CN112881376A - 一种水产品重金属镉残留量快速检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水产品重金属镉残留量快速检测的方法，属于水产品中污染物残留量检测技术领域。本发明所述水产品重金属镉残留量快速检测的方法包括如下步骤：取水产品的可食部分，粉碎匀浆，根据水产品种类的差异，分别加入0.5‑1mol/L硝酸溶液，离心取上清后用0.5‑1mol/L硝酸溶液分别稀释0‑20倍，调节pH值至7.0～7.5，再加入PBS缓冲溶液和EDTA溶液，用重金属镉免疫胶体金快速检测卡和/或试纸检测。本发明所述建立的水产品中重金属镉的免疫胶体金快速检测方法，可实现对鱼类、甲壳类和贝类等不同水产品种中重金属镉残留量的快速、简便检测，并用于对不同种类水产品中重金属镉是否超标进行现场判定。
Description
技术领域
本发明属于水产品中污染物残留量检测技术领域，尤其涉及一种水产品重金属镉残留量快速检测的方法。
背景技术
重金属镉是海洋环境中常见的污染物之一，可在环境中迁移、转化，并易于被动植物富集。镉在人体中主要蓄积在肝、肾、骨等部位，对人体具有致癌、致畸、致突变等作用。有研究表明，甲壳类及双壳类等水产动物，因其底栖生活习性，更容易积累重金属镉等有毒物质，并通过食物链传递，对人体造成危害。我国相继对渤海、黄海、东海、南海等海域海洋环境和海洋生物体中重金属开展了污染调查及研究，发现虾蟹、贝类中重金属镉的污染状况较为严重，部分种类甲壳类和双壳类水产品中重金属镉残留量超标已成为普遍现象，严重影响了我国水产品质量安全和水产行业的可持续发展。因此，建立水产品中重金属镉残留量测定的快速检测方法，可对水产品中重金属镉是否超标做出快速判定，为水产品生产和质量安全监管提供技术支撑，有着十分重要的作用。
现有对水产品重金属镉检测方法多为原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。这些方法需要在专业实验室内进行操作，对实验人员和实验条件要求较高，实验步骤复杂，检测所用仪器价格昂贵，不利于对水产品中重金属镉残留量进行简单、快速的现场测定。免疫胶体金快速检测方法是将抗原抗体免疫反应技术、胶体金标记技术和层析技术相结合的分析方法，具有简便、快速、低成本和易于推广等优点，但是目前免疫胶体金快速检测方法仅应用于粮食、水体、环境、饲料等领域，并不能有效应用于现场检测虾、蟹、贝类等水产品的重金属镉残留，而且由于甲壳类和贝类样品种类较多、样品基质复杂，如含有较多的蛋白、脂肪、色素等，会影响重金属镉残留检测的准确性，容易出现假阳性和假阴性的结果，所以免疫胶体金检测技术并不能有效的实现甲壳类和贝类样品中重金属镉残留量现场快速检测的目的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水产品重金属镉残留量快速检测的方法，可针对不同品种水产样品实现快速、简便、低成本的重金属镉残留量的现场测定。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种水产品重金属镉残留量快速检测的方法，包括如下步骤：取水产品的可食部分，粉碎匀浆，与硝酸溶液按1g：14-18mL的质量体积比混合，离心取上清液；将所述上清液与硝酸溶液按1：0-19.5的体积比混合即为稀释液，调节pH值至7.0-7.5，再加入缓冲溶液和EDTA溶液，用免疫胶体金法进行检测；上述硝酸溶液的浓度为0.45-1.05mol/L。
优选的，所述调节pH值的溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
优选的，所述氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为0.45-1.05mol/L。
优选的，所述水产品包括鱼类、甲壳类和贝类。
优选的，当所述水产品为鱼类时，所述硝酸溶液的浓度为0.45-0.55mol/L，所述上清液不添加硝酸溶液进行稀释，直接调节pH值。
优选的，当所述水产品为甲壳类时，所述硝酸溶液的浓度为0.95-1.05mol/L，所述上清液与硝酸溶液的体积比为1：2.5-3.5。
优选的，当所述水产品为贝类时，所述硝酸溶液的浓度为0.70-0.80mol/L，所述上清液与硝酸溶液的体积比为1：18.5-19.5。
优选的，所述EDTA溶液的浓度为0.45-0.55mol/L。
优选的，所述缓冲溶液包括PBS缓冲溶液。
优选的，所述稀释液、PBS缓冲溶液和EDTA溶液的体积比为1：0.4～0.6:0.2～0.3
与现有技术相比，本发明技术方案具有如下有益效果：
本发明根据水产品品种和限量指标的不同，通过加入硝酸溶液对水产品中重金属镉进行提取，根据不同水产品中重金属镉的限量指标差异选择不同的稀释处理方式，并在缓冲溶液条件下用EDTA络合重金属镉，可简化不同品种水产品重金属镉检测时的预处理步骤，大大缩短了预处理的时间，再结合免疫胶体金法进行检测，进一步缩短了整个检测过程的时间，可实现对不同水产品种中重金属镉残留量的快速、简便检测，并可用于对不同种类水产品中重金属镉是否超标进行现场判定。
本发明所述快速检测方法与原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等现有重金属镉检测方法相比，检测时间由原来的6～8h缩短为40～60min，极大缩短检测时间，且可实现现场快速检测，无需将水产品样本带回实验室检测。与现有重金属镉快速检测方法相比，本发明的前处理技术可实现对鱼类、甲壳类和贝类等不同水产品品种快速检测和限量指标判定。本发明所述方法对鱼类中重金属镉定性检测的检测限为0.1mg/kg，对甲壳类中重金属镉定性检测的检测限为0.5mg/kg，对贝类中重金属镉定性检测的检测限为2.0mg/kg。
附图说明
图1为结果判读示意图，其中C为质控线，T为检测线；
图2为鱼类样品检测结果图，其中a为对照组，b为实验组；
图3为甲壳类样品检测结果图，其中a为对照组，b为实验组；
图4为贝类样品检测结果图，其中a为对照组，b为实验组。
具体实施方式
本发明提供了一种水产品重金属镉残留量快速检测的方法，包括如下步骤：取水产品的可食部分，粉碎匀浆，与硝酸溶液按1g：14-18mL的质量体积比混合，离心取上清液；将所述上清液与硝酸溶液按1：0-19的体积比混合即为稀释液，调节pH值至7.0-7.5，再加入缓冲溶液和EDTA溶液，用免疫胶体金法进行检测；上述硝酸溶液的浓度为0.45-1.05mol/L。
本发明对于水产品的种类没有特殊限定，优选的包括鱼类、甲壳类和贝类。本发明对于粉碎的方式没有特殊限定，采用本领域常规粉碎方式均可，优选的用粉碎机粉碎匀浆。本发明离心的方式优选的为用高速离心机离心，离心的转速优选为4000～5000r/min，更优选为4500r/min，离心的时间优选为5～7min，更优选为6min。本发明对于调节pH所用的溶液没有特殊限定，采用本领域常用调pH值的碱液均可，在本发明具体实施例中，调节pH值的碱液优选为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，更优选为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度优选为0.45-1.05mol/L。
本发明对于缓冲溶液的种类没有特殊限定，采用本领域常规缓冲溶液均可，优选的为PBS缓冲溶液，所述PBS缓冲溶液配制方法优选为：称取0.24g磷酸二氢钾、3.64g磷酸氢二钠十二水和物、8.00g氯化钠、0.20g氯化钾溶于800mL水中，加入浓盐酸调pH至7.4，用水定容到1000mL。本发明对于EDTA溶液的来源没有特殊限定，采用本领域常规市售EDTA溶液均可，在本发明优选实施例中，所述EDTA溶液的浓度优选为0.45-0.55mol/L，更优选为0.5mol/L，所述EDTA溶液的用量以稀释液、PBS缓冲溶液计，稀释液、PBS缓冲溶液和EDTA溶液的体积比优选的为1：0.4～0.6:0.2～0.3，更优选的为1：0.5:0.25。本发明对于免疫胶体金法的具体形式、种类等没有特殊限定，采用本领域常规免疫胶体金法均可，优选的，本发明使用重金属镉免疫胶体金快速检测卡和/或重金属镉免疫胶体金快速检测试纸，本发明对于重金属镉免疫胶体金快速检测卡和/或重金属镉免疫胶体金快速检测试纸的来源没有特殊限定，采用本领域常规市售产品均可，优选的，所述重金属镉免疫胶体金快速检测卡包括以下特征值：为基于单克隆抗体技术的重金属镉胶体金免疫层析检测卡，具有一条重金属镉检测线和一条质控线。
本发明硝酸溶液与水产品可食部分混合的目的是进行酸解，使镉离子游离出来，依据水产品种类的不同，则硝酸溶液的浓度以及硝酸溶液的用量均有所区别；本发明在酸解、离心取上清后，将上清液与硝酸溶液混合的目的是对酸解后的上清液进行稀释，以便于适应不同水产品中重金属镉的限量指标，使同一重金属镉胶体金免疫层析检测卡适应不同水产品的国家标准值，成功进行镉是否超标的现场测定，避免出现假阳性和假阴性的现象。在本发明优选的实施例中，当水产品为鱼类时，所述硝酸溶液的浓度优选为0.45-0.55mol/L，更优选为0.5mol/L，所述水产品的可食部分与硝酸溶液的质量体积比优选为1g：15-17mL，更优选为1g：16mL，所述上清液与硝酸溶液的体积比优选为1：0，即所述上清液不添加硝酸溶液进行稀释，直接调节pH值；当所述水产品为甲壳类时，所述硝酸溶液的浓度优选为0.95-1.05mol/L，更优选为1.00mol/L，所述水产品的可食部分与硝酸溶液的质量体积比优选为1g：15-17mL，更优选为1g：16mL，所述上清液与硝酸溶液的体积比优选为1：2.5-3.5，更优选为1：3.0；当所述水产品为贝类时，所述硝酸溶液的浓度优选为0.70-0.80mol/L，更优选为0.75mol/L，所述水产品的可食部分与硝酸溶液的质量体积比优选为1g：15-17mL，更优选为1g：16mL，所述上清液与硝酸溶液的体积比优选为1：18.5-19.5，更优选为1：19。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
选择重金属镉残留量未超标的鱼类作为对照组(阴性组)，选择重金属镉残留量超标的鱼类作为实验组(阳性组)，分别进行如下检测步骤：
分别取鱼类可食部分，用粉碎机匀浆，准确称取0.5g样品于15mL离心管中，加入8mL浓度为0.50mol/L的硝酸溶液，振荡4min，置于离心机中4000r/min，离心5min，准确移取200μL上清液于1.5mL离心管中，加入浓度为0.50mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，再加入100μL PBS缓冲溶液和50μL EDTA溶液，振荡2～3min，静置5～10min后即得待测液；
用移液枪移取100μL待测液于重金属镉免疫胶体金快速检测卡(杭州南开日新生物技术有限公司)加样孔中，室温反应3min，根据结果判读示意图(如图1所示)判读结果，判读依据具体如下：阴性(-)：质控线C显色，检测线T比质控线C显色深或一样深，表示样品中重金属镉浓度低于定性检测限或无残留；阳性(+)：质控线C显色，检测线T线不显色或比质控线C显色浅，表示样品中重金属镉浓度高于定性检测限；无效：质控线C未显色，表明操作不当或检测卡失效，需重新检测。
检测结果如图2所示，其中a为对照组结果，为阴性，b为实验组结果，为阳性，表明本发明所述检测方法可准确的对鱼类重金属镉残留量是否超标进行快速检测。
实施例2
选择重金属镉残留量未超标的甲壳类作为对照组(阴性组)，选择重金属镉残留量超标的甲壳类作为实验组(阳性组)，分别进行如下检测步骤：
与实施例1的区别仅在于甲壳类样品加入8mL浓度为1.00mol/L的硝酸溶液，准确移取50μL上清液于1.5mL离心管中，加入1.00mol/L硝酸溶液150μL，振荡1～2min，再加入浓度为1.00mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至7.0，其余步骤均同实施例1。
检测结果如图3所示，其中a为对照组结果，为阴性，b为实验组结果，为阳性，表明本发明所述检测方法可准确的对甲壳类重金属镉残留量是否超标进行快速检测。
实施例3
选择重金属镉残留量未超标的贝类作为对照组(阴性组)，选择重金属镉残留量超标的贝类作为实验组(阳性组)，分别进行如下检测步骤：
与实施例1的区别仅在于贝类样品加入8mL浓度为0.75mol/L的硝酸溶液，准确移取10μL上清液于1.5mL离心管中，加入0.75mol/L硝酸溶液190μL，振荡1～2min，再加入浓度为0.75mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至7.0，其余步骤均同实施例1。
检测结果如图4所示，其中a为对照组结果，为阴性，b为实验组结果，为阳性，表明本发明所述检测方法可准确的对甲壳类重金属镉残留量是否超标进行快速检测。
实施例4
采用实施例1-3方法对鱼类、甲壳类和贝类等水产品中重金属镉残留量进行测定，并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较，结果如下表1所示。
表1与电感耦合等离子体质谱法检测结果比较
由表1可得，本发明所述鱼类、甲壳类和贝类等不同水产品种中重金属镉残留量的快速检测方法与ICP-MS法的符合率为100％，而且准确性和稳定性均较高，可用于对不同种类水产品中重金属镉是否超标进行现场判定。
实施例5
选择重金属镉残留量未检出的鱼类样品作为空白样品，加入重金属镉标准溶液，使样品中镉浓度为0.1mg/kg，分别进行如下检测步骤：与实施例1的区别仅在于分别准确移取10～200μL上清液于1.5mL离心管中，加入适量硝酸溶液使稀释液总体积为200μL，其余步骤均同实施例1。检测结果发现准确移取200μL上清液，加入硝酸溶液体积为0时，重金属镉免疫胶体金快速检测卡为阳性，可实现对鱼类样品中镉浓度为0.1mg/kg的判定。
选择重金属镉残留量未检出的甲壳类样品作为空白样品，加入重金属镉标准溶液，使样品中镉浓度为0.5mg/kg，分别进行如下检测步骤：与实施例2的区别仅在于分别准确移取10～200μL上清液于1.5mL离心管中，加入适量硝酸溶液使稀释液总体积为200μL，其余步骤均同实施例2。检测结果发现准确移取50μL上清液，加入硝酸溶液体积为150μL时，重金属镉免疫胶体金快速检测卡为阳性，可实现对甲壳类样品中镉浓度为0.5mg/kg的判定。
选择重金属镉残留量未检出的贝类样品作为空白样品，加入重金属镉标准溶液，使样品中镉浓度为2.0mg/kg，分别进行如下检测步骤：与实施例3的区别仅在于分别准确移取10～200μL上清液于1.5mL离心管中，加入适量硝酸溶液使稀释液总体积为200μL，其余步骤均同实施例3。检测结果发现准确移取10μL上清液，加入硝酸溶液体积为190μL时，重金属镉免疫胶体金快速检测卡为阳性，可实现对贝类样品中镉浓度为2.0mg/kg的判定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水产品重金属镉残留量快速检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：取水产品的可食部分，粉碎匀浆，与硝酸溶液按1g：14-18mL的质量体积比混合，离心取上清液；将所述上清液与硝酸溶液按1：0-19.5的体积比混合即为稀释液，调节pH值至7.0-7.5，再加入缓冲溶液和EDTA溶液，用免疫胶体金法进行检测；所述硝酸溶液的浓度为0.45-1.05mol/L。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述调节pH值的溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为0.45-1.05mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述方法，其特征在于，所述水产品包括鱼类、甲壳类和贝类。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，当所述水产品为鱼类时，所述硝酸溶液的浓度为0.45-0.55mol/L，所述上清液不添加硝酸溶液进行稀释，直接调节pH值。
6.根据权利要求4所述方法，其特征在于，当所述水产品为甲壳类时，所述硝酸溶液的浓度为0.95-1.05mol/L，所述上清液与硝酸溶液的体积比为1：2.5-3.5。
7.根据权利要求4所述方法，其特征在于，当所述水产品为贝类时，所述硝酸溶液的浓度为0.70-0.80mol/L，所述上清液与硝酸溶液的体积比为1：18.5-19.5。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述EDTA溶液的浓度为0.45-0.55mol/L。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述缓冲溶液包括PBS缓冲溶液。
10.根据权利要求9所述方法，其特征在于，所述稀释液、PBS缓冲溶液和EDTA溶液的体积比为1：0.4～0.6:0.2～0.3。
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| CN113340758A (zh) * | 2021-06-02 | 2021-09-03 | 山东省海洋资源与环境研究院(山东省海洋环境监测中心、山东省水产品质量检验中心) | 一种从海水中获取栉孔扇贝饵料的装置、检测栉孔扇贝饵料中镉含量的方法 |
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