CN111855351A - 一种沸石粉中总砷含量的测定方法 - Google Patents

一种沸石粉中总砷含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种以混酸消解法作为前处理方法，银盐法或原子荧光法作为分析方法的针对沸石粉中总砷含量的检测方法，包括以下步骤：(1)试样的前处理：将沸石粉试样加入混酸溶液进行消解，得测试液；所述混酸溶液为硝酸和高氯酸的混酸溶液；(2)总砷含量的测定：使用银盐法或原子荧光法测定总砷含量。相比于传统的以盐酸消解法作为前处理方法的检测方法，本发明的前处理方法使用硝酸和高氯酸对沸石粉进行消解，对试样消解程度更高，操作更加简便且稳定安全，使用银盐法或者原子荧光法进行砷含量检测分析，灵敏度及检测结果精确度高。

Description

一种沸石粉中总砷含量的测定方法
技术领域
本发明涉及检测方法，具体涉及饲料中沸石粉总砷含量的检测方法。
背景技术
沸石粉对动物肠道内的有害菌群有一定的抑制作用，还能降低肠道微生物活动产生的有害物质水平。沸石粉还能吸附动物体内的有害微生物、毒素和氨，延长饲料在消化道内的滞留时间，从而减少动物的发病率及提高饲料转化率，提高动物的生产性能和经济效益，因此，沸石粉较广泛使用在饲料生产加工中。沸石粉属于饲料原料目录，因而人们对其重金属铅砷等污染情况较为关注，而沸石粉总砷的测定按现行的检测方法GB/T 13079-2006来进行饲料中总砷的测定。
由于沸石是火山熔岩形成的一种架状结构的铝硅酸盐矿物，所以在GB/T 13079-2006方法中规定只需要按盐酸溶样法进行前处理即可，对于沸石粉大家普遍默认使用盐酸溶样法进行前处理(GB/T 13079-2006方法中建议：配合饲料及单一饲料宜采用三酸混合的混酸消解法；矿物元素饲料应采用盐酸溶样法；添加剂预混合饲料、浓缩饲料、配合饲料、单一饲料及饲料添加剂可选择干灰化法)。但近两年来检测出现的一些异常现象，大家对检测方法的适用性有了新的思考：部分生产企业添加沸石粉生产了添加剂预混合饲料，检测总砷结果发现超标，不符合GB 13078-2017卫生指标的要求，而对所添加的原材料进行了全面筛查，发现并不能解释超标的现象，沸石粉按默认方法检测出现很大的偏差，而由于其他检测方法针对试样不同，目前也没有很好的替代检测方法。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了以混酸消解法作为前处理方法，以银盐法或原子荧光法作为对应分析方法的针对沸石粉中总砷含量的检测方法。使用该方法可克服沸石粉使用盐酸溶样法处理后得到的总砷含量结果误差大、不稳定的缺点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种沸石粉中总砷含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)试样的前处理：将沸石粉试样加入混酸溶液进行消解，得测试液；所述混酸溶液为硝酸和高氯酸的混酸溶液；
(2)总砷含量的测定：使用银盐法或原子荧光法测定总砷含量。
本发明所提供的这种测定方法相比于传统的盐酸消解-银盐法，使用消解能力较强的硝酸及高氯酸配合对沸石粉进行消解，消解程度高；同时区别于GB/T 13079-2006法中混酸消解法不宜用于矿物沸石粉的特点，改变了混酸溶液的成分，不使用硫酸这种含硫的干扰酸作为处理液，处理过程也更加安全稳定。处理后的试样用于广泛的银盐法以及精确度高的原子荧光法，检测结果均比传统盐酸消解-银盐法准确。
优选地，所述消解的步骤为：将沸石粉试样加入混酸溶液中后静置，加热，冷却，所得混合液加入一级水，得稀释液，将稀释液加热至溶液透明且有白烟产生，冷却，得测试液。
优选地，所述测试液用于银盐法检测时，所述沸石粉试样的重量和混酸溶液中氢离子的物质的量之比为：沸石粉：氢离子＝6～14g：1mol；
所述测试液用于原子荧光法检测时，所述沸石粉试样的重量和混酸溶液中氢离子的物质的量之比为：沸石粉：氢离子＝1～4g：1mol。
当消解酸中的氢离子含量较少时，沸石粉中的砷无法得到充分的消解；当氢离子含量过高时，不仅存在浪费现象，硝酸和高氯酸浓度过高，挥发性较强，存在一定的危险性。
优选地，步骤(1)所述混酸溶液中，硝酸和高氯酸的摩尔比为：硝酸：高氯酸＝5～5.5:1。硝酸和高氯酸采用上述配比时，检测结果的准确性更高，同时也避免了酸溶液的浪费，降低了消解过程中混合酸的挥发性。
优选地，所述硝酸的浓度为12～14mol/L，所述高氯酸的浓度为1.8～2.2mol/L。
优选地，所述步骤(1)中，所述混合液静置的时间为12h以上；加热温度为250～270℃，加热时间为2.5～3.5h，加热后剩余溶液为1～2mL。
优选地，步骤(1)所述一级水与混合液的体积比为10:1～5:1；所述稀释液加热温度为80～110℃，加热时间为2.5～3.5h，加热后剩余溶液为1～2mL。
优选地，步骤(2)中，使用银盐法或原子荧光法测定总砷含量之前，包括对测试液进行定容的步骤，测试液用于银盐法检测时，定容用水定容；用于原子荧光法检测时，定容使用盐酸和硫脲的水溶液定容。
优选地，所述盐酸的浓度为0.5～0.7mol/L，硫脲溶液的浓度为90～110g/L。
优选地，所述步骤(2)测试液定容的容量优选为50mL；银盐法具体分析方法步骤优选按GB/T 13079-2006检测方法步骤5所述检测及数据处理进行分析；原子荧光法优选按GB/T 13079-2006检测方法步骤7.4.2及步骤5所述配制标准溶液、检测及数据处理进行分析。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种以混酸消解法作为试样的前处理方法，银盐法或原子荧光法作为分析方法的针对沸石粉中总砷含量的检测方法。相比于传统的以盐酸消解法作为前处理方法的检测方法，本发明的前处理方法使用硝酸及高氯酸的混酸溶液对沸石粉消解，试样消解程度更高，操作更加简便，安全系数更高；不使用硫酸作为消解酸，与GB/T 13079-2006检测方法区别开来，使检测过程稳定安全，检索结果不受干扰。使用银盐法或者原子荧光法进行砷含量检测分析，灵敏度及检测结果精确度高。
附图说明
图1为本发明中使用的银盐法分析过程所需砷化氢发生器的结构示意图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例中，所用到的仪器和设备如下：砷化氢发生器(根据GB/T 13079-2006方法步骤5.3.1搭建，如图1所示)；北京金索坤科技开发有限公司原子荧光光度计(型号：SK-2003A)，仪器参数如表1所示；
表1
负高压 290V 主泵转速 100r/min 稀释延时 10S
灯电流 80mA 采样延时 7S 主气流量 600mL/min
积分时间 5S 泵停时 6S 辅气流量 800mL/min
燃气流量 400mL/min 空气流量 400mL/min
实施例1
本发明沸石粉中总砷含量的测定方法的一种实施例，本实施例所述的沸石粉总砷含量的测定方法为：
试样的前处理：称取沸石粉试样1g置于锥形瓶中，加2mL水混合试样，加入混合酸溶液(硝酸与高氯酸的体积比HNO3：HClO4＝4：1，摩尔比为5.2:1，添加的硝酸浓度为16mol/L，添加的高氯酸的浓度为12.5mol/L)10mL，加盖曲径玻璃漏斗于通风橱中静置12h，在电热板上(260℃)加热1h至样液无色，溶液剩余1～2mL。取下冷却后加入10mL一级水进行赶酸处理，继续加热1h至样液无色，剩余1～2mL，取下冷却后，得测试液。用水定容至50mL容量瓶中，摇匀，得待测液。
采用银盐法进行分析测试：按照GB/T 13079-2006方法步骤5.4.1.1第二段以及步骤5.4.3实施；当待测液含砷小于1μg时，直接转移至砷化氢发生器(如图1所示)中，补加7mL浓盐酸，加水使瓶内溶液体积为40mL，加入2mL浓度为150g/L的碘化钾溶液，摇匀，加入1mL浓度为400g/L的氯化亚锡溶液，摇匀，静置15min。准确吸取浓度为2.5g/L的二乙胺基二硫代甲酸根(Ag-DDTC)-三乙胺-三氯甲烷吸收溶液(Ag-DDTC吸收液)于吸收瓶中，连接好发生吸收装置。从发生器侧管迅速加入4g无砷颗粒，反应45min，反应中轻摇发生瓶2次。反应结束后，取下吸收瓶，用三氯甲烷定容至5mL，摇匀，测定。以Ag-DDTC吸收液为参比，在分光光度计下520nm处，用1cm比色池测定。得到的结果按GB/T 13079-2006方法步骤5.4.2绘制标准曲线，按GB/T 13079-2006方法步骤5.5计算得到试样中的总砷含量。
上述Ag-DDTC吸收液的配制按照GB/T 13079-2006方法步骤5.2.16实施。
实施例2～7
实施例2～7与实施例1的差别仅在于称取的沸石粉试样批次不同，总砷含量不同。
实施例8
本发明沸石粉中总砷含量的测定方法的一种实施例，本实施例所述的沸石粉总砷含量的测定方法为：
试样的前处理：称取沸石粉试样0.25g置于锥形瓶中，加2mL水混合试样，加入混合酸溶液(硝酸与高氯酸的体积比HNO3：HClO4＝4：1，摩尔比为5.2:1，添加的硝酸浓度为16mol/L，添加的高氯酸的浓度为12.5mol/L)10mL，加盖曲径玻璃漏斗于通风橱中静置12h，在电热板上(260℃)加热1h至样液无色，溶液剩余2mL。取下冷却后加入10mL一级水进行赶酸处理，继续加热1h至样液无色，溶液剩余2mL，此时取下冷却后，得测试液。测试液加入2.5mL浓盐酸及2.5mL浓度为100g/L的硫脲溶液，用水定容至50mL容量瓶中，摇匀，得待测液。
采用原子荧光法进行分析测试：按照GB/T 13079-2006方法步骤7.4.2配制标准溶液，将待测液及标准溶液放入原子荧光光度计中测试读数，测试数据按照GB/T 13079-2006方法步骤5.5计算得到试样中的总砷含量。
实施例9～14
实施例9～14与实施例8的差别仅在于称取的沸石粉试样批次不同，总砷含量不同。
对比例1
沸石粉总砷含量的测定方法的一种对比例，本对比例所述的沸石粉总砷含量的测定方法为：
按照GB/T 13079-2006方法步骤5.4.1.2盐酸溶样法处理沸石粉试样，步骤5银盐法对沸石粉总砷含量进行测定。
对比例2～7
对比例2～7与对比例1的差别仅在于称取的沸石粉试样批次不同，总砷含量不同。
对比例8
沸石粉总砷含量的测定方法的一种对比例，本实施例所述的沸石粉总砷含量的测定方法为：
按照GB/T 13079-2006方法步骤7.4.1.1盐酸溶样法处理沸石粉试样，步骤7氢化物原子荧光光度法对沸石粉总砷含量进行测定。
对比例9～14
对比例9～14与对比例8的差别仅在于称取的沸石粉试样批次不同，总砷含量不同。
实施例15
实施例例15与实施例1的差别仅在于硝酸与高氯酸的体积比HNO3：HClO4＝6：1。
实施例16
实施例16与实施例1的差别仅在于对比例16使用浓盐酸替换硝酸，浓盐酸与高氯酸的体积比HCl：HClO4＝4：1。
实施例17
实施例17与实施例1的差别仅在于对比例17试样的前处理步骤中静置的时间为6h。
实施例1～14及对比例1～14的测试结果见表2。
表2
Figure BDA0002597376790000071
如表2所示，使用本发明提供的测试方法对沸石粉中总砷含量测定时，只有在测试沸石粉样品2时的实施例2和9才与使用盐酸溶样法作为前处理方法的对比例2和9的结果相近，然而该批次沸石粉的总砷含量在1mg/kg以下，误差较大；测试其他批次样品时，可以明显看出，以混酸法处理的样品结果比相应对比例的结果高，且样品中的总砷含量越高，结果差距越明显，说明在不同砷含量的沸石粉批次下，本发明所提供的沸石粉试样前处理方法均能很好地消解样品中的砷；而同一批次的实施例使用银盐法或荧光法得到的检测结果差距不大，说明本发明提供的分析方法准确度高，稳定性好。
实施例1与实施例15～17的测试结果见表3。
表3
Figure BDA0002597376790000072
如表3所示，当混合消解酸中的两种酸比例及种类不在本发明所限定的范围内时，实施例15和16测试得到的沸石粉中的总砷含量均低于本发明实施例1所测得的含量；而实施例17中沸石粉中的总砷含量测试结果表明，混酸消解的反应时间也同样影响最终的测试结果。本发明所提供的测定方法经过对消解酸的筛选及技术参数的限定，能有效测定沸石粉中的总砷含量。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种沸石粉中总砷含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)试样的前处理：将沸石粉试样加入混酸溶液进行消解，得测试液；所述混酸溶液为硝酸和高氯酸的混酸溶液；
(2)总砷含量的测定：使用银盐法或原子荧光法测定总砷含量。
2.如权利要求1所述的沸石粉中总砷含量的测定方法，其特征在于，所述消解为：将沸石粉试样加入混酸溶液中后静置，加热，冷却，所得混合液加入一级水，得稀释液，将稀释液加热至溶液透明且有白烟产生，冷却，得测试液。
3.如权利要求1所述的沸石粉中总砷含量的测定方法，其特征在于，所述测试液用于银盐法检测时，所述沸石粉试样的重量和混酸溶液中氢离子的物质的量之比为：沸石粉：氢离子＝6～14g：1mol；
所述测试液用于原子荧光法检测时，所述沸石粉试样的重量和混酸溶液中氢离子的物质的量之比为：沸石粉：氢离子＝1～4g：1mol。
4.如权利要求1所述的沸石粉中总砷含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述混酸溶液中，硝酸和高氯酸的摩尔比为：硝酸：高氯酸＝5～5.5:1。
5.如权利要求4所述的沸石粉中总砷含量的测定方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为12～14mol/L，所述高氯酸的浓度为1.8～2.2mol/L。
6.如权利要求2所述的沸石粉中总砷含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述混合液静置的时间为12h以上；加热温度为250～270℃，加热时间为2.5～3.5h，加热后剩余溶液为1～2mL。
7.如权利要求2所述的沸石粉中总砷含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述一级水与混合液的体积比为10:1～5:1；所述稀释液加热温度为80～110℃，加热时间为2.5～3.5h，加热后剩余溶液为1～2mL。
8.如权利要求1所述的沸石粉中总砷含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，使用银盐法或原子荧光法测定总砷含量之前，包括对测试液进行定容的步骤，测试液用于银盐法检测时，定容用水定容；用于原子荧光法检测时，定容使用盐酸和硫脲的水溶液定容。
9.如权利要求8所述的沸石粉中总砷含量的测定方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为0.5～0.7mol/L，硫脲溶液的浓度为90～110g/L。
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