CN108037090B - 一种利用壳聚糖-金纳米粒子检测汞离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分析领域，具体而言，涉及一种利用壳聚糖‑金纳米粒子检测汞离子的方法。将壳聚糖‑金纳米粒子、Hg2+溶液、3，3'，5，5'‑四甲基联苯胺溶液和H2O2溶液混合后，在10‑90℃培育5‑30分钟，用紫外分光光谱仪检测汞离子。其中，壳聚糖‑金纳米粒子是将HAuCl4溶液、壳聚糖溶液以及去离子水混合后加热至沸腾，回流搅拌至反应结束，冷却至室温后制得。这种壳聚糖‑金纳米粒子具有过氧化物酶样活性，汞离子能够增强这种过氧化物酶样的活性，因此可以将这种壳聚糖‑金纳米粒子用于检测汞离子。整个操作简便、快捷、耗时短，有利于汞离子的快速检测。
Description
技术领域
本发明涉及分析领域，具体而言，涉及一种利用壳聚糖-金纳米粒子检测汞离子的方法。
背景技术
汞是一种具有很大毒性的重金属，它可以通过食物链或者环境进入到人身体。即使微量的汞，都可以对人的身体造成极其严重的危害。因而，对汞的监测和微量检测对于环境和食品安全，以及人类健康都有重要意义。目前常用的汞检测方法包括ICP-AES,X射线荧光光谱法，原子吸收光谱法等。然而，现有方法存在诸如耗时，费力，设备昂贵及复杂的样品预处理等缺陷。因此，发展一种简单、快速的检测汞离子的方法迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用壳聚糖-金纳米粒子检测汞离子的方法，这种壳聚糖-金纳米粒子具有过氧化物酶样活性，汞离子能够增强这种过氧化物酶样的活性，因此可以将这种壳聚糖-金纳米粒子用于检测汞离子。整个操作简便、快捷、耗时短，有利于汞离子的快速检测。
为了实现上述目的，本发明实施例采用的技术方案如下：
一种利用壳聚糖-金纳米粒子检测汞离子的方法，
将壳聚糖-金纳米粒子、Hg2+溶液、3，3'，5，5'-四甲基联苯胺溶液和H2O2溶液混合后，在10-90℃培育5-30分钟，用紫外分光光谱仪检测汞离子；
其中，壳聚糖-金纳米粒子是将HAuCl4溶液、壳聚糖溶液以及去离子水混合后加热至沸腾，回流搅拌至反应结束，冷却至室温后制得。
在本发明较佳的实施例中，
将壳聚糖-金纳米粒子和Hg2+溶液混合后，还加入pH 4.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
在本发明较佳的实施例中，
醋酸-醋酸钠缓冲溶液的浓度0.03-0.06mol/L。
在本发明较佳的实施例中，
加入pH 4.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液前，还将壳聚糖-金纳米粒子的混合液和Hg2+溶液在20-28℃静置。
在本发明较佳的实施例中，回流搅拌20min-40min。
壳聚糖-金纳米粒子、Hg2+溶液、3，3'，5，5'-四甲基联苯胺溶液和H2O2溶液的体积比为：100:160:300:100。
在本发明较佳的实施例中，
3，3'，5，5'-四甲基联苯胺溶液的浓度为10-15mmol/L；H2O2溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。
在本发明较佳的实施例中，
HAuCl4溶液、壳聚糖溶液以及去离子水的体积比为1:2：10。
在本发明较佳的实施例中，
HAuCl4溶液的浓度为2-4mM，壳聚糖溶液的浓度为0.002-0.004g/mL。
在本发明较佳的实施例中，
HAuCl4溶液的浓度为3mmol/L，壳聚糖溶液的浓度为0.003g/mL。
在本发明较佳的实施例中，
回流搅拌20min-40min。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种利用壳聚糖-金纳米粒子检测汞离子的方法。将壳聚糖-金纳米粒子、Hg2+溶液、3，3'，5，5'-四甲基联苯胺溶液和H2O2溶液混合后，在10-90℃培育5-30分钟，用紫外分光光谱仪检测汞离子。其中，壳聚糖-金纳米粒子是将HAuCl4溶液、壳聚糖溶液以及去离子水混合后加热至沸腾，回流搅拌至反应结束，冷却至室温后制得。这种壳聚糖-金纳米粒子具有过氧化物酶样活性，汞离子能够增强这种过氧化物酶样的活性，因此可以将这种壳聚糖-金纳米粒子用于检测汞离子。整个操作简便、快捷、耗时短，有利于汞离子的快速检测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1制备得到的壳聚糖-金纳米粒子的透射电镜照片；
图2为本发明实施例2培育完成制得的第三混合液的紫外可见吸收光谱图；
图3为图2中的ΔA对应Hg2+浓度的曲线图；
图4为发明实施例3检测Hg2+的选择性实验。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面对本发明实施例的利用壳聚糖-金纳米粒子检测汞离子的方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种利用壳聚糖-金纳米粒子检测汞离子的方法，包括以下步骤：
将HAuCl4溶液、壳聚糖溶液以及去离子水混合后加热至沸腾，回流搅拌至反应结束，冷却至室温。
HAuCl4又称四氯金酸。溶于水也溶于醇和醚，微溶于三氯甲烷。见光出现黑色斑点。有腐蚀性。从乙醇溶液中可结晶出无水四氯金酸。能够用作分析试剂。
壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质经过脱乙酰作用得到的，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。壳聚糖，这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注。
进一步地，上述的HAuCl4溶液、壳聚糖溶液以及去离子水的体积比为1:2：10。
进一步地，HAuCl4溶液的浓度为2-4mmol/L，壳聚糖溶液的浓度为0.002-0.004g/mL。
进一步优选地，HAuCl4溶液的浓度为3mmol/L，壳聚糖溶液的浓度为0.003g/mL。
可选地，分别将1mL 3mmol/L的HAuCl4和2mL 0.003g/mL的壳聚糖溶液加入到10mL去离子水中。
进一步地，回流搅拌20min-40min。进一步可选地，回流搅拌30min。
具体地，将上述的HAuCl4溶液、壳聚糖溶液以及去离子水的混合液加热至沸腾，继续回流搅拌30min。反应结束后，冷却至室温。
进一步地，将前述制得的壳聚糖-金纳米粒子、Hg2+溶液、3，3'，5，5'-四甲基联苯胺溶液和H2O2溶液混合后，在10-90℃培育5-30分钟，用紫外分光光谱仪检测汞离子。
进一步地，将壳聚糖-金纳米粒子和Hg2+溶液混合后，还加入pH 4.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
进一步地，醋酸-醋酸钠缓冲溶液的浓度0.03-0.06mol/L。
进一步地，加入pH 4.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液前，还将壳聚糖-金纳米粒子的混合液和Hg2+溶液在20-28℃静置。
进一步地，壳聚糖-金纳米粒子、Hg2+溶液、3，3'，5，5'-四甲基联苯胺溶液和H2O2溶液的体积比为：100:160:300:100。
进一步地，3，3'，5，5'-四甲基联苯胺溶液的浓度为10-15mmol/L；H2O2溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。
具体地，将100uL不同浓度的Hg2+溶液与160uL制备好的壳聚糖-金纳米粒子混合，混合液在25℃放置5min后，加入330uL浓度为0.05mol/L的pH 4.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后，依次加入300uL浓度为12mmol/L的3，3'，5，5'-四甲基联苯胺(TMB)溶液和100uL浓度为1mol/L的H2O2。最后，将上述溶液混合后在10-90℃培育5-30分钟，用紫外分光光谱仪进行检测。
本方法的原理如下：壳聚糖-金纳米粒子具有过氧化物酶样活性，能够使TMB+H2O2体系由无色变为蓝色，紫外可见吸收光谱在652nm处出现特征峰。加入汞离子后，由于汞离子能够和金纳米粒子表面壳聚糖上的-NH2基团反应，改变了金纳米粒子的表面环境，从而使其过氧化物酶样活性增强，表现为TMB+H2O2体系颜色加深，吸收增强。其在652nm处吸收的强度与汞离子浓度成正比。从而可以检测汞离子。又因为汞离子的原子核较大，与-NH2基团的结合力强于其它金属离子，所以，其它常见金属离子不会干扰汞离子的测定。基于此，本方法可以简单、快速、选择性、灵敏的检测汞离子。所用金纳米粒子无需修饰，整个检测反应在10min之内即可完成，能够满足现场快速检测的需求。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例提供的壳聚糖-金纳米粒子是采用以下步骤制成的：
分别将1mL 3mmol/L的HAuCl4和2mL 0.003g/mL的壳聚糖溶液加入到10mL去离子水中。然后，将该混合液加热至沸腾，继续回流搅拌30min。反应结束后，冷却至室温。
Hg2+的检测：首先，准备14份不同浓度的Hg2+溶液。每一份Hg2+溶液的体积均为100uL，浓度分别为0、0.396、0.792、1.386、1.98、6.93、1.2、11.88、33.66、49.5、67.32、84.15、100.98以及134.64umol/L。
向每一份Hg2+溶液中分别加入160uL前述制备好的壳聚糖-金纳米粒子，混合后得14份第一混合液。
将上述14份第一混合液在25℃放置5min后，分别加入330uL浓度为0.05mol/L的pH4.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后，向每一份中均依次加入300uL浓度为12mmol/L的3，3'，5，5'-四甲基联苯胺(TMB)溶液和100uL浓度为1mol/L的H2O2混合后得到14份第二混合液。最后，将14份第二混合液在50℃培育30分钟，得到14份第三混合液。其中，14份第三混合液中，Hg2+的浓度依次为0、0.04、0.08、0.14、0.2、0.7、1.2、1.7、3.4、5.0、6.8、8.5、10.2以及13.6umol/L。
实施例2
本实施例提供的壳聚糖-金纳米粒子是采用以下步骤制成的：
分别将1mL 2mmol/L的HAuCl4和2mL 0.002g/mL的壳聚糖溶液加入到10mL去离子水中。然后，将该混合液加热至沸腾，继续回流搅拌20min。反应结束后，冷却至室温。
Hg2+的检测：首先，准备14份不同浓度的Hg2+溶液。每一份Hg2+溶液的体积均为100uL，浓度分别为0、0.396、0.792、1.386、1.98、6.93、1.2、11.88、33.66、49.5、67.32、84.15、100.98以及134.64umol/L。
向每一份Hg2+溶液中分别加入160uL前述制备好的壳聚糖-金纳米粒子，混合后得14份第一混合液。
将上述14份第一混合液在25℃放置5min后，分别加入330uL浓度为0.05mol/L的pH4.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后，向每一份中均依次加入300uL浓度为12mmol/L的3，3'，5，5'-四甲基联苯胺(TMB)溶液和100uL浓度为1mol/L的H2O2混合后得到14份第二混合液。最后，将14份第二混合液在90℃培育5分钟，得到14份第三混合液。其中，14份第三混合液中，Hg2+的浓度依次为0、0.04、0.08、0.14、0.2、0.7、1.2、1.7、3.4、5.0、6.8、8.5、10.2以及13.6umol/L。
实施例3
本实施例提供的壳聚糖-金纳米粒子是采用以下步骤制成的：
分别将1mL 4mmol/L的HAuCl4和2mL 0.004g/mL的壳聚糖溶液加入到10mL去离子水中。然后，将该混合液加热至沸腾，继续回流搅拌40min。反应结束后，冷却至室温。
Hg2+的检测：首先，准备14份不同浓度的Hg2+溶液。每一份Hg2+溶液的体积均为100uL，浓度分别为0、0.396、0.792、1.386、1.98、6.93、1.2、11.88、33.66、49.5、67.32、84.15、100.98以及134.64umol/L。
向每一份Hg2+溶液中分别加入160uL前述制备好的壳聚糖-金纳米粒子，混合后得14份第一混合液。
将上述14份第一混合液在25℃放置5min后，分别加入330uL浓度为0.05mol/L的pH4.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后，向每一份中均依次加入300uL浓度为12mmol/L的3，3'，5，5'-四甲基联苯胺(TMB)溶液和100uL浓度为1mol/L的H2O2混合后得到14份第二混合液。最后，将14份第二混合液在10℃培育30分钟，得到14份第三混合液。其中，14份第三混合液中，Hg2+的浓度依次为0、0.04、0.08、0.14、0.2、0.7、1.2、1.7、3.4、5.0、6.8、8.5、10.2以及13.6umol/L。
实施例4
本实施例提供的壳聚糖-金纳米粒子是采用以下步骤制成的：
分别将1mL 3.5mmol/L的HAuCl4和2mL 0.0035g/mL的壳聚糖溶液加入到10mL去离子水中。然后，将该混合液加热至沸腾，继续回流搅拌35min。反应结束后，冷却至室温。
Hg2+的检测：首先，准备14份不同浓度的Hg2+溶液。每一份Hg2+溶液的体积均为100uL，浓度分别为0、0.396、0.792、1.386、1.98、6.93、1.2、11.88、33.66、49.5、67.32、84.15、100.98以及134.64umol/L。
向每一份Hg2+溶液中分别加入160uL前述制备好的壳聚糖-金纳米粒子，混合后得14份第一混合液。
将上述14份第一混合液在20℃放置5min后，分别加入330uL浓度为0.06mol/L的pH4.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后，向每一份中均依次加入300uL浓度为13mmol/L的3，3'，5，5'-四甲基联苯胺(TMB)溶液和100uL浓度为1mol/L的H2O2混合后得到14份第二混合液。最后，将14份第二混合液在60℃培育20分钟，得到14份第三混合液。其中，14份第三混合液中，Hg2+的浓度依次为0、0.04、0.08、0.14、0.2、0.7、1.2、1.7、3.4、5.0、6.8、8.5、10.2以及13.6umol/L。
实施例5
本实施例提供的壳聚糖-金纳米粒子是采用以下步骤制成的：
分别将1mL 3.5mmol/L的HAuCl4和2mL 0.0035g/mL的壳聚糖溶液加入到10mL去离子水中。然后，将该混合液加热至沸腾，继续回流搅拌35min。反应结束后，冷却至室温。
Hg2+的检测：首先，准备14份不同浓度的Hg2+溶液。每一份Hg2+溶液的体积均为100uL，浓度分别为0、0.396、0.792、1.386、1.98、6.93、1.2、11.88、33.66、49.5、67.32、84.15、100.98以及134.64umol/L。
向每一份Hg2+溶液中分别加入160uL前述制备好的壳聚糖-金纳米粒子，混合后得14份第一混合液。
将上述14份第一混合液在28℃放置5min后，分别加入330uL浓度为0.03mol/L的pH4.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后，向每一份中均依次加入300uL浓度为15mmol/L的3，3'，5，5'-四甲基联苯胺(TMB)溶液和100uL浓度为1.5mol/L的H2O2混合后得到14份第二混合液。最后，将14份第二混合液在60℃培育20分钟，得到14份第三混合液。其中，14份第三混合液中，Hg2+的浓度依次为0、0.04、0.08、0.14、0.2、0.7、1.2、1.7、3.4、5.0、6.8、8.5、10.2以及13.6umol/L。
实施例6
本实施例提供的壳聚糖-金纳米粒子是采用以下步骤制成的：
分别将1mL 3.5mmol/L的HAuCl4和2mL 0.0035g/mL的壳聚糖溶液加入到10mL去离子水中。然后，将该混合液加热至沸腾，继续回流搅拌35min。反应结束后，冷却至室温。
Hg2+的检测：首先，准备14份不同浓度的Hg2+溶液。每一份Hg2+溶液的体积均为100uL，浓度分别为0、0.396、0.792、1.386、1.98、6.93、1.2、11.88、33.66、49.5、67.32、84.15、100.98以及134.64umol/L。
向每一份Hg2+溶液中分别加入160uL前述制备好的壳聚糖-金纳米粒子，混合后得14份第一混合液。
将上述14份第一混合液在24℃放置5min后，分别加入330uL浓度为0.05mol/L的pH4.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后，向每一份中均依次加入300uL浓度为10mmol/L的3，3'，5，5'-四甲基联苯胺(TMB)溶液和100uL浓度为0.5mol/L的H2O2混合后得到14份第二混合液。最后，将14份第二混合液在60℃培育20分钟，得到14份第三混合液。其中，14份第三混合液中，Hg2+的浓度依次为0、0.04、0.08、0.14、0.2、0.7、1.2、1.7、3.4、5.0、6.8、8.5、10.2以及13.6umol/L。
实验例一：
对实施例1-6制备得到的壳聚糖-金纳米粒子采用透射电镜观察颗粒尺寸。观察到实施例1-6制得的壳聚糖-金纳米粒子的纳米颗粒尺寸分别为15nm、16nm、14nm、14.5nm、15.5nm、16.5nm。这种尺寸的纳米颗粒能够很好地用于后续检测汞离子。
图1示出了实施例1制备得到的壳聚糖-金纳米粒子的透射电镜照片。
实验例二：
将实施例1-6培育完成制得的第三混合液采用紫外分光光谱仪进行检测。检测结果，利用实施例1-6制备得到的壳聚糖-金纳米粒子检测汞离子，检测限为18-25nM,检测范围为0-9μM。
图2和图3分别示出了本发明实施例2培育完成制得的第三混合液的紫外可见吸收光谱图。以及对应的ΔA对应Hg2+浓度的曲线图。
实验例三：
对实施例1-6培育完成制得的第三混合液，利用实施例1-6制得的壳聚糖-金纳米粒子检测Hg2+的选择性实验。能够快速、灵敏地检测出Hg2+。
图4示出了实施例3方法检测Hg2+的选择性实验结果图。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种利用壳聚糖-金纳米粒子检测汞离子的方法，其特征在于，
分别将1mL 4mmol/L的HAuCl4 和 2mL 0.004g/mL 的壳聚糖溶液加入到10 mL 去离子水中；然后，将该混合液加热至沸腾，继续回流搅拌40min；反应结束后，冷却至室温；
Hg2+ 的检测：首先，准备14份不同浓度的Hg2+溶液；每一份Hg2+溶液的体积均为100 uL，浓度分别为0、0.396、0.792、1.386、1.98、6.93、1.2、11.88、33.66、49.5、67.32、84.15、100.98以及134.64 umol/L；
向每一份Hg2+溶液中分别加入160 uL 前述制备好的壳聚糖-金纳米粒子，混合后得14份第一混合液；
将上述14份第一混合液在25℃放置5 min 后，分别加入 330 uL 浓度为 0.05 mol/L的pH 4.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后，向每一份中均依次加入300 uL 浓度为 12 mmol/L的 3，3'，5，5'-四甲基联苯胺溶液和 100 uL 浓度为 1mol/L的 H2O2混合后得到14份第二混合液；最后，将14份第二混合液在10℃培育30分钟，得到14份第三混合液；其中，14份第三混合液中，Hg2+ 的浓度依次为0、0.04、0.08、0.14、0.2、0.7、1.2、1.7、3.4、5.0、6.8、8.5、10.2以及13.6 umol/L；
将壳聚糖-金纳米粒子、待测Hg2+溶液混合后在25℃静置，然后加入pH 4.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、3，3'，5，5'-四甲基联苯胺溶液以及H2O2溶液，混合后在10℃培育30分钟，用紫外分光光谱仪检测汞离子。
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