CN111307771B - 一种基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法 - Google Patents

一种基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，包括利用中药材消解液与不同浓度的S，Se‑CQDs水溶液进行混合定容反应，测试荧光光谱，绘制得到以各组Cr(VI)浓度为横坐标、以各组荧光淬灭程度值(F0‑F)/F0为纵坐标的线性曲线，将S，Se‑CQDs水溶液和待测样品混合定容后测其荧光光谱，代入线性曲线中计算得到待测样品中Cr(VI)的浓度。本发明基于荧光淬灭原理利用S，Se‑CQDs定性定量检测中药材中的Cr(VI)含量，操作简单方便，检测灵敏度高(检测限低至1.2nM)，线性范围宽(0‑280μM)，能快速分析中药材中铬含量是否达标，可以广泛推广应用，经济价值大。

Description

一种基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，特别是一种基于碳量子点快速检测中药材以及水产品中Cr(VI)含量的方法。
背景技术
现有技术中，铬是广泛使用的工业材料，在过去几十年中，工业和其他人为过程不断将重金属离子释放到环境中(如：水体及土壤)，Cr(VI)是有毒物质，即使在低浓度下也在人体中引起多种致癌作用，世界卫生组织对饮用水中的Cr提出了0.05mg/L的指南限值，检测Cr(VI)以便监测和降低过量Cr(VI)摄取的风险，特别是在饮料和食物中的风险是非常重要的。近年来，已经成功开发了很多用于测定不同样品基质中的Cr(VI)的分析技术，如分光光度法，分光荧光法，火焰原子吸收光谱，电感耦合等离子体质谱，漫反射-傅立叶变换红外光谱等，然而，由于需要昂贵的设备和复杂的预处理，这些方法中的大多数不方便，限制了它们在快速检测中的使用，因此，非常需要开发用于中药材以及水产品中Cr(VI)检测的简单、灵敏、选择性高和低成本的方法。
荧光碳量子点是一种新型的碳纳米材料，由于其独特的物理和化学性质，如低成本，更低的毒性，可调激发和发射光谱，但仍存在不足比如低量子产率，掺杂是提高量子产率的有效方法，同时目前，用于检测中药材中的重金属含量常用的方法是原子吸收光谱法，对仪器要求高，操作比较复杂。因此，确有必要开发高荧光掺杂碳量子点材料用于快速检测中药材中Cr(VI)的含量，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供一种基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，基于荧光淬灭原理利用S，Se-CQDs快速定性定量检测中药材中的Cr(VI)含量，而且操作简单方便，能快速分析中药材中铬含量是否达标。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，包括以下步骤：
S1、中药材或水产品消解液的制备：
在聚四氟乙烯内衬中依次加入中药材(如苦参)粉末和硝酸，盖上盖子，将内衬装进不锈钢反应釜中，在鼓风干燥箱中反应一段时间，反应结束后冷却至室温，将内衬中的中药材消解液倒入烧杯中然后在电炉上加热除去红色气体，之后再用浓氨水调节中药材消解液的pH值至中性，密封保存备用；
在聚四氟乙烯内衬中依次加入水产品(如生蚝)末和硝酸，盖上盖子，将内衬装进不锈钢反应釜中，在鼓风干燥箱中反应一段时间，反应结束后冷却至室温，将内衬中的中药材消解液倒入烧杯中然后在电炉上加热除去红色气体，之后再用浓氨水调节中药材消解液的pH值至中性，密封保存备用；
S2、线性曲线的建立：
将Cr(VI)标准溶液稀释得到不同浓度的Cr(VI)备用液后加入到一定浓度的S，Se-CQDs水溶液中混合定容，混合反应后分别测定各组的荧光光谱，记录各组荧光峰值F，并将不加Cr(VI)溶液的样品420nm处荧光强度记为F0，计算荧光淬灭程度值为(F0-F)/F0，以各组Cr(V工)浓度为横坐标，以各组(F0-F)/F0为纵坐标，绘制得到线性曲线；
S3、Cr(VI)的检测：
将S，Se-CQDs水溶液和待测样品混合定容后反应一段时间，测定其荧光光谱，记录各组荧光峰值，将荧光峰值代入步骤S2中的线性曲线，得到待测样品中Cr(VI)的浓度。
进一步地，所述的步骤S1中中药材或水产品粉末用量为0.5-1g，硝酸的用量为14-24mL；在鼓风干燥箱中反应温度为170℃以上，反应时间为不少于3h。
进一步地，所述的步骤S2中Cr(VI)备用液与S，Se-CQDs水溶液的用量为：在10mL比色管中加入100μL质量体积浓度为1mg/mL的S，Se-CQDs溶液，再加入浓度分别为0.01、0.05、0.1、0.5、1mol/L的Cr(VI)溶液100μL，定容至10mL。
进一步地，所述的步骤S2中通过以(F0-F)/F0对Cr(VI)溶液浓度作线性拟合，而绘制得到的线性曲线如下：
y＝0.3298x+0.02877，R2＝0.998。
进一步地，所述的步骤S3中S，Se-CQDs水溶液和待测样品的用量为：在比色管中加入100μL质量体积浓度为1mg/mL的S，Se-CQDs溶液，去离子水定容至10mL，作为对照管；在比色管中加入100μL质量体积浓度为1mg/mL的S，Se-CQDs溶液相当于0.1g中药材或水产品消解液，去离子水定容至10mL，作为试验管，待反应30min后测试荧光光谱。
进一步地，所述的步骤S3中测试荧光光谱是利用荧光分光光度计在350nm激发波长下测定420nm处的荧光强度，计算(F0-F)/F0值。
进一步地，所述的S，Se-CQDs水溶液的制备包括将柠檬酸、巯基乙胺和亚硒酸钠溶于纯水中，水热反应后自然降温至室温，将溶液取出离心，分离上清液，将上清液透析并冻干，得到S，Se-CQDs，使用纯水将S，Se-CQDs配置成溶液后用PBS缓冲液稀释，得到S，Se-CQDs水溶液。
进一步地，所述S，Se-CQDs的原料包括：3-8重量份柠檬酸、0.2-2重量份巯基乙胺和0.01-0.1重量份亚硒酸钠；所述纯水的体积为40mL，待溶解充分后补充适量纯水至溶液总体积为50mL。
进一步地，所述的水热反应的温度为150℃，反应时间为150min；所述PBS缓冲液pH＝6.5，浓度为0.1M；所述离心的条件为8000r/min条件下离心20min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，是基于荧光淬灭原理利用S，Se-CQDs定性定量检测中药材或水产品中的Cr(VI)含量，通过采用荧光峰光光度计，绘制标准曲线，对中药材中的铬(VI)离子进行定性定量检测。利用所合成的S，Se-CQD用于检测Cr(VI)具有较宽的线性范围，准确度高，而且操作简单、方便，能快速分析该中药材的铬含量是否符合安全标准。该方法还可以推广到水产品Cr(VI)是否超标的检测，受试水产品样本前处理可参照国标方法进行处理，可以广泛推广应用，经济价值大。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，而并不是对本发明的限制。
具体实施方式
实施例1：本实施例提供的基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，具体包括如下步骤：
1.中药材消解液的制备：在聚四氟乙烯内衬中加入0.5g中药材或水产品粉末，再加入14mL硝酸，盖上盖子，将内衬装进不锈钢反应釜中，在鼓风干燥箱中170℃反应3h。反应结束后，累却至室温，将内衬中消解液倒入烧杯中在电炉上加热挥去红色气体，再用浓氨水调节消解液的pH值至中性，密封保存备用。
2.线性曲线的制备：在10mL比色管中加入100μL的质量体积浓度为1mg/mL的S，Se-CQDs，再加入浓度分别为0.01、0.05、0.1、0.5、1mol/L的Cr(VI)溶液100μL，定容至10mL。测定荧光，不加Cr(VI)溶液的样品420nm处荧光强度记为F0，计算荧光淬灭程度值(F0-F)/F0。以F0-F)/F0对Cr(VI)溶液浓度作线性拟合，得到线性曲线
y＝0.3298x+0.02877，R2＝0.998。
3.中药材或水产品消解液中Cr(VI)的测定：在比色管中加入100μL质量体积浓度为1mg/mL的S，Se-CQDs溶液，去离子水定容至10mL，作为对照管，在比色管中加入100μL质量体积浓度为1mg/mL的S，Se-CQDs溶液和相当于0.1g中药材或水产品的消解液，去离子水定容至10mL，作为试验管，待反应30min后在荧光分光光度计350nm激发波长下测定420nm处的荧光强度，计算(F0-F)/F0值。根据中国药典2010版规定，中药材中Cr(VI)的含量不超过2mg/kg＝200μg/0.1g，当相当于0.1g中药材消解液反应体积为10mL时，代入线性曲线算得(F0-F)/F0值为0.035366，所以当0.1g中药材消解中测得荧光计算(F0-F)/F0不超过0.035366时，该中药材中Cr(VI)的含量符合标准。
其中，所述S，Se-CQDs水溶液的制备包括将柠檬酸、巯基乙胺和亚硒酸钠溶于纯水中，水热反应后自然降温至室温，将溶液取出离心，分离上清液，将上清液透析并冻干，得到S，Se-CQDs，使用纯水将S，Se-CQDs配置成溶液后用PBS缓冲液稀释，得到S，Se-CQDs水溶液。所合成S，Se-CQDs的原料包括：6重量份柠檬酸、1重量份巯基乙胺和0.05重量份亚硒酸钠；所述纯水的体积为40mL，待溶解充分后补充适量纯水至溶液总体积为50mL。水热反应的温度为150℃，反应时间为150min；所述PBS缓冲液pH＝6.5，浓度为0.1M；所述离心的条件为8000r/min条件下离心20min。
实施例2：本实施例提供的基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，与实施例1基本相同，不同之处在于，所述的步骤S1中中药材或水产品粉末用量为1g，硝酸的用量为24mL；在鼓风干燥箱中反应温度为180℃，反应时间为3h。所述S，Se-CQDs的原料包括：3重量份柠檬酸、2重量份巯基乙胺和0.01重量份亚硒酸钠。
实施例3：本实施例提供的基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，与实施例1基本相同，不同之处在于，所述的步骤S1中中药材或水产品粉末用量为0.8g，硝酸的用量为20mL；在鼓风干燥箱中反应温度为185℃，反应时间为3h。所述S，Se-CQDs的原料包括：8重量份柠檬酸、0.2重量份巯基乙胺和0.08重量份亚硒酸钠。
实施例4：本实施例提供的基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，与实施例1基本相同，不同之处在于，所述的步骤S1中中药材或水产品粉末用量为0.6g，硝酸的用量为16mL；在鼓风干燥箱中反应温度为175℃，反应时间为3.5h。所述S，Se-CQDs的原料包括：5重量份柠檬酸、1.5重量份巯基乙胺和0.03重量份亚硒酸钠。
检测推导原理如下：S，Se-CQDs在荧光分光光度计350nm激发波长下，在420nm处有最大荧光强度。Cr(VI)能够使S，Se-CQDs的荧光淬灭，制备Cr(VI)的浓度与S，Se-CQDs的荧光淬灭程度值(F0-F)/F0的线性曲线，将中药材或水产品消解液与S，Se-CQDs混合后测定荧光，将荧光淬灭程度值(F0-F)/F0代入线性曲线即可算得中药材或水产品中的Cr(VI)的含量。
通过利用现有文献碳量子点的对比测试得出，S，Se-CQDs水溶液检测Cr(VI)的线性范围更宽，可以对中药材饮片或水产品中的六价铬离子含量进行高效的检测，而且准确度高，对比数据表如下。
表1：Cr(VI)的测试结果
Figure BDA0002405394800000071
Figure BDA0002405394800000081
本发明的基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，是基于荧光淬灭原理利用S，Se-CQDs定性定量检测中药材中的Cr(VI)含量，通过采用荧光峰光光度计，绘制标准曲线，对中药材中的铬(VI)离子进行定性定量检测。利用所合成的S，Se-CQD用于检测Cr(VI)具有较宽的线性范围，准确度高，而且操作简单、方便，能快速分析该中药材的铬含量是否符合安全标准。该方法还可以推广到水产品Cr(VI)是否超标的检测，受试水产品样本前处理可参照国标方法进行处理，可以广泛推广应用，经济价值大。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、中药材消解液的制备：
在聚四氟乙烯内衬中依次加入中药材粉末和硝酸，盖上盖子，将内衬装进不锈钢反应釜中，在鼓风干燥箱中反应一段时间，反应结束后冷却至室温，将内衬中的中药材消解液倒入烧杯中然后在电炉上加热除去红色气体，之后再用浓氨水调节中药材消解液的pH值至中性，密封保存备用；
S2、线性曲线的建立：
将Cr(VI)标准溶液稀释得到不同浓度的Cr(VI)溶液后分别加入到一定浓度的S，Se-CQDs水溶液中混合定容，混合反应后分别测定各组的荧光光谱，记录各组荧光峰值F，并将不加Cr(VI)溶液的样品420nm处荧光峰值记为F0，计算荧光淬灭程度值为(F0-F)/F0，以各组Cr(VI)浓度为横坐标，以各组(F0-F)/F0为纵坐标，绘制得到线性曲线；
S3、Cr(VI)的检测：
将S，Se-CQDs水溶液和待测样品混合定容后作为试验管，反应一段时间后测定其荧光光谱，并配制不加待测样品的溶液作为对照管，测定其荧光光谱，记录各组荧光峰值，并计算荧光淬灭程度值（F0-F）/F0，将该值代入步骤S2中的线性曲线，得到待测样品中Cr(VI)的浓度；
所述的步骤S1中中药材粉末用量为0.5-1g，硝酸的用量为14-24mL；在鼓风干燥箱中反应温度为170℃以上，反应时间为不少于3h；
所述的S，Se-CQDs水溶液的制备为：将柠檬酸、巯基乙胺和亚硒酸钠溶于纯水中，水热反应后自然降温至室温，将溶液取出离心，分离上清液，将上清液透析并冻干，得到S，Se-CQDs，使用纯水将S，Se-CQDs配置成溶液后用PBS缓冲液稀释，得到S，Se-CQDs水溶液；所述S，Se-CQDs的原料包括：3-8重量份柠檬酸、0.2-2重量份巯基乙胺和0.01-0.1重量份亚硒酸钠；所述纯水的体积为40mL，待溶解充分后补充适量纯水至溶液总体积为50mL。
2.如权利要求1所述的基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，其特征在于，所述的步骤S2中将Cr（VI）标准溶液稀释得到不同浓度的Cr（VI）溶液后分别加入到一定浓度的S,Se-CQD水溶液中混合定容的具体操作为：在10mL比色管中加入100μL质量体积浓度为1mg/mL的S，Se-CQDs溶液，再分别加入浓度为0.01、0.05、0.1、0.5、1mol/L的Cr(VI)溶液100μL，定容至10mL。
3.如权利要求1所述的基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，其特征在于，所述的步骤S2中的线性曲线为：y＝0.3298x+0.02877，R2＝0.998。
4.如权利要求1所述的基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，其特征在于，所述的步骤S3中Cr（VI）的检测的具体操作为：在比色管中加入100μL质量体积浓度为1mg/mL的S，Se-CQDs溶液，去离子水定容至10mL，作为对照管；在比色管中加入100μL质量体积浓度为1mg/mL的S，Se-CQDs溶液和0.1g中药材消解液，去离子水定容至10mL，作为试验管，待反应30min后，分别测定对照管和试验管的荧光光谱，记录各组荧光峰值，并计算荧光淬灭程度值（F0-F）/F0，将该值代入步骤S2中的线性曲线，得到待测样品中Cr(VI)的浓度。
5.如权利要求1所述的基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，其特征在于，所述的步骤S3中测定荧光光谱是利用荧光分光光度计在350nm激发波长下测定420nm处的荧光峰值，用于计算(F0-F)/F0值。
6.如权利要求1所述的基于碳量子点快速检测Cr(VI)含量的方法，其特征在于，所述的水热反应的温度为150℃，反应时间为150min；所述PBS缓冲液pH为6.5，浓度为0.1M；所述离心的条件为8000r/min条件下离心20min。
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