CN110057791A - 一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法 - Google Patents

一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，旨在解决现有测定方法无法准确测定桉叶油中重金属含量的问题。本方法包括以下步骤：样品消解；样品试液配制；砷、汞、铋、铅、镉的校准曲线溶液配制；测量并绘制工作曲线；测量所述砷、汞、铋、铅、镉的样品试液和空白溶液的荧光强度，并计算浓度；计算砷、汞、铅、镉、铋的含量。按照本发明测定砷、汞、铋、铅、镉含量的结果准确、可信，可以准确检测出痕量水平的元素含量。

Description

一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法
技术领域
本发明属于植物微量元素理化检验技术领域，主要涉及桉叶油中砷、汞、 铋、铅、镉含量的测定方法。
背景技术
桉叶油是用蓝桉、桉叶树等植物的青嫩叶、枝，经水蒸气蒸馏法提取的 一种天然香料油，广泛运用于食品、化妆品和医药。作为一种食品添加剂的 桉叶油的质量要求较高，尤其是安全卫生项目，应当符合《食品添加剂桉叶 素含量80％的桉叶油》(GB10351-2008)标准要求，其中，重金属含量(以Pb 计)≤10mg/kg，砷含量≤3mg/kg，重金属含量按《食品添加剂中重金属限量试 验》(GB/T 5009.74-2003)检测。
近年来，国外对于食品中重金属的限量要求越来越严格，如欧盟要求蔬 菜中铅限量＜0.10mg/kg，蔬菜中镉限量＜0.10mg/kg，日本要求蔬菜中砷＜ 1.0mg/kg等。我国也高度重视重金属的污染问题，在GB2762-2012中也制定 了食品中部分重金属污染物限量，并规定了各种重金属检测的相关国家标准， 检测方法主要包括比色法、色谱法、光谱法等，我国标准大多数指标检出限 已经达到FAO/WHO及CAC限量要求，但个别指标也存在一定的差距。由于 桉叶油中重金属含量远小于1mg/kg，有的达到1μg/kg(μg/L)甚至更低，达到痕 量水平，低于《食品添加剂中重金属限量试验》(GB/T 5009.74-2003)或其它 方法检出限数倍甚至上百倍，现有标准、方法无法准确进行测定桉叶油中重 金属含量。如何准确测定微量有害重金属元素的含量，特别是除铅、砷外， 桉叶油中还含其它有害元素如汞、镉、铋等其它有害元素的测定问题，是本 领域亟待解决的技术问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的主要目的在于提出一种桉叶油中砷、汞、铅、镉、铋的测定方 法，旨在解决现有存在的测定结果不准确等技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉的测定 方法，包括以下步骤：
S1、样品消解：
称取0.2～0.5g桉叶油样品于消解罐中，加入8mL硝酸、2mL过氧化氢混合， 轻摇静置30分钟以上；之后将所述消解罐密闭进行消解；再待所述消解罐冷 却至室温后，将消解溶液转移至25mL容量瓶中；所述硝酸浓度1.42g/mL， 优级纯；所述过氧化氢质量分数30％，优级纯；
样品消解5份以上；
S2、样品试液的配制：
测定砷的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入1mL浓 度为100g/L的硫脲溶液、2mL浓度为100g/L的抗坏血酸，再加入体积浓度 5％的盐酸载液定容，摇匀，10℃～30℃下放置至少20min；
测定汞的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入体积浓 度2％的盐酸载液定容；
测定铋的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入盐酸溶 液A稀释定容，摇匀；
测定铅的样品试液配制：首先，对步骤S1消解后的样品试液进行赶酸处理， 反应后溶液pH值介于8～9之间；然后，先后加入0.5mL混合掩蔽剂，0.5mL 盐酸溶液A，再用体积浓度2％的盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；
测定镉的样品试液配制：在一个所述步骤S1制备的样品试液容量瓶中先后加 入0.5mL盐酸溶液A，0.5mL质量浓度100ug/mL的钴溶液，1mL增敏剂，用 体积浓度2％盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；
所述增敏剂制备是用2g分析纯级硫脲、2g分析纯级焦磷酸钠溶于100mL 水中制得；
所述盐酸溶液A质量浓度为1.16g/mL～1.19g/mL，优级纯；
所述混合掩蔽剂制备方式为：称取分析纯级草酸10g、分析纯级硫氰酸 钠20g于250mL烧杯中，加100mL水，60℃水浴中溶解，放冷后转移至500mL 容量瓶中，用水定容；
配制砷、汞、铋、铅、镉的样品试液时，分别移取相同体积的空白溶液， 按照所述步骤S2的参数和方法配制空白溶液，对照进行空白实验；
S3、砷、汞、铋、铅、镉校准曲线溶液配制：
用砷、汞、铋、铅、镉的标准溶液分别配制6个以上的浓度呈梯度的系 列校准曲线溶液；
所述砷、汞、铋、铅、镉标准溶液为0.25μg/mL；
S4、测量并绘制工作曲线：
在原子荧光光谱仪工作条件下，分别测定所述砷、汞、铋、铅、镉校准曲线 溶液的荧光强度，以砷、汞、铋、铅、镉的所述系列校准曲线溶液的荧光强 度为纵坐标，以对应砷、汞、铋、铅、镉的校准曲线溶液的浓度为横坐标分 别绘制砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线；
S5、测量计算待测元素浓度：
当工作曲线相关系数大于等于0.995时，进行样品试液和空白溶液的测定， 通过砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线测定所述样品试液中砷、汞、铋、铅、 镉元素浓度c和所述空白溶液中砷、汞、铋、铅、镉元素的浓度co；
S6、按照计算砷、汞、铋、铅、镉的含量；式中：
X—待测元素的质量分数，单位为百分比；
c—样品试液的元素浓度，单位为纳克每毫升；
co—空白溶液的元素浓度，单位为纳克每毫升；
V—样品试液体积，单位为毫升；
R—样品试液稀释倍数；
m0—样品的质量，单位为克。
进一步地，所述步骤S1的微波消解过程为高压密闭消解，分为升温阶段、 恒温阶段和降温阶段；所述升温阶段是先加热15分钟升温至170℃，再加热 8分钟升温至210℃；所述恒温阶段是保持在210℃条件下加热20分钟；所 述降温阶段是在10分钟之内降至室温，之后自然冷却。
进一步地，配制砷系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL的砷标准溶液于6个25mL容量瓶中，依次加 入1mL质量浓度为100g/L的硫脲溶液,2mL质量浓度100g/L的抗坏血酸， 体积浓度5％的盐酸载液定容，10℃～30℃下放置20min；
配制汞系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、 0.50mL、1.00mL的汞标准溶液于6个25mL容量瓶中，用体积浓度2％的盐 酸载液定容；
配制铋系列校准曲线溶液：分取0mL，0.05mL，0.10mL，0.20mL，0.50mL， 1.00mL铋标准溶液于6个25mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液A，水稀释定 容；
配制铅系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、 1.00mL、2.00mL的铅标准溶液于25mL容量瓶中，加入0.5mL混合掩蔽剂， 0.5mL盐酸容液A，水稀释定容；
配制镉系列校准曲线溶液：分别取镉标准溶液0mL、0.05mL、0.10mL、 0.20mL、0.50mL、1.00mL于6支25mL容量瓶中，向每个容量瓶中分别 加入0.5mL所述盐酸溶液A，0.5mL浓度100ug/mL钴溶液，1毫升增敏剂， 用体积浓度2％的盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；
所述盐酸溶液A浓度1.16g/ml～1.19g/ml，优级纯。
进一步地，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定砷过程为：先将所 述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉丝， 点亮砷灯，预热30min以上，待仪器稳定后，以硼氢化钾、氢氧化钠溶液为 还原剂，以质量浓度5％盐酸为载流测定砷的系列校准曲线溶液的荧光强度； 所述硼氢化钾溶液、氢氧化钠溶液配制方法为：10g纯度95％以上的硼氢化钾 溶于50ml含有1.0g优级纯的氢氧化钠溶液的烧杯，转移至500ml容量瓶中， 用水定容。
进一步地，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定汞的过程为：先将 所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉 丝，预热30min以上，待仪器稳定后，以浓度2g/L硼氢化钾溶液为还原剂， 以体积浓度2％盐酸为载流，测定汞的系列校准曲线溶液的荧光强度；所述浓 度2g/L硼氢化钾溶液是将10g硼氢化钾溶于50ml含有1.0g氢氧化钠溶液的 烧杯中，转移至500ml容量瓶中，用水定容。
进一步地，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定铋的过程为：先将 所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉 丝，点亮铋灯，预热30min以上，待仪器稳定后，以质量浓度2g/L的硼氢化 钾溶液为还原剂，以体积浓度2％盐酸为载流，测定铋的系列校准曲线溶液的 荧光强度。
进一步地，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定铅的过程为：先将 所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉 丝，点亮铅灯，预热30min以上，待仪器稳定后，以硼氢化钾-铁氰化钾溶液 为还原剂，以体积浓度2％盐酸为载流，测定所述铅的系列校准曲线溶液的荧 光强度；
所述硼氢化钾-铁氰化钾溶液配制方式为：称取10g纯度95％以上的硼氢化钾 溶于50ml含有2.5g优级纯氢氧化钠溶液的烧杯中，加入10g分析纯级铁氰 化钾，转移至500ml容量瓶中，用水定容。
进一步地，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定镉的过程为：先将 所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉 丝，点亮镉灯，预热30min以上，待仪器稳定后，以浓度2g/L硼氢化钾溶液 为还原剂，以体积浓度2％盐酸溶液为载流，测定所述镉的系列校准曲线溶液 的荧光强度。
进一步地，所述步骤S6中的计算结果根据GB/T 8170-2008《数值修约 规则与极限数值的表示和判定》修约到两位有效数字。
进一步地，所述容量瓶材料为聚四氟乙烯；原子荧光光谱仪工作条件为： 负高压280-300V、灯电流30-60mA、原子化器高度8-10mm、载气流量 300-800mL/min、屏蔽气流量800-1100mL/min。
进一步地，测定砷元素含量的原子荧光光谱仪工作条件为：负高压300V、 灯电流60mA、原子化器高度10mm、载气流量400mL/min、屏蔽气流量 1000mL/min。
进一步地，测定汞元素含量的原子荧光光谱仪工作条件为：负高压280V、 灯电流30mA、原子化器高度8mm、载气流量300mL/min、屏蔽气流量800mL/min。
进一步地，测定铋元素含量的原子荧光光谱仪工作条件为：负高压280V、 灯电流50mA、原子化器高度8mm、载气流量400mL/min、屏蔽气流量800mL/min。
进一步地，测定铅元素含量的原子荧光光谱仪工作条件为：负高压290V、 灯电流60mA、原子化器高度8mm、载气流量400mL/min、屏蔽气流量1000mL/min。
进一步地，测定镉元素含量的原子荧光光谱仪工作条件为：负高压300V、 灯电流60mA、原子化器高度10mm、载气流量800mL/min、屏蔽气流量 1100mL/min。
本发明实施的有益效果是测试结果准确可信，可准确测定低至痕检水平 的砷、汞、铋、铅、镉含量，可广泛应用于食品、药品、进出口检查检疫行 业。
附图说明
构成本发明专利的一部分的附图用来提供对本发明专利的进一步理解， 本发明专利的示意性实施例及其说明用于解释本发明专利，并不构成对本发 明专利的不当限定。
图1为桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉的测定方法示意图。
具体实施方式
下面对本发明专利进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性， 不应对本发明专利的保护范围有任何的限制作用。
实施例
本发明提供一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉的测定方法，具体实施方 式如下：
一、试剂与仪器：
(1)试剂
除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
1.1盐酸(ρ＝1.16g/ml～1.19g/ml)，优级纯。
1.2硝酸(ρ＝1.42g/ml)，优级纯。
1.3硫脲溶液(100g/L)：称取10g硫脲(1.10)溶于100ml水。
1.4抗坏血酸溶液(100g/L):称取10g抗坏血酸(1.11)溶于100ml水， 使用时配制。
1.5硼氢化钾(纯度大于95％)。
1.6盐酸(5+95)。
1.7盐酸(2+98)。
1.8氢氧化钠，优级纯。
1.9铁氰化钾，分析纯。
1.10硫脲，分析纯。
1.11抗坏血酸，分析纯。
1.12草酸，分析纯。
1.13硫氰酸钠，分析纯。
1.14焦磷酸钠，分析纯。
1.15硼氢化钾溶液(2g/L)：称取1.0g硼氢化钾(1.5)溶于50ml含有 0.25g氢氧化钠(1.8)溶液的烧杯中，转移至500ml容量瓶中，用水定容， 使用时配制。
1.16硼氢化钾溶液、氢氧化钠还原剂(20g/L)：称取10g硼氢化钾(1.5) 溶于50ml含有1.0g氢氧化钠(1.8)溶液的烧杯中，转移至500ml容量瓶中， 用水定容，使用时配制。
1.17硼氢化钾溶液(2g/L)：称取1.0g硼氢化钾(1.5)溶于50ml含有 0.25g氢氧化钠(1.8)溶液的烧杯中，转移至500ml容量瓶中，用水定容， 使用时配制。
1.18硼氢化钾溶液、氢氧化钠还原剂(20g/L)：称取10g硼氢化钾(1.5) 溶于50ml含有1.0g氢氧化钠(1.8)溶液的烧杯中，转移至500ml容量瓶中， 用水定容，使用时配制。
1.19砷、汞、铅、镉、铋标准溶液按GB/T 602方法配制，或者如下配 制：
砷、汞、铋、铅、镉标准溶液(0.25μg/mL)：由购买的有标准物质证书 的砷、汞、铋、铅、镉标准溶液(1000μg/mL)逐级稀释得到。
1.20钴溶液(100μg/mL)增效剂：由购买的有标准物质证书的钴标准 溶液(1000μg/mL)稀释得到。
1.21增敏剂(2％硫脲-20g/L焦磷酸钠)混合体系:称取2g硫脲(1.10)， 2g焦磷酸钠(1.14)，溶于100ml水中。
1.22混合掩蔽剂(草酸20g/L-硫氰酸钠40g/L):称取草酸(1.12)10g、 硫氰酸钠(1.13)20g于250ml烧杯中，加100mL水，60℃水浴中溶解，放 冷后转移至500mL容量瓶中，用水定容，使用时配制(2)仪器和设备
1、原子荧光光谱仪。配有砷、汞、铅、镉、铋空心阴极灯。检出限、精 密度及工作曲线相关系数应符合JJG 939中的规定。
2、微波消解仪
3、分析天平，感量0.1mg。
4、聚四氟乙烯容量瓶25mL、单刻度聚四氟乙烯吸量管、聚四氟乙烯烧 杯、聚四氟乙烯表面皿。
二、样品测试步骤：
每次操作，都应该在相同条件下随同试样进行空白试验。
S1、试样消解
将试料0.2～0.5g置于微波消解罐中，分别加入8mL硝酸(1.2)、2mL 质量浓度30％的过氧化氢，轻摇静置预消解30分钟以上。将消解罐封闭，按 照微波消解程序进行消解，消解程序是先加热15分钟升温至170℃，再加热 8分钟升温至210℃；保持在210℃条件下加热20分钟；在10分钟之内降至 室温，之后自然冷却。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移 至25mL的容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖3次，将洗涤液并入容量瓶， 用水稀释至刻度。同时制作6份以上的样品试液；对同一式样至少同时消解 四份样品，测定取双样平均值。
S2、样品试液的配制
测定砷的样品试液配制：在一份样品消解试液中加入1mL硫脲溶液(1.3)， 2mL抗坏血酸(1.4)，盐酸(1.6)载液定容，用水稀释至刻度，摇匀，10℃～ 30℃下放置至少20min。移取相同体积的空白溶液与溶液溶液同样配制。
测定汞的样品试液配制：在一份样品消解试液用盐酸(1.7)载液定容。 移取相同体积的空白溶液与样品试液同样配制。
测定铋的样品试液配制：在一份样品消解试液中加入盐酸(1.1)稀释至 刻度，摇匀。移取相同体积的空白溶液与样品试液同样配制。
测定铅的样品试液配制：在一份样品消解试液先进行赶酸处理，赶酸处 理控制加热温度，温度过高容易造成元素大量损失，反应后溶液pH值应介 于8～9之间；之后加入0.5mL混合掩蔽剂(1.22)，0.5mL盐酸(1.1)，再用 盐酸(1.7)载液定容，摇均，室温下反应30m in；移取相同体积的空白溶 液与样品试液同样配制。
测定镉的样品试液配制：在一份样品消解试液中加入0.5毫升盐酸(1.1)， 0.5毫升钴溶液(1.20)，1毫升增敏剂(1.21)，用盐酸载液(1.7)定容，摇 均，室温下反应30min。移取相同体积的空白溶液与样品试液同样配制。
S3、砷、汞、铋、铅、镉的校准溶液配制；
砷系列校准曲线溶液制作：分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、 2.00mL、4.00mL的砷标准溶液(1.19)于6个25mL容量瓶中，依次加入1 mL硫脲溶液(1.3)，抗坏血酸(1.4)，盐酸(1.6)载液定容，10℃～30℃下 放置20min，配制成校准曲线，待用。
汞系列校准曲线溶液制作：分别移取0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、 0.50mL、1.00mL的汞标准溶液(1.19)于6个25mL容量瓶中，用盐酸(1.7) 载液定容，配制成校准曲线，待用。
铋系列校准曲线溶液制作：分取0mL，0.05mL，0.10mL，0.20mL，0.50mL， 1.00mL铋标准溶液(1.19)于6个25mL容量瓶中，加人5mL盐酸(1.1)， 水稀释至刻度，配成校准曲线，待用
铅系列校准曲线溶液制作：分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、 1.00mL、2.00mL的铅标准溶液(1.19)于25mL容量瓶中，加入0.5mL混 合掩蔽剂(1.22)，0.5mL盐酸(1.1)，定容，配制成校准曲线，待用。
镉系列校准曲线溶液制作：分别取镉标准溶液(1.19)0mL、0.05mL、 0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL于6支25mL容量瓶中，向每个容量 瓶中分别加入0.5毫升盐酸(1.1)，0.5毫升钴溶液(100ug/mL)，1毫升增敏 剂(1.21)，用盐酸载液(1.7)定容，摇均，室温下反应30min，定容，配 制成校准曲线，待用。
S4、测量并绘制工作曲线；
砷的工作曲线绘制：按照仪器操作说明书，连接氢化物发生器，调节仪 器，点燃炉丝，点亮砷灯，预热30min左右，待仪器稳定后，以硼氢化钾、 氢氧化钠溶液(1.18)为还原剂，以盐酸(1.6)为载流，在仪器最佳工作条 件下测定系列校准溶液的荧光强度，以砷校准溶液的净荧光强度为纵坐标， 以砷溶液的浓度为横坐标绘制工作曲线。
汞的工作曲线绘制：按照仪器操作说明书，开启仪器，点燃炉丝，无需 点灯，30min左右待仪器稳定后，以硼氢化钾溶液(1.18)为还原剂，以盐 酸(1.7)为载流，在仪器最佳工作条件下测定系列校准溶液的荧光强度，以 汞校准溶液的净荧光强度为纵坐标，以汞溶液的浓度为横坐标绘制工作曲线。
铋的工作曲线绘制：按照仪器操作说明书，开启仪器，点亮铋灯，预热 30min左右，待仪器稳定后，以硼氢化钾溶液(1.17)为还原剂，以盐酸(1.7) 为载流，在仪器最佳工作条件下测定系列校准溶液的荧光强度，以铋校准溶 液的净荧光强度为纵坐标，以铋溶液的浓度为横坐标绘制工作曲线。
铅的工作曲线绘制：按照仪器操作说明书，开启仪器，点亮铅灯，预热 30min左右，待仪器稳定后，以硼氢化钾-铁氰化钾溶液(1.19)为还原剂， 以盐酸(1.7)为载流，在仪器最佳工作条件下测定系列校准溶液的荧光强度， 以铅校准溶液的净荧光强度为纵坐标，以铅溶液的浓度为横坐标绘制工作曲 线。
镉的工作曲线绘制：按照仪器操作说明书，开启仪器，点亮镉灯，预热 30min左右，待仪器稳定后，以硼氢化钾溶液(1.18)为还原剂，以盐酸溶液 (1.7)为载流(加入钴标准溶液(1.20)使得载流中钴浓度为2ug/mL)，在 仪器最佳工作条件下测定系列校准溶液的荧光强度，以镉校准溶液的净荧光 强度为纵坐标，以镉溶液的浓度为横坐标绘制工作曲线。
各元素在测定中如果超出线性，请稀释后测定，注意酸度的调整及还原 剂、混合掩蔽剂及增敏剂的用量。
S5、测量所述砷、汞、铋、铅、镉的样品试液和空白溶液的荧光强度， 并计算浓度：根据砷、汞、铋、铅、镉工作曲线通过回归方程计算出样品试 液的元素浓度c和空白溶液中元素的浓度co；
S6、按照计算砷、汞、铅、镉、铋的含量；
式中：
X—待测元素的质量分数，单位为百分比；
c—样品试液的待测元素浓度，单位为纳克每毫升；
co—空白溶液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升；
V—样品试液体积，单位为毫升；
R—样品试液稀释倍数；
m0—样品的质量，单位为克。
计算结果根据GB/T 8170修约表示到两位有效数字。
原子荧光仪器操作条件如下表：
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解， 可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案 的精神和范围，其均应当涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、样品消解：
称取0.2～0.5g桉叶油样品于消解罐中，加入8mL硝酸、2mL过氧化氢混合，轻摇静置30分钟以上；之后将所述消解罐密闭进行消解；再待所述消解罐冷却至室温后，将消解溶液转移至25mL容量瓶中；所述硝酸浓度1.42g/mL，优级纯；所述过氧化氢质量分数30％，优级纯；
样品消解5份以上；
S2、样品试液的配制：
测定砷的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入1mL浓度为100g/L的硫脲溶液、2mL浓度为100g/L的抗坏血酸，再加入体积浓度5％的盐酸载液定容，摇匀，10℃～30℃下放置至少20min；
测定汞的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入体积浓度2％的盐酸载液定容；
测定铋的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入盐酸溶液A稀释定容，摇匀；
测定铅的样品试液配制：首先，对步骤S1消解后的样品试液进行赶酸处理，反应后溶液pH值介于8～9之间；然后，先后加入0.5mL混合掩蔽剂，0.5mL盐酸溶液A，再用体积浓度2％的盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；
测定镉的样品试液配制：在一个所述步骤S1制备的样品试液容量瓶中先后加入0.5mL盐酸溶液A，0.5mL质量浓度100ug/mL的钴溶液，1mL增敏剂，用体积浓度2％盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；
所述增敏剂制备是用2g分析纯级硫脲、2g分析纯级焦磷酸钠溶于100mL水中制得；
所述盐酸溶液A质量浓度为1.16g/mL～1.19g/mL，优级纯；
所述混合掩蔽剂制备方式为：称取分析纯级草酸10g、分析纯级硫氰酸钠20g于250mL烧杯中，加100mL水，60℃水浴中溶解，放冷后转移至500mL容量瓶中，用水定容；
配制砷、汞、铋、铅、镉的样品试液时，分别移取相同体积的空白溶液，按照所述步骤S2的参数和方法配制空白溶液，对照进行空白实验；
S3、砷、汞、铋、铅、镉校准曲线溶液配制：
用砷、汞、铋、铅、镉的标准溶液分别配制6个以上的浓度呈梯度的系列校准曲线溶液；
所述砷、汞、铋、铅、镉标准溶液为0.25μg/mL；
S4、测量并绘制工作曲线：
在原子荧光光谱仪工作条件下，分别测定所述砷、汞、铋、铅、镉校准曲线溶液的荧光强度，以砷、汞、铋、铅、镉的所述系列校准曲线溶液的荧光强度为纵坐标，以对应砷、汞、铋、铅、镉的校准曲线溶液的浓度为横坐标分别绘制砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线；
S5、测量计算待测元素浓度：
当工作曲线相关系数大于等于0.995时，进行样品试液和空白溶液的测定，通过砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线测定所述样品试液中砷、汞、铋、铅、镉元素浓度c和所述空白溶液中砷、汞、铋、铅、镉元素的浓度co；
S6、按照计算砷、汞、铋、铅、镉的含量；式中：
X—待测元素的质量分数，单位为百分比；
c—样品试液的元素浓度，单位为纳克每毫升；
co—空白溶液的元素浓度，单位为纳克每毫升；
V—样品试液体积，单位为毫升；
R—样品试液稀释倍数；
m0—样品的质量，单位为克。
2.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1的微波消解过程为高压密闭消解，分为升温阶段、恒温阶段和降温阶段；所述升温阶段是先加热15分钟升温至170℃，再加热8分钟升温至210℃；所述恒温阶段是保持在210℃条件下加热20分钟；所述降温阶段是在10分钟之内降至室温，之后自然冷却。
3.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，
配制砷系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL的砷标准溶液于6个25mL容量瓶中，依次加入1mL质量浓度为100g/L的硫脲溶液,2mL质量浓度100g/L的抗坏血酸，体积浓度5％的盐酸载液定容，10℃～30℃下放置20min；
配制汞系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL的汞标准溶液于6个25mL容量瓶中，用体积浓度2％的盐酸载液定容；
配制铋系列校准曲线溶液：分取0mL，0.05mL，0.10mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL铋标准溶液于6个25mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液A，水稀释定容；
配制铅系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL的铅标准溶液于25mL容量瓶中，加入0.5mL混合掩蔽剂，0.5mL盐酸容液A，水稀释定容；
配制镉系列校准曲线溶液：分别取镉标准溶液0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL于6支25mL容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入0.5mL所述盐酸溶液A，0.5mL浓度100ug/mL钴溶液，1毫升增敏剂，用体积浓度2％的盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；
所述盐酸溶液A浓度1.16g/ml～1.19g/ml，优级纯。
4.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定砷过程为：先将所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉丝，点亮砷灯，预热30min以上，待仪器稳定后，以硼氢化钾、氢氧化钠溶液为还原剂，以质量浓度5％盐酸为载流测定砷的系列校准曲线溶液的荧光强度；所述硼氢化钾溶液、氢氧化钠溶液配制方法为：10g纯度95％以上的硼氢化钾溶于50ml含有1.0g优级纯的氢氧化钠溶液的烧杯，转移至500ml容量瓶中，用水定容。
5.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定汞的过程为：先将所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉丝，预热30min以上，待仪器稳定后，以浓度2g/L硼氢化钾溶液为还原剂，以体积浓度2％盐酸为载流，测定汞的系列校准曲线溶液的荧光强度；所述浓度2g/L硼氢化钾溶液是将10g硼氢化钾溶于50ml含有1.0g氢氧化钠溶液的烧杯中，转移至500ml容量瓶中，用水定容。
6.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定铋的过程为：先将所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉丝，点亮铋灯，预热30min以上，待仪器稳定后，以质量浓度2g/L的硼氢化钾溶液为还原剂，以体积浓度2％盐酸为载流，测定铋的系列校准曲线溶液的荧光强度。
7.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定铅的过程为：先将所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉丝，点亮铅灯，预热30min以上，待仪器稳定后，以硼氢化钾-铁氰化钾溶液为还原剂，以体积浓度2％盐酸为载流，测定所述铅的系列校准曲线溶液的荧光强度；
所述硼氢化钾-铁氰化钾溶液配制方式为：称取10g纯度95％以上的硼氢化钾溶于50ml含有2.5g优级纯氢氧化钠溶液的烧杯中，加入10g分析纯级铁氰化钾，转移至500ml容量瓶中，用水定容。
8.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定镉的过程为：先将所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉丝，点亮镉灯，预热30min以上，待仪器稳定后，以浓度2g/L硼氢化钾溶液为还原剂，以体积浓度2％盐酸溶液为载流，测定所述镉的系列校准曲线溶液的荧光强度。
9.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S6中的计算结果修约到两位有效数字。
10.根据权利要求1～9任一所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于：所述容量瓶材料为聚四氟乙烯；原子荧光光谱仪工作条件为：负高压280-300V、灯电流30-60mA、原子化器高度8-10mm、载气流量300-800mL/min、屏蔽气流量800-1100mL/min。
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