CN111855352A - 沸石粉中总砷含量的测定方法 - Google Patents

沸石粉中总砷含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种以微波消解法对沸石粉试样前处理，电感耦合等离子体质谱法作为分析方法的沸石粉中总砷含量的检测方法，包括以下步骤：(1)试样的前处理：将沸石粉试样加入消解液进行微波消解，得测试液；所述消解液为硝酸与过氧化氢的混合溶液；(2)总砷含量的检测：用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量。相比于传统的以盐酸消解法作为前处理方法的检测方法，本发明以微波消解法作为前处理方法时，可同时处理多个试样，提高检测效率，且消解过程由程序控制，人为误差小，消解程度高，操作更加简便且稳定安全；使用电感耦合等离子体质谱法进行砷含量检测分析，灵敏度及检测结果精确度高，分析速度快，稳定性好。

Description

沸石粉中总砷含量的测定方法
技术领域
本发明涉及检测方法，具体涉及饲料中沸石粉总砷含量的检测方法。
背景技术
沸石粉对动物肠道内的有害菌群有一定的抑制作用，还能降低肠道微生物活动产生的有害物质水平。沸石粉还能吸附动物体内的有害微生物、毒素和氨，延长饲料在消化道内的滞留时间，从而减少动物的发病率及提高饲料转化率，提高动物的生产性能和经济效益，因此，沸石粉较广泛使用在饲料生产加工中。沸石粉属于饲料原料目录，因而人们对其重金属铅砷等污染情况较为关注，而沸石粉总砷的测定按现行的检测方法GB/T 13079-2006来进行饲料中总砷的测定。
由于沸石是火山熔岩形成的一种架状结构的铝硅酸盐矿物，所以在GB/T13079-2006方法中规定只需要按盐酸溶样法进行前处理即可，对于沸石粉大家普遍默认使用盐酸溶样法进行前处理(GB/T 13079-2006方法中建议：配合饲料及单一饲料宜采用三酸混合的混酸消解法；矿物元素饲料应采用盐酸溶样法；添加剂预混合饲料、浓缩饲料、配合饲料、单一饲料及饲料添加剂可选择干灰化法)。但近两年来检测出现的一些异常现象，大家对检测方法的适用性有了新的思考：部分生产企业添加沸石粉生产了添加剂预混合饲料，检测总砷结果发现超标，不符合GB 13078-2017卫生指标的要求，而对所添加的原材料进行了全面筛查，发现并不能解释超标的现象，沸石粉按默认方法检测出现很大的偏差，而使用干灰化法等其他方法进行检测时发现其含砷量值高。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了以微波消解法作为前处理方法，以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)作为对应分析方法的针对沸石粉中总砷含量的检测方法。使用该方法可克服沸石粉使用盐酸溶样法处理后得到的总砷含量结果误差大、不稳定的缺点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种沸石粉中总砷含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)试样的前处理：将沸石粉试样加入消解液进行微波消解，得测试液；所述消解液为硝酸与过氧化氢的混合溶液；
(2)总砷含量的检测：用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量。
本发明所提供的测定方法中以微波消解法代替传统的盐酸溶样法，可同时处理多个试样且消解过程由程序控制，误差小；沸石粉中的砷易析出，待测试样浓度更加精确；使用ICP-MS法作为分析方法时，分析速度提高，同时检测精密度高、检出限低、稳定性好，相比于现用的GB/T 13079-2006饲料检测方法的结果可信度高。
优选地，所述步骤(1)微波消解为：将试样置于微波消解罐中，加入消解液混合均匀，将消解罐置于微波消解系统中，经执行消解程序后，取出冷却，得测试液。
优选地，所述沸石粉试样粒径为40目以上。该粒径下的沸石粉试样能更好被微波消解出样品中的砷。
优选地，步骤(1)所述沸石粉试样的重量与消解液的体积之比为：沸石粉：消解液＝0.025～0.0625g:1mL。
优先地，所述步骤(1)消解液中硝酸的浓度为10～13.5mol/L，过氧化氢溶液的浓度为2～3.2mol/L；硝酸与过氧化氢的体积比为3.5:1～2.5:1。使用该比例范围内的两种消解剂能有效消解沸石粉中的砷，使最终测试结果更加准确。
优选地，所述微波消解罐≤16根时，微波消解系统的功率为1200W；所述微波消解罐＞16根时，微波消解系统的功率为1600W。
优选地，所述步骤(2)中，使用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量之前，包括对测试液进行定容及配制标准溶液的步骤；所述定容用超纯水定容；所述标准溶液的配制步骤为：1000μg/mL的砷标准溶液用质量分数为5％的硝酸溶液分别稀释配制质量浓度为0ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL及50ng/mL的标准溶液。
优选地，所述步骤(2)电感耦合等离子体质谱法所选用仪器工作条件为：
仪器名称：电感耦合等离子体质谱仪；
测定模式：KED动能歧视模式；
等离子体功率：1550w；
雾化气流量：1.086L/min；
CCT1流量：4.682L/min；
冷却气流量：14L/min；
取样深度：5mm；
喷雾室温度：2.7℃；
蠕动泵转速：40rpm；
附加稳定时间：10s。
优选地，步骤(2)所述电感耦合等离子体质谱法的校正方法为内标法。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种以微波消解法为试样的前处理方法，ICP-MS法作为分析方法的沸石粉中总砷含量的检测方法。以微波消解法作为前处理方法时，可同时处理多个试样，提高检测效率，且消解过程由程序控制，人为误差小，操作安全简易，消解程度高；以ICP-MS法作为分析方法时，分析速度快且检测精密度高，稳定性好，可用于检测不同总砷含量范围的沸石粉样品。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例中，所用到的仪器和设备如下：CEM公司微波消解仪(型号：Mars6)；赛默飞公司电感耦合等离子体质谱仪(型号：ICAP-Qc)。微波消解仪的微波程序如表1所示：
表1
步骤 爬升(min) 保持(min) 温度(℃) 功率(W)
1 10:00 10:00 110 1200
2 05:00 20:00 140 1200
3 07:00 15:00 180 1200
4 05:00 35:00 200 1200
步骤 爬升(min) 保持(min) 温度(℃) 功率(W)
1 10:00 10:00 110 1600
2 05:00 20:00 140 1600
3 07:00 15:00 180 1600
4 05:00 35:00 200 1600
实施例1
本发明沸石粉总砷含量的测定方法的一种实施例，本实施例所述的沸石粉总砷含量的测定方法为：
试样的前处理：称取0.20g沸石粉试样于微波消解罐中，加入6mL的16mol/L硝酸溶液，2mL的10mol/L过氧化氢溶液，拧好盖子后，将消解罐置于微波消解系统中，设置消解程序开始消解，程序如表1所示，使用功率为1200W的消解程序。冷却后，得测试液。用超纯水定容至50mL容量瓶中，并定容至刻度。摇匀，得待测液。相同条件下制备空白试剂。
采用ICP-MS法进行分析测试：将市购的1000μg/mL的砷标准溶液用质量分数为5％的硝酸溶液逐级稀释配制呈0ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL及50ng/mL的标准溶液。将空白试剂用于校准后，使用1000μg/mL的锗标准溶液作为内标物，将一系列标准溶液及待测液使用电感耦合等离子体质朴仪测定砷元素的元素响应值，采用内标法，以标准溶液内标液的响应值比值为横坐标，对应浓度为纵坐标绘制标准曲线，代入待测液响应值，即得试样中的总砷含量。
实施例2～7
实施例2～7与实施例1的差别仅在于称取的沸石粉试样批次不同，总砷含量不同。对比例1
沸石粉总砷含量的测定方法的一种对比例，本实施例所述的沸石粉总砷含量的测定方法为：
按照GB/T 13079-2006方法步骤5.4.1.2盐酸溶样法处理沸石粉试样，步骤5银盐法对沸石粉总砷含量进行测定。
对比例2～7
对比例2～7与对比例1的差别仅在于称取的沸石粉试样批次不同，总砷含量不同。
对比例8
沸石粉总砷含量的测定方法的一种对比例，本实施例所述的沸石粉总砷含量的测定方法为：
按照GB/T 13079-2006方法步骤7.4.1.1盐酸溶样法处理沸石粉试样，步骤7氢化物原子荧光光度法对沸石粉总砷含量进行测定。
对比例9～14
对比例9～14与对比例8的差别仅在于称取的沸石粉试样批次不同，总砷含量不同。
对比例15
对比例15与对比例1的差别仅在于，试样的前处理步骤中消解液的不同，本对比例的消解液为浓度为16mol/L的硝酸溶液，不添加过氧化氢溶液。
对比例16
对比例16与对比例1的差别仅在于，试样的前处理步骤中消解液的不同，本对比例中的消解液为7.5mL的16mol/L硝酸溶液和0.5mL的10mol/L过氧化氢溶液配制而成。
对比例17
对比例17与对比例1的差别仅在于，试样的前处理步骤中消解液的不同，本对比例中的消解液为7mL的16mol/L硝酸溶液和1mL的10mol/L过氧化氢溶液配制而成。
对比例18
对比例18与对比例1的差别仅在于，试样的前处理步骤中消解液的不同，本对比例中的消解液为6.5mL的16mol/L硝酸溶液和1.5mL的10mol/L过氧化氢溶液配制而成。
对比例19
对比例19与对比例1的差别仅在于，试样的前处理步骤中消解液的不同，本对比例中的消解液为5.5mL的16mol/L硝酸溶液和2.5mL的10mol/L过氧化氢溶液配制而成。
对比例20
对比例20与对比例1的差别仅在于，试样的前处理步骤中消解液的不同，本对比例中的消解液为5mL的16mol/L硝酸溶液和3mL的10mol/L过氧化氢溶液配制而成。
实施例1～7及对比例1～14的测试结果见表2
表2
Figure BDA0002596893690000061
如表2所示，使用本发明提供的测试方法对沸石粉中总砷含量测定时，只有在测试沸石粉样品2时的实施例2才与使用盐酸溶样法作为前处理方法的对比例2和9的结果相近，然而该批次沸石粉的总砷含量在1mg/kg以下，误差较大；测试其他批次样品时，可以明显看出，以微波消解法处理的样品结果比相应对比例的结果高，且样品中的总砷含量越高，结果差距越明显，说明在不同砷含量的沸石粉批次下，本发明所提供的沸石粉试样前处理方法均能很好地消解样品中的砷，本发明提供的分析方法准确度高，稳定性好。
实施例1及对比例15～20的测试结果见表3
表3
实施/对比例 试样中总砷含量(mg/kg)
实施例1 437
对比例15 338
对比例16 371
对比例17 390
对比例18 411
对比例19 409
对比例20 388
而通过表3所示可知，当硝酸与过氧化氢的比例不在适当的范围内时，沸石粉中的砷无法得到完全的消解，测得的沸石粉中砷含量均低于实施例1所得结果，结果误差达20～100mg/kg，说明只有在本发明所提供的试剂比下的消解液中进行试样消解才能确保最终分析结果的准确性。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种沸石粉中总砷含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)试样的前处理：将沸石粉试样加入消解液进行微波消解，得测试液；所述消解液为硝酸与过氧化氢的混合溶液；
(2)总砷含量的检测：用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量。
2.如权利要求1所述的沸石粉总砷含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)微波消解为：将试样置于微波消解罐中，加入消解液混合均匀，将消解罐置于微波消解系统中，经执行消解程序后，取出冷却，得测试液。
3.如权利要求1所述的沸石粉总砷含量的测定方法，其特征在于，所述沸石粉试样粒径为40目以上。
4.如权利要求1所述的沸石粉总砷含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)消解液中硝酸的浓度为10～13.5mol/L，过氧化氢溶液的浓度为2～3.2mol/L；硝酸与过氧化氢的体积比为3.5～2.5:1。
5.如权利要求4所述的沸石粉总砷含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述沸石粉试样的重量与消解液的体积之比为：沸石粉：消解液＝0.025g～0.0625:1mL。
6.如权利要求2所述的沸石粉总砷含量的测定方法，其特征在于，所述微波消解罐≤16根时，微波消解系统的功率为1200W；所述微波消解罐＞16根时，微波消解系统的功率为1600W。
7.如权利要求1所述的沸石粉总砷含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，使用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量之前，包括对测试液进行定容及配制标准溶液的步骤；所述定容用超纯水定容；所述标准溶液的配制步骤为：1000μg/mL的砷标准溶液用质量分数为5％的硝酸溶液分别稀释配制质量浓度为0ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL及50ng/mL的标准溶液。
8.如权利要求1所述的沸石粉总砷含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)电感耦合等离子体质谱法所选用仪器工作条件为：
仪器名称：电感耦合等离子体质谱仪；
测定模式：KED动能歧视模式；
等离子体功率：1550w；
雾化气流量：1.086L/min；
CCT1流量：4.682L/min；
冷却气流量：14L/min；
取样深度：5mm；
喷雾室温度：2.7℃；
蠕动泵转速：40rpm；
附加稳定时间：10s。
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