CN113030286B - 三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定 - Google Patents

三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三（三甲基硅基）磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，采用离子色谱仪；步骤包括：配置标准溶液：形成至少三个梯度浓度的标准溶液；配置待测样品溶液：称取待测样品，在待测样品中加入氢氟酸直至形成呈澄清状溶液，用稀释剂稀释得到待测样品溶液；仪器分析：每个标准溶液上仪器分析，根据峰面积与浓度，制得浓度‑面积标准曲线；采用与标准溶液相同的仪器条件，对待测样品溶液进行分析；计算：采用外标法计算得到待测样品中六甲基二硅氮烷的含量。本发明的优点在于：测定方法稳定可靠，准确性好。

Description

三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定
技术领域
本发明涉及到锂离子电池电解液中添加剂成分测定技术领域，具体涉及三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量。
背景技术
三(三甲基硅基)磷酸酯是一种新型的锂离子电解液添加剂，六甲基二硅氮烷是合成三(三甲基硅基)磷酸酯的一种原料，六甲基二硅氮烷残留对产品的影响很大，严重时可以使电解液变浑浊。
目前，三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定大都采用气相色谱法。由于三(三甲基硅基)磷酸酯具有化学性质活泼、水解成酸、热稳定性差；六甲基二硅氮烷呈碱性，化学性质也很活泼；而气相色谱法通常需要在高温200℃左右进行。这些因素导致气相色谱法的稳定性、重现性较差，严重时，浓度为1％的六甲基二硅氮烷都不出峰；此外，采用气相色谱法，在高温下玻璃衬管，玻璃棉会受待测样品溶液腐蚀。
为此，需要寻找一种能准确检测出三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其稳定可靠，准确性好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，仪器采用离子色谱仪，离子色谱仪具有阳离子抑制器和阳离子色谱柱；步骤包括：配置标准溶液：称取标准品六甲基二硅氮烷，在标准品六甲基二硅氮烷中加入氢氟酸直至形成透明均一相溶液，用稀释剂稀释得到标准品母液，然后用稀释剂稀释标准品母液形成至少三个梯度浓度的标准溶液；配置待测样品溶液：称取待测样品，在待测样品中加入氢氟酸直至形成呈透明均一相溶液，用稀释剂稀释得到待测样品溶液；仪器分析：每个标准溶液上仪器分析，根据峰面积与浓度，制得浓度-面积标准曲线；采用与标准溶液相同的仪器条件，对待测样品溶液进行分析；计算：采用外标法计算得到待测样品中六甲基二硅氮烷的含量。
进一步地，前述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其中，配置标准溶液以及配置待测样品溶液时采用的稀释剂均为高纯水。
进一步地，前述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其中，所述的高纯水为一级水。
进一步地，前述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其中，离子色谱仪采用的流动相为甲烷磺酸溶液，3.0mmol/L～4.0mmol/L，流速为0.8ml/min～1.6ml/min。
进一步地，前述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其中，配置标准溶液时，用稀释剂稀释标准品母液，形成三个梯度浓度的标准溶液，浓度分别为10ppm、20ppm、40ppm。
进一步地，前述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其中，在待测样品中加入氢氟酸直至形成呈澄清状溶液后用稀释剂稀释(100±10)倍得待测样品溶液。
进一步地，前述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其中，配置标准溶液、以及配置待测样品溶液时使用的氢氟酸均采用优级纯。
本发明的优点在于：采用本发明所述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，在待测样品中加入氢氟酸形成透明均一相溶液，从而实现离子色谱仪测定，该测定方法快速、有效，测定的结果稳定、可靠，准确性好。
附图说明
图1是实验一制得的浓度-面积曲线。
图2是实验二制得的浓度-面积曲线。
图3是验证实验制得的浓度-面积曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述，但本发明不应受到这些实施例的任何限制。
使用的仪器和试剂见表1。
表1：
名称 规格
1 离子色谱 赛默飞ICS2100
2 色谱柱 阳离子色谱柱：CS12A
3 抑制器 阳离子抑制器：CSRS-300 4mm
4 电子天平 精度0.0001克
5 甲烷磺酸 精度0.0001克
6 氢氟酸 优级纯
7 高纯水 一级水
8 六甲基二硅氮烷 分析纯
具体的测定包括以下步骤：
一、配制标准溶液：称取标准品六甲基二硅氮烷0.9g～1.1g，在标准品六甲基二硅氮烷中缓慢加入0.27g～0.33g氢氟酸，形成透明均一相溶液。溶液中加入高纯水至100g，混合均匀，形成六甲基二硅氮烷约为1000ppm的待测标准品母液。然后将待测标准品母液用高纯水分别稀释100倍、50倍、12.5倍，分别得到10ppm、20ppm、40ppm三个梯度浓度的待测标准溶液。
二、配制待测样品溶液：称取待测样品0.9g～1.1g，在待测样品中加入0.27g～0.33g氢氟酸，形成透明均一相溶液样品溶液。用高纯水稀释得至100g，混合均匀，形成待测样品溶液。
三、依照阳离子色谱操作规程，依次分析0、10ppm、20ppm、40ppm的待测标准溶液，流动相为甲烷磺酸溶液，浓度为3.0mmol/L～4.0mmol/L、流速为0.8ml/min～1.6ml/min。
记录峰面积与浓度，如表2，从而得到计算公式。
计算公式：X＝K×n×A。其中，X:样品中六甲基二硅氮烷的含量，单位为ppm；A：样品中六甲基二硅氮烷的峰面积；K：公式系数；n：稀释倍数。
四、依照阳离子色谱操作规程，采用与分析待测标准溶液时使用的相同的仪器条件，对待测样品溶液进行分析。
五、采用外标法计算得到待测样品中的六甲基二硅氮烷的含量。
按照上述步骤，取生产的三(三甲基硅基)磷酸酯,分别作出两组平行实验，每组实验中对编号为1～6的六个不同批次的样品进行分析测定。
实验一：
据峰面积与浓度的数据，如表2所示，并制得的浓度-面积曲线，如图1所示。计算公式中K＝43.142，按照X＝43.142×n×A计算得到的结果如表3。
表2：
Figure BDA0002336252470000051
表3：
Figure BDA0002336252470000052
实验二：
据峰面积与浓度的数据，如表4所示，并制得的浓度-面积曲线，如图2所示。计算公式中K＝43.323，按照X＝43.323×n×A计算得到的结果如表5。
表4：
Figure BDA0002336252470000053
表5：
Figure BDA0002336252470000061
验证实验及数据：
实际操作如下：
1：称取0.1克的六甲基二硅氮烷，用三(三甲基硅基)磷酸酯(1#样品)
稀释至100克，混合均匀，得到2#样品。此时，六甲基二硅氮烷的理论增加值等于1000ppm。
2：用同样的方式处理并分析1#，2#样品中的六甲基二硅氮烷的含量，比较理论值增加值和实测值增加值，回收率在95％-105％之间，认为该方法是可行的。
峰面积与浓度的数据，如表6所示，并制得的浓度-面积曲线，如图3所示。计算公式中K＝43.253，按照X＝43.253×n×A计算得到的结果如表7。
表6：
Figure BDA0002336252470000062
表7：
Figure BDA0002336252470000071
由表7得到：1#样品中六甲基二硅氮烷的实测含量平均值为：843.6pm，2#样品中六甲基二硅氮烷的实测含量平均值为：1841.5pm。回收率为：99.8％。
由上述实验可以得到，采用本发明所述的三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，在待测样品中加入氢氟酸形成透明均一相溶液，从而实现离子色谱仪测定，该测定方法快速、有效，测定的结果稳定、可靠，准确性好。

Claims (5)

1.三（三甲基硅基）磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其特征在于：仪器采用离子色谱仪，离子色谱仪具有阳离子抑制器CSRS-300和阳离子色谱CS12A；离子色谱仪采用的流动相为甲烷磺酸溶液，浓度为3 .0 mmol/L～4 .0mmol/L，流速为0 .8 ml/min～1 .6ml/min；步骤包括：配置标准溶液：称取标准品六甲基二硅氮烷，在标准品六甲基二硅氮烷中加入氢氟酸直至形成透明均一相溶液，用稀释剂稀释得到标准品母液，然后用稀释剂稀释标准品母液形成至少三个梯度浓度的标准溶液；配置待测样品溶液：称取待测样品，在待测样品中加入氢氟酸直至形成呈透明均一相溶液，用稀释剂稀释得到待测样品溶液；仪器分析：每个标准溶液上仪器分析，根据峰面积与浓度，制得浓度-面积标准曲线；采用与标准溶液相同的仪器条件，对待测样品溶液进行分析；计算：采用外标法计算得到待测样品中六甲基二硅氮烷的含量；配置标准溶液以及配置待测样品溶液时采用的稀释剂均为高纯水。
2.根据权利要求1所述的三（三甲基硅基）磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其特征在于：所述的高纯水为一级水。
3.根据权利要求1或2所述的三（三甲基硅基）磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其特征在于：配置标准溶液时，用稀释剂稀释标准品母液，形成三个梯度浓度的标准溶液，浓度分别为10ppm、20ppm、40ppm。
4.根据权利要求1或2所述的三（三甲基硅基）磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其特征在于：在待测样品中加入氢氟酸直至形成呈澄清状溶液后用稀释剂稀释（100±10）倍得待测样品溶液。
5.根据权利要求1或2所述的三（三甲基硅基）磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定，其特征在于：配置标准溶液、以及配置待测样品溶液时使用的氢氟酸均采用优级纯。
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