，敞口反应至无烟气产生后，加盖拧紧，置于微波消解器中，按照以下四个阶段进行微波消解：
阶段一：温度140℃，保温3min，压力10atm；
阶段二：温度170℃，保温3min，压力20atm；
阶段三：温度200℃，保温3min，压力30atm；
阶段四：温度220℃，保温3min，压力40atm；
S2、消解结束后，冷却至室温，用中速定性滤纸过滤，不溶物用大量蒸馏水水洗涤，收集合并滤液和洗涤液于100ml聚四氟乙烯容量瓶中，定容，得待测液；
S3、配置钙、锌混合标准溶液，使钙、锌离子浓度均为0、5、10、20、50mg/L，用ICP-MS对试剂空白、钙、锌混合标准溶液、样品空白和步骤S2所得待测液进行测定，绘制标准曲线并计算钙、锌元素含量；
其中，钙元素标准曲线为：y＝26770200.4x+273.0658，(R2＝1.0000)；
锌元素标准曲线为：y＝15337685.3x+13.3999，(R2＝0.9999)。
实施例2～7微波消解-ICP-MS检测钙锌稳定剂中钙、锌元素的含量
参考实施例1，取6份钙锌稳定剂QY-2028H9样品进行平行测定。
实施例8～13微波消解-ICP-MS检测钙锌稳定剂中钙、锌元素的含量
参考实施例1，取6份钙锌稳定剂QY-2028H9样品进行平行测定，其中，与实施例1不同之处在于，实施例8～13的消解液由硝酸和过氧化氢按重量比7:3混合制成。
实施例14～19微波消解-ICP-MS检测钙锌稳定剂中钙、锌元素的含量
参考实施例1，取6份钙锌稳定剂QY-2028H9样品进行平行测定，其中，与实施例1不同之处在于，实施例14～19的消解液由硝酸和过氧化氢按重量比9:1混合制成。
对比例1微波消解-ICP-MS检测钙锌稳定剂中钙、锌元素的含量
采用如下微波消解-ICP-MS检测方法测定钙锌稳定剂中钙、锌元素的含量：
S1、称取0.10g样品置于消化罐中，加入5ml消解液(硝酸)，敞口反应至无烟气产生后，加盖拧紧，置于微波消解器中，按照以下四个阶段进行微波消解：
阶段一：温度140℃，保温3min，压力10atm；
阶段二：温度170℃，保温3min，压力20atm；
阶段三：温度200℃，保温3min，压力30atm；
阶段四：温度220℃，保温3min，压力40atm；
S2、消解结束后，冷却至室温，用中速定性滤纸过滤，不溶物用大量蒸馏水水洗涤，收集合并滤液和洗涤液于100ml聚四氟乙烯容量瓶中，定容，得待测液；
S3、配置钙、锌混合标准溶液，使钙、锌离子浓度均为0、5、10、20、50mg/L，用ICP-MS对试剂空白、钙、锌混合标准溶液、样品空白和步骤S2所得待测液进行测定，绘制标准曲线并计算钙、锌元素含量。
对比例2～7微波消解-ICP-MS检测钙锌稳定剂中钙、锌元素的含量
参考对比例1，取6份钙锌稳定剂QY-2028H9样品进行平行测定。
实施例1～19和对比例1～7检测结果
将实施例1和对比例1的检测结果进行比较，得表1。
表1 实施例1和对比例1检测结果
Figure BDA0002377226010000041
Figure BDA0002377226010000051
由表1可见，当仅采用硝酸随样品进行消解时，钙和锌含量都偏低。
将实施例2～7和对比例2～7的检测结果进行比较，得表2。
表2 实施例2～7和对比例2～7检测结果
Figure BDA0002377226010000052
由表2可见，当仅采用硝酸随样品进行消解时，钙和锌含量都偏低，且相对标准偏差都显著变大。
将实施例2～19的检测结果进行比较，得表3。
表3 实施例2～19的检测结果
Figure BDA0002377226010000053
Figure BDA0002377226010000061
由表3可见，本发明实施例2～19采用不同配比消解液对钙锌稳定剂样品进行消解后再进行测定，测定得到的钙、锌含量RSD均在4％以内，其中，当消解液由硝酸和过氧化氢按重量比8:2混合制成时，测定得到的钙、锌含量RSD均较小，在2.5％以内。
回收率测定
参考实施例1，使用GNM-M16217-2013标准样品进行空白加标回收，标准样品中钙、锌元素含量依次为5mg/kg和10mg/kg，平行测定6次，考察方法的准确度与精密度，计算回收率及相对标准偏差，实验结果参见表4。
表4 回收率测定结果
Figure BDA0002377226010000062
由表4可见，本发明一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法的回收率在99～106％之间，回收率较好，准确度高，且RSD<1.5％，精密度高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将样品置于消化罐中，加入重量体积比为1:(50～100)的消解液，反应至无烟气产生后，加盖拧紧，进行微波消解；
S2、消解结束后过滤，不溶物用水洗涤，收集合并滤液和洗涤液于容量瓶中，定容，得待测液；
S3、配置钙、锌混合标准溶液，用ICP-MS对试剂空白、钙、锌混合标准溶液、样品空白和步骤S2所得待测液进行测定，绘制标准曲线并计算钙、锌元素含量；
其中，步骤S1中，所述消解液由硝酸和过氧化氢按重量比(7～9):(1～3)混合制成。
2.根据权利要求1所述微波消解-ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述消解液由硝酸和过氧化氢按重量比(7～8):(2～3)混合制成。
3.根据权利要求2所述微波消解-ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述消解液由硝酸和过氧化氢按重量比8:2混合制成。
4.根据权利要求1～3任一所述微波消解-ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述微波消解包括四个阶段，每个阶段的程序设定为：
阶段一：温度130～170℃，保温3min，压力10atm；
阶段二：温度150～190℃，保温3min，压力20atm；
阶段三：温度180～220℃，保温3min，压力30atm；
阶段四：温度200～240℃，保温3min，压力40atm。
5.根据权利要求4所述微波消解-ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述微波消解包括四个阶段，每个阶段的程序设定为：
阶段一：温度140℃，保温3min，压力10atm；
阶段二：温度170℃，保温3min，压力20atm；
阶段三：温度200℃，保温3min，压力30atm；
阶段四：温度220℃，保温3min，压力40atm。
6.根据权利要求5所述微波消解-ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述容量瓶为聚四氟乙烯容量瓶。
7.根据权利要求6所述微波消解-ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述容量瓶的容量为100ml。
8.根据权利要求7所述微波消解-ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤S3中，所述钙、锌混合标准溶液的钙或锌的浓度为0、5、10、20、50mg/L。
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